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1、NH3/CO2-TPD：基本原理及流程图示程序升温（Temperature Programmed）技术是多相催化领域常用的一种表征手段，主要包括程序升温还原/氧化（Temperature Programmed Reduction/Oxidation， TPR/TPO），程序升温脱附（Temperature Programmed Desorption， TPD）和程序升温表面反应（Temperature Programmed Surface Reaction，TPSR）。所采取的基本实验方法是指在一定的氛围下，规律的改变环境温度，考察催化剂与各类探针分子的相互作用，从而得到所需要的信息。将Tem
2、perature Programmed说成是程序变温实际更加妥当，然而在实际的实验操作中，程序降温过程并不容易实现，有文献在电热炉上加装风扇，通过调节风扇的转速来实现程序降温。下面简单说一下NH3/CO2-TPD：1、TPD理论基础NH3/CO2-TPD是实验室中简单表征催化剂酸碱性最常用最方便的方法。其理论基础在于“吸附热”三个字，就吸附而言，根据探针分子和催化剂（吸附剂）作用方式的不同，可以分为物理吸附和化学吸附，物理吸附中探针分子至于催化剂发生简单的物理作用，相互作用力较弱；而化学吸附顾名思义，指探针分子和催化剂之间发生化学作用，生成作用力较强的化学键。一般而言，物理吸附和化学吸附都是放
3、热的过程，以探针分子和催化剂为体系考虑时，总的能量是降低，因此吸附的逆过程：脱附则是一个能量升高的过程，需要外部供给一定的能量才能够实现，在TPD的测试中，这种能量就是以热能的形式供给，即通过电热炉加热使已吸附了探针分子的催化剂发生脱附。2、TPD实验方法基于以上原理，TOD实验主要包括以下主要步骤：催化剂表面净化（这一点在以TCD为检测器的时候尤为重要）、一定条件下探针分子的吸附、程序升温脱附，同时记录探针分子脱附与温度变化的曲线。具体而言，首先催化剂需要在一定温度的条件下，使用惰性气体吹扫来除去表面物理吸附的H2O、CO2等杂质分子，而后继续在惰性气体吹扫下使温度变化到所需要的吸附温度，然
4、后通入含有探针分子的气体，使催化剂表面达到吸附饱和，再通入惰性气体将管路和催化剂表面参与的一些探针分子除去，待检测器中基线稳定后，开始升温，同时记录探针分子脱附的情况。3、TPD实验装置根据实验所需的步骤，TPD装置需要如下部分：其实这类装置配置分为四部分：1、气源；2、混气；3、反应；4、检测气源就是你反应所需气体，这里需要的配件包括气体、气体减压器；混气就是按你所需模拟气氛进行各各原料气配置并混合，这里需要有过滤器、干燥器、流量计等，需要的配件有反应炉、反应炉温度控制一套、反应器、TCD检测器一套。TPD设备至少需要两瓶气体，基吹扫气和吸附气。吹扫气多用He、Ar等惰性气体，吸附气则多是按
5、照一定配比配置的含有探针分子的气体，一般吸附气中使用配比气都和使用的吹扫气相同（这样有利于TCD在吸附快速稳定，当然如果使用MS做检测器则影响不大）。两路气体通过减压阀后进入控制面板，这里首先需要对气体进行必要的净化，而后进入流量控制系统。TPD设备的流量控制系统可以使用稳压阀、稳流阀、转子流量计串联即可，也可使用质量流量计。气体经过流量控制后根据具体的设计可以通过四通阀或六通阀导入反应器（此处根据检测器的不同，在气路设计的时候也有不同，见后），二者的区别在于在探针分子吸附的过程中是连续的（四通阀）还是脉冲的（六通阀）。反应器采用石英管，这种材料的惰性强，耐热性能好，确定耐压性能差，但一般的TPD实验都是在常压下进行，因此问题不大。反应器通过电热炉加热，电热炉通过程序控温仪和热电偶实现程序升温。随着温度的上升，吹扫气会携带着脱附的探针分子进入检测器，从而得到TPD曲线。在以TCD为检测器时，吹扫气经过流量控制后需要先进入TCD做为参比路，经过反应后再次进入TCD，从而实现导热系数的比对。下图为以TCD为检测器的一个TPR/TPO流程，用多个阀来充当热导池前面的气路切换系统，实际应用中一般用六通阀来进行气路切换。
