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1、2020/7/6,乙酸乙酯的制备,主讲教师：欧阳玉祝教授 单位：吉首大学化学化工学院,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,2020/7/6,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。 学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。,一、实验目的,2020/7/6,二、实验原理,浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯,主反应：,副反应：,吉首大学 化学实验教学中心Experimental
2、 Chemistry Center of Jishou University,2020/7/6,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。 反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。,2020/7/6,三、实验试剂,冰醋酸 (6ml 0.2mol) 无水乙醇 (9.5ml 0.1mol) 浓硫酸 (2.5ml) 饱和碳酸钠溶液 (5ml) 饱和
3、食盐水 (5ml) 饱和氯化钙溶液 (5ml) 无水硫酸镁,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,2020/7/6,四、实验步骤,1、加料 在50ml圆底烧瓶中加入 9.5ml无水乙醇和6ml冰醋酸， 再小心加入2.5ml浓硫酸，摇匀，投入12粒沸石，然后装上冷凝管。,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,2020/7/6,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of J
4、ishou University,2、加热回流 以石棉网覆盖电炉为热源，小 火加热，保持缓慢回流0.5h。待反应瓶冷却后，将回流装置改为蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，加热蒸出生成的乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。,2020/7/6,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,3、洗涤粗产物,MgSO4,在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，不断振荡，直至不再有二氧化碳气体放出，然后将混合液转入分液漏斗，依次用5ml饱和食盐水、5ml饱和氯化钙溶液和5ml水洗涤。分去水层，有机层用无水硫酸镁干燥。
5、,2020/7/6,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集7378的馏分。,4、收集产物,2020/7/6,实验流程,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸,粗乙酸乙酯,纯乙酸乙酯,中和未反应的酸,除去残留的碳酸钠，以免下一步洗涤产生沉淀；减少乙酸乙酯的溶解度,除未反应的醇,除残留的氯化钙,2020/7/6,1、洗涤时注意放气，有机层用饱和
6、NaCl洗涤后， 尽量将水相分干净。,2、尽量将有机层中的乙醇除尽和干燥充分，否则形 成低沸点共沸混合物，影响酯的产量。,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,操作重点及注意事项,3、实验完毕，关好水电。,2020/7/6,1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽 量向生成物方向进行？ 2、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？ 3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,【问题讨论】,2020/7/6,主要试剂及产品的物理常数（文献值）,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,2020/7/6,谢谢！,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,
