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1、2020/7/6,1,实验五 滴定分析基本操作,User,2020/7/6,2,讲述内容,实验目的 实验要点 仪器与试剂 实验内容 实验数据 思考与作业,2020/7/6,3,基础化学实验I报告内容,1 实验目的 2 基本原理或实验要点(反应式) 3 仪器与试剂 (简化) 4 实验内容或实验步骤(图示) 包含注意事项 5 实验数据处理(列表) 6 讨论,2020/7/6,4,一、 实验目的,1认识各类滴定分析仪器的使用方法; 2掌握滴定分析基本操作。,2020/7/6,6,三、仪器与试剂,各种滴定分析仪器; 0.1 molL-1 HCl溶液 500mL; 0.1 molL-1 NaOH溶液 5
2、00mL ; 2 gL酚酞乙醇溶液(实验室配制); 1 gL甲基橙水溶液(实验室配制) 。,2020/7/6,7,四、实验内容,10.1 molL-1 酸碱溶液的配制 (1)配制1000mL 0.1 molL-1 HCl溶液 (2)配制500mL 0.1 molL-1 NaOH溶液 2NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较 (1)滴定操作练习 (2)酸滴定碱(用甲基橙指示剂) (3)碱滴定酸(用酚酞指示剂),如何选择指示剂?,2020/7/6,8,10.1 molL-1 酸碱溶液的配制,(1) 0.1 molL-1 盐酸溶液的配制 通过计算求出所需浓盐酸(相对密度1.19,约12 molL-1
3、)的体积。然后,用小量筒量取此量的浓盐酸,加入水中,并稀释成1000mL,贮于玻塞细口瓶中,充分摇匀。 由于盐酸易于挥发,可以提前在试剂瓶中加入200mL左右的水,然后再量取盐酸,预先混合最后用水冲稀至1L .,四、实验内容,为什么不能直接配制?,取多少体积的市售盐酸?,2020/7/6,9,10.1 molL-1 酸碱溶液的配制,(2) 0.1 molL-1 氢氧化钠溶液的配制 通过计算求出配制500mL 0.1 molL-1 NaOH溶液所需的固体NaOH的量,在台秤上放上称量纸迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称?为什么?),置于烧杯中(塑料),立即用500mL水溶解,配制成溶液,贮于具
4、橡皮塞的细口瓶或塑料瓶中,充分摇匀。,四、实验内容,称量完毕后,将试剂瓶内盖盖好,值日生全部盖好.,2020/7/6,10,2NaOH溶液与HCl溶液的浓度比较,按照前述的滴定分析操作清洗酸、碱滴定管,并用已经配好的0.1molL-1 的酸、碱溶液分别润洗酸、碱滴定管23次,再于管内装满酸、碱溶液,然后将滴定管中的液面调整为0.00刻度。,四、实验内容,每次尽量从零开始?,2020/7/6,11,2NaOH溶液与HCl溶液的浓度比较,(1)滴定操作练习 在250mL锥形瓶中加入约20mL NaOH溶液,1滴甲基橙指示剂,用酸管中的HCl溶液进行滴定操作练习,按照后面所附的滴定操作中的(4)(6
5、)项逐个进行操作练习,直至熟练掌握操作。练习过程中,可以不断补充酸碱溶液,反复进行。,四、实验内容,2020/7/6,12,2NaOH溶液与HCl溶液的浓度比较,(2)酸滴定碱(用甲基橙指示剂) 以每分钟10mL的速度由碱管放出2025mLNaOH溶液于锥形瓶中,加入1滴甲基橙指示剂,用0.1 molL-1 HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。记下读数。平行滴定三次。计算体积比VHCl/VNaOH。要求结果的相对偏差在0.3%之内(经过一定时间的训练应达到0.1%)。,四、实验内容,如何记录读数?,1滴?,2020/7/6,13,2NaOH溶液与HCl溶液的浓度比较,(2)酸滴定碱(用甲基
6、橙指示剂),四、实验内容,1滴甲基橙,HCl溶液滴 定,黄色变为橙色,记录VHCl,碱管20.00mLNaOH,能否采用量筒量取?,或者2025 mL,2020/7/6,14,2020/7/6,15,滴定读数,对于白色滴定管或者溶液为深色溶液。 弯月面下缘最低点,2020/7/6,16,蓝带滴定管 似两个弯月面的上下两个尖端相交,此相交点就是读书的位置。,2020/7/6,17,2NaOH溶液与HCl溶液的浓度比较,(3)碱滴定酸(用酚酞指示剂) 用移液管吸取25.00mL 0.1 molL-1 HCl溶液于锥形瓶中,加23滴酚酞指示剂,用0.1 molL-1 NaOH溶液滴定溶液由无色变为微
7、红色,此红色30s不褪色即为终点。平行测定三次,要求所消耗的NaOH溶液的体积最大差值在0.04mL范围内。,四、实验内容,2020/7/6,18,2NaOH溶液与HCl溶液的浓度比较,(3)碱滴定酸(用酚酞指示剂),四、实验内容,1滴酚酞,NaOH 溶液滴定,黄色变为红色,记录VNaOH,25.00mL HCl,消耗23.45mL 而不能记作23mL,2020/7/6,19,表2-1 HCl溶液滴定NaOH溶液(甲基橙,终点颜色:由黄色橙色),20.00,21.25,21.20,0.9412,0.9434,0.9398,0.9415,0.0019,-0.0017,0.0019,0.20%,-
8、0.0022,4位有效数字,2位有效数字,2020/7/6,20,表2-2 NaOH溶液滴定HCl溶液(酚酞,终点颜色:由无色粉红色),25.00,25.00,25.00,2020/7/6,21,五、注意事项,l配制NaOH时,直接在台秤上称取,注意在称样纸上放上NaOH;配制HCl时,在通风橱中用小量筒量取浓盐酸(市售),可提前放一部分水。两者所用水可以烧杯量取或直接用试剂瓶。 2.所用玻璃器皿应用自来水洗涤干净后,再用蒸馏水或去离子水洗涤三遍。滴定管要用做装溶液洗涤三遍而锥形瓶及烧杯不行。,2020/7/6,22,五、注意事项,3.玻璃器皿洗涤干净的标志是不挂水珠 否则锥形瓶,烧杯可用毛刷
9、蘸些洗涤粉洗涤而滴定管和移液管可采用铬酸洗液洗涤,加铬酸洗液应空净水,最后仍后手到原洗涤液瓶子中。 4.在滴定过程中指示剂用量不能太多。,2020/7/6,23,六、思考与作业,l滴定管和移液管是否要用所盛溶液润洗内壁23次?用于滴定的锥形瓶和烧杯是否需要干燥?要不要用所盛溶液润洗?为什么? 2配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么?,2020/7/6,24,六、思考与作业,3HCl和NaOH溶液能否直接配制准确浓度吗,为什么?配制HCl和NaOH溶液所用的水的体积,是否需要准确量度吗,为什么? 4HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCl和水,为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂,而用NaOH滴定HCl溶液肘却使用酚酞作为指示剂?,2020/7/6,25,六、思考与作业 112-113,5滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器,记录时应记准几位有效数字? 6滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处? 7配制HCl溶液与NaOH溶液时,需加入去离子水,是否准确量取其体积?,