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1、水热法制备红色纳米荧光粉LaPO4:Eu3+,相关知识 物质的发光,荧光,Photoluminescence spectra of Ce doped YAG,Photoluminescence spectra of White LED,CaTiO3:Pr3+,形貌,粉末XRD衍射图谱,衍射仪,水热法制备红色纳米荧光粉LaPO4:Eu3+的XRD 图,荧光光谱测试,激发光谱与发射光谱,发光原理:Eu3+的ff 跃迁,发光材料制备方法,1、高温固相法solid state chemistry,水热合成法,是在特制反应釜（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过将反应体系加热至临界温度，在反应体系中
2、产生高压环境从而在一定温度和压力下，使物质在溶液中进行化学反应。 水热法基础上，以有机溶剂代替水溶剂热法 优点：合成温度低、条件温和、含氧量小、缺陷不明显、体系稳定等。 缺点：反应周期长、费时、产率较低。,水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。 影响水热合成的因素有:温度、时间、酸碱度、等。,实验原理,Ln3+ + PO43- =LnPO4 (Ln=La,Eu) LaPO4为基质，Eu3+为激活离子，Eu3+部分取代La3+ ，形成发光中心，得到红色荧光粉，在水热条件下结晶。,实验步骤,1、原料准备 准确称量稀土氧化物La2O3 (99.99%)、Eu2O3 (9
3、9.99%)，分别溶于浓HNO3 (A.R.)，分别形成浓度为0.5 mol/L的La(NO3)3、0.05 mol/L的Eu(NO3)3溶液。 将与NaOH (A.R.)溶于去离子水形成4 mol/L NaOH溶液。固体NH4HPO4 (A.R.)备用。,2、水热合成 用吸量管准确量取9.7mL0.5 mol/L的La(NO3)3溶液、3mL0.05 mol/L的Eu(NO3)3溶液至反应釜内胎，用天平称取0.600g固体NH4HPO4加入，滴加8mL 4 mol/L NaOH溶液，充分搅拌10分钟，测溶液的pH值。反应物总体积不超过釜体积的4/5。在180 oC水热反应24h，反应后，自然
4、冷却，开釜，将沉淀上方的清液先用倾析法倒掉。离心，水洗，标号，80 oC烘干，磨细待测试。,仪器操作,1、反应釜 2、吸量管 3、离心机 （集中一个时间来处理，周六早上？） 4、origin 作图软件学习,离心试管：只用于有沉淀生成且需分离时的反应器。不能直接加热；振荡无用，只能用尖嘴玻璃棒搅拌。,离心试管和离心机的使用规范,离心机,离心机：利用密度差异将物质分离的仪器（最常用于固液分离，特殊情况下气体分离也可以）。 原理：高速旋转将密度大的物质甩向试管底部。 使用注意事项：平衡（对称放置同质量物质，2、4、6、3）；运行时盖盖；慢加速，慢减速；适宜速度20003000转/min。,注意事项,
5、1、准确控制的Eu3+与La3+的相对比例 2、严格控制水热前驱混合溶液的pH值、及水热反应温度。 3、反应釜的填充度在2/3-4/5之间，切勿超过4/5。反应期间反应釜须密闭，冷却后才可打开。,*反应釜内衬洗干净放置不锈钢釜旁边自然晾干，切不可洗外釜，也不可将湿的内衬装进外釜。 内衬与反釜一一对应，不可错配！,样品检测,1）UV灯下观察颜色（记录现象） 2）荧光光谱仪测试（只做发射光谱） #下周四1：30开始4楼中心实验室（先到404磨样、照UV灯） #每两位同学选一个样，按每半小时安排10位同学，学习制样与荧光光谱测试 #用origin软件画图，copy到word中统一打印，粘到实验报告中,
