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1、仪器分析实验 实验26 自动电位滴定,Auto-Potential Titration Analysis For Short：APTA,厦门大学精品课程 仪器分析(含实验),1 基本原理,工作电池,滴定剂,根据滴定过程中化学计量点 附近的电位突跃来确定终点,特点：与直接电位法相比,测量电位变化，算出化学计量点体积 准确度和精密度高 E并没有直接用来计算待测物的c,特点：与指示剂滴定法相比,(1) 可用于滴定突跃小或不明显的滴定反应； (2) 可用于有色或浑浊试样的滴定； (3) 装置简单、操作方便，可自动化； (4) 常采用等步长滴定,电位突跃代替了指示剂的变色 准确度提高/适用范围更广/自动
2、化,V相同,2. 玻璃电极,玻璃电位的产生不是由于电子的得失或转移，而是由于H+在溶液和硅胶层界面间进行迁移，改变界面上电荷的分布产生了相界电位，膜内外的相界电位差就是膜电位。 玻璃膜电极具有内参比电极，如Ag-AgCl电极，因此整个玻璃膜电极的电位，应是内参比电极电位与膜电位之和，即,用玻璃膜电极测定pH的优点是不受溶液中氧化剂或还原剂的影响，玻璃膜电极不易因杂质的作用而中毒，能在胶体溶液和有色溶液中使用。其缺点是本身具有很高的内阻，可达数百兆欧，必须辅以电子放大装置才能测定，其电阻又随温度变化，一般只能在560 使用。酸度过高(pH9)将分别产生测定误差“酸差”和“钠差”。 玻璃膜电极不仅
3、可用于溶液pH的测定，在适当改变玻璃膜的组成后，可制作成pNa、pK、pAg等玻璃电极，可用于Na+、K+、Ag+等离子的活度测定。,3 确定滴定终点的方法,E-V曲线法：取中点 但准确性稍差,一阶微商法 E/V - V曲线法,二阶微商法 2E/V2 - V曲线法,滴定曲线上的化学计量点 在数学上为曲线的拐点 （上凹与下凹的交点）,依据,拐点性质 一阶导数达max 二阶导数=0,二阶微商计算方法,二阶微商=0最常用,Vsp,两点定直线方程，计算y=0时的x值,4自动电位滴定仪器,全自动电脑控制 无滴定管 自动给出Vep 多种工作模式,仪器分析与经典分析 相互融合,拐点：相邻d 2相乘0,基本操作,1、Na2CO3溶液的配置：称取分析纯Na2CO3 0.50.6g，用三次水配置为250ml溶液。 2、混合碱溶液的配置：称取混合碱0.7g左右，用三次水配置为250ml溶液。 3、开启机器，用滴定液（HCl溶液）清洗输液管，除去管中的气泡。 4、移取10ml Na2CO3溶液到滴定管中，用三次水稀释至40ml，开启滴定，重复滴定三次，完成对滴定液的标定 5、移取10ml 混合碱溶液到滴定管中，用三次水稀释至40ml，开启滴定，重复滴定三次，读取数据。 6、用三次水清洗滴定管三次，关闭仪器。冲洗pH复合电极，将复合电极插入含AgNO3的饱和KCl溶液中。,
