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1、1 电子衍射图谱解析电子衍射图谱解析 中国科学技术大学中国科学技术大学中国科学技术大学中国科学技术大学 张庶元张庶元张庶元张庶元 2 TEMTEM成像原理成像原理 电子衍射谱的标定电子衍射谱的标定 未知结构的衍射分析未知结构的衍射分析 多次衍射效应多次衍射效应 孪晶的电子衍射谱孪晶的电子衍射谱 孪晶面与电子束平行孪晶面与电子束平行 任意取向的孪晶电子衍射任意取向的孪晶电子衍射 孪晶的迹线孪晶的迹线 长周期结构（调制结构）电子衍射谱长周期结构（调制结构）电子衍射谱 有序长周期结构有序长周期结构 密堆长周期结构密堆长周期结构 缺陷引起的超结构缺陷引起的超结构 菊池衍射谱菊池衍射谱 织构衍射谱织构衍
2、射谱 内容提要内容提要 3 19271927年，戴维孙、革末和汤姆孙的电子年，戴维孙、革末和汤姆孙的电子 衍射实验证明了电子的波动性，为电子显微衍射实验证明了电子的波动性，为电子显微 镜的诞生创造了条件。镜的诞生创造了条件。 2020世界世界3030年代，德国年代，德国E.RuskaE.Ruska教授与其教授与其 导师研制出世界上第一台电子显微镜，为导师研制出世界上第一台电子显微镜，为 开展多种电子衍射实验提供了保证。开展多种电子衍射实验提供了保证。 7070余年来，依托余年来，依托TEMTEM的电子衍射实验，的电子衍射实验， 为材料结构的研究发挥了难以估量的作用。为材料结构的研究发挥了难以估
3、量的作用。 电子衍射与电子显微图象，以及成分分析结电子衍射与电子显微图象，以及成分分析结 合，对固体微观形貌、晶体结构以及化学组合，对固体微观形貌、晶体结构以及化学组 成进行的研究，极大地丰富了固体物理、物成进行的研究，极大地丰富了固体物理、物 体化学、材料科学、地质矿物等学科的相关体化学、材料科学、地质矿物等学科的相关 知识，有力地促进了这些学科深入发展。知识，有力地促进了这些学科深入发展。 4 TEMTEM电子衍射的特点：电子衍射的特点： 电子能量高，波长短，衍射角小，因而单晶的电子衍射电子能量高，波长短，衍射角小，因而单晶的电子衍射 斑点坐落在一个二维网格的格点上，相当于一个二维倒易点斑
4、点坐落在一个二维网格的格点上，相当于一个二维倒易点 阵平面的投影，非常直观地显示出晶体的几何特征，使晶体阵平面的投影，非常直观地显示出晶体的几何特征，使晶体 几何关系的研究变得简单方便。几何关系的研究变得简单方便。 原子对电子散射能力强（比原子对电子散射能力强（比X X射线散射强度高射线散射强度高1010 4 4 倍）。倍）。 一方面，高的散射强度可以实现微小区域（几个纳一方面，高的散射强度可以实现微小区域（几个纳 米）的衍射花样的观测，适合于微晶、表面和薄膜的晶体结米）的衍射花样的观测，适合于微晶、表面和薄膜的晶体结 构研究；构研究； 另一方面，强衍射束在晶体内易产生二次衍射，甚另一方面，强
5、衍射束在晶体内易产生二次衍射，甚 至多次衍射，导致衍射强度分析困难。在电子衍射图谱的分至多次衍射，导致衍射强度分析困难。在电子衍射图谱的分 析中也往往要考虑二次衍射效应。析中也往往要考虑二次衍射效应。 5 新型新型TEMTEM主体结构主体结构 为了获得更高的性能，目前为了获得更高的性能，目前 生产的新型生产的新型TEMTEM的结构更加复的结构更加复 杂，如透镜有：聚光镜两个、汇杂，如透镜有：聚光镜两个、汇 聚小透镜、物镜、物镜小透镜、聚小透镜、物镜、物镜小透镜、 三个中间镜、投影镜等。这样的三个中间镜、投影镜等。这样的 结构可以在很大范围内改变像的结构可以在很大范围内改变像的 放大倍数，并被用
6、来实现扫描透放大倍数，并被用来实现扫描透 射成像（需要利用偏转线圈）、射成像（需要利用偏转线圈）、 微衍射和微分析（加上微衍射和微分析（加上X X射线能射线能 谱仪）谱仪） 6 TEMTEM成像原理和电子衍射的获得成像原理和电子衍射的获得 TEMTEM成像过程符合成像过程符合AbbeAbbe成像原理成像原理 平行电子束入射到周期结构物样平行电子束入射到周期结构物样 时，便产生衍射现象。时，便产生衍射现象。 经物镜聚焦，其后焦面上形成衍经物镜聚焦，其后焦面上形成衍 射极大。射极大。 每个衍射极大值发出的次级波在每个衍射极大值发出的次级波在 像平面上相干成像。像平面上相干成像。 像平面上的像经过中
7、间镜组，投像平面上的像经过中间镜组，投 影镜组再作二次放大投射到荧光影镜组再作二次放大投射到荧光 屏上，称为物的三级放大。屏上，称为物的三级放大。 改变中间镜电流，即改变中间镜改变中间镜电流，即改变中间镜 焦距，使中间镜物平面移到物镜焦距，使中间镜物平面移到物镜 后焦面，便可在荧光屏上看到像后焦面，便可在荧光屏上看到像 变换成衍射谱的过程。变换成衍射谱的过程。 物 物镜 （焦平面） 衍射谱 （物镜光 阑） 一次像 中间镜 二次像 三次像 （视场光 阑） 投影镜 电子显微图象电子显微图象电子衍射花样电子衍射花样 7 显微像和选区电子衍射花样显微像和选区电子衍射花样 TEMTEM一大优点是可以获得
8、对应的显微图象和选区电子衍射一大优点是可以获得对应的显微图象和选区电子衍射(SAED)(SAED)图样。在图样。在 200kv200kv的加速电压下，改变选区光阑的直径，可以得到尺寸小到的加速电压下，改变选区光阑的直径，可以得到尺寸小到0.10.1微米样品的微米样品的 TEMTEM像和像和SAEDSAED图样。图样。 (a) (b) (c) (a) (b) (c) (d)(d) (a)(a)、(b)(b)是选区光阑直径为是选区光阑直径为1.01.0微米时得到的碳化硅多晶样品的微米时得到的碳化硅多晶样品的TEMTEM像和同心圆像和同心圆 环组成的选区电子衍射环组成的选区电子衍射(SAED)(SA
9、ED)图样。图样。 (c)(c)、(d)(d)是选区光阑直径为是选区光阑直径为0.10.1微米时碳化硅微米时碳化硅 单晶颗粒单晶颗粒( (即即(a)(a)中用中用A A标记的颗粒）样品的标记的颗粒）样品的TEMTEM像和二维点阵组成的选区电子衍射像和二维点阵组成的选区电子衍射 图样，图样中的平行细条纹来自薄片状孪晶。仔细观察可见，图样，图样中的平行细条纹来自薄片状孪晶。仔细观察可见，(b)(b)中电子衍射图样中电子衍射图样 包含包含(d)(d)中的单晶电子衍射图样。中的单晶电子衍射图样。 8 电子衍射几何的基本公式电子衍射几何的基本公式 晶体对电子衍射的布拉格晶体对电子衍射的布拉格晶体对电子衍
10、射的布拉格晶体对电子衍射的布拉格(Bragg)(Bragg)定律定律定律定律 LRd d L LSinLtgR d Sin nSindhkl = = = = 22 2 1 2 即 或 L L：相机长度：相机长度：相机长度：相机长度 ：电子波长：电子波长：电子波长：电子波长 （L L : : 相机常数）相机常数）相机常数）相机常数） R R：衍射斑距透射斑长度：衍射斑距透射斑长度：衍射斑距透射斑长度：衍射斑距透射斑长度 d: d: 衍射斑对应的晶面间距衍射斑对应的晶面间距衍射斑对应的晶面间距衍射斑对应的晶面间距 9 电子衍射谱的标定电子衍射谱的标定电子衍射谱的标定电子衍射谱的标定 电子衍射谱的标
11、定是确定材料显微结构的重要步骤。一般地，这电子衍射谱的标定是确定材料显微结构的重要步骤。一般地，这 一过程应遵循如下原则：一过程应遵循如下原则： 二维倒易平面中的任意倒易矢量二维倒易平面中的任意倒易矢量 g g 均垂直于晶带轴均垂直于晶带轴 uvwuvw 方向（电子束反方向）方向（电子束反方向） 0=+=wlvkuhguvw hkl 若已知两倒易矢量若已知两倒易矢量 g g 1 1 ，g g 2 2 ，则晶带轴方向为，则晶带轴方向为 ,1, 2121212212121 lkklkllhkhhkgguvw= MillerMiller指数的符号应满足右手螺旋法则，该法则决定了两基本矢量与晶带指数的
12、符号应满足右手螺旋法则，该法则决定了两基本矢量与晶带 轴之间的关系。轴之间的关系。 两个基本矢量的线性组合，一定能标出属于相同两个基本矢量的线性组合，一定能标出属于相同LaueLaue区的所有衍射斑点区的所有衍射斑点 的指数。的指数。 10 多晶电子衍射谱标定多晶电子衍射谱标定 多晶电子衍射谱由一系列同心圆环多晶电子衍射谱由一系列同心圆环多晶电子衍射谱由一系列同心圆环多晶电子衍射谱由一系列同心圆环 组成，每个环对应一组晶面。组成，每个环对应一组晶面。组成，每个环对应一组晶面。组成，每个环对应一组晶面。 根据根据根据根据d = d = L L / / / /R R，可求得各衍射环可求得各衍射环可
13、求得各衍射环可求得各衍射环 对应的晶面间距对应的晶面间距对应的晶面间距对应的晶面间距d d。 与与与与JCPDFJCPDF卡（多晶粉末衍射卡）卡（多晶粉末衍射卡）卡（多晶粉末衍射卡）卡（多晶粉末衍射卡） 中的中的中的中的d d值对照比较便可标定每个衍射环值对照比较便可标定每个衍射环值对照比较便可标定每个衍射环值对照比较便可标定每个衍射环 的指数（的指数（的指数（的指数（hklhkl）。）。）。）。 11 单晶电子衍射谱标定的单晶电子衍射谱标定的d d值比较法值比较法 1 1 选择衍射斑选择衍射斑选择衍射斑选择衍射斑A A、B B，使，使，使，使 r r 1 1 和和和和 r r 2 2 为最短
14、和为最短和为最短和为最短和 次次次次短长度，测量短长度，测量短长度，测量短长度，测量 r r 1 1 、r r 2 2 和夹角和夹角和夹角和夹角值值值值 2 2 根据根据根据根据 r rd = d = L L ，求求求求A A、B B衍射斑对应的面衍射斑对应的面衍射斑对应的面衍射斑对应的面 间距间距间距间距 d d 1 1 和和和和 d d 2 2 , , 与物样与物样与物样与物样JCPDFJCPDF数据比数据比数据比数据比 较，找出与较，找出与较，找出与较，找出与 d d 1 1 、d d 2 2 相吻合的面指数相吻合的面指数相吻合的面指数相吻合的面指数 hklhkl 1 1 和和和和 hk
15、lhkl 2 2 3 3 在在在在 hklhkl 1 1 中，任选中，任选中，任选中，任选 (h(h 1 1k k1 1 l l 1 1 ) ) 为为为为A A点指数，点指数，点指数，点指数， 从从从从 hklhkl 2 2 中，试探计算确定中，试探计算确定中，试探计算确定中，试探计算确定B B点指数点指数点指数点指数 (h(h 2 2k k2 2 l l 2 2 ) )，使，使，使，使 (h(h 1 1k k1 1 l l 1 1 ) ) 和和和和 (h(h 2 2k k2 2 l l 2 2 ) ) 的夹角计的夹角计的夹角计的夹角计 算值与实测值算值与实测值算值与实测值算值与实测值相符相符
16、相符相符 4 4 按矢量叠加原理，标定其它衍射斑指按矢量叠加原理，标定其它衍射斑指按矢量叠加原理，标定其它衍射斑指按矢量叠加原理，标定其它衍射斑指 数，并求出晶带轴指数数，并求出晶带轴指数数，并求出晶带轴指数数，并求出晶带轴指数 u v wu v w OO A A B B 12 d d值比较法运用实例：值比较法运用实例：a a- -FeFe电子衍射谱标定电子衍射谱标定 1 1 1 1 选择选择选择选择 A A 和和和和 B B，测量，测量，测量，测量 r r 1 1 9.9mm9.9mm， r r r r2 2 2 2 17.2mm17.2mm，7474 o o o o 2 2 2 2 计算计算计算计算 d d d d 值，值，值，值，L L = 20.08mmA= 20.08mmA，与，与，与，与 Fe Fe
