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1、无皂乳液法制备聚苯乙烯荧光微球摘 要传统的高分子聚合物荧光微球的制备方法有：乳液聚合法、分散聚合法、悬浮聚合法等。用无皂乳液聚合方法制备的高分子聚合物微球，表面洁净且呈单分散，并可消除乳化剂对环境的污染，成为最新研究的热点。尤其是在涂料及胶粘剂领域。本论文通过无皂乳液聚合法合成了聚苯乙烯荧光微球，证实了无皂乳液聚合法是制备亚微米级单分散聚苯乙烯荧光微球的有效方法。为得到大小可控的单分散荧光微球，本论文研究了无皂乳液聚合体系中聚合单体浓度、引发剂用量、电解质离子强度等因素，对聚苯乙烯荧光微球的粒径、粒径分布的影响，探讨了制备稳定的均分散无皂亚微米级聚苯乙烯荧光微球的条件。利用红外光谱，核磁共振图
2、谱和荧光光谱表征对可聚合的荧光单体，4-甲氧基-N-烯丙基-1，8-萘酰亚胺进行表征。用无皂乳液聚合的方法制苯乙烯和4-甲氧基-N-烯丙基-1，8-萘酰亚胺的聚合物，并用荧光光谱和红外光谱表征。研究结果表明在甲苯中，共聚物荧光光谱激发波长在365nm，发射波长425nm处。关键词：荧光；无皂乳液聚合；聚苯乙烯；微球Preparation of emulsifier-free emulsion fluorescent polystyrene microspheresAbstract There are several traditional methods to prepare fluoresc
3、ent microsphere：emulsion polymerization, dispersion polymerization and suspension polymerization. Emulsifier-free emulsion polymerization can be used to prepare surface clean and mono-disperse microspheres. The pollution of the environment from emulsifier is eliminated. Emulsifier-free emulsion poly
4、merization becomes a focus of research. Especially, it is used in the field of adhesives and paint. In this paper, fluorescent polystyrene microspheres were prepared by emulsifier-free emulsion polymerization. The results showed that emulsifier-free emulsion polymerization was an effective method fo
5、r the preparation of uniform polystyrene microspheres in micron-size. In order to prepare the polystyrene fluorescent microspheres with controllable sizes, the factors on polystyrene microspheres diameter and size distribution have been investigated and discussed, such as monomer concentration, init
6、iator reagent, the ionic strength of electrolyte. The polymerisable fluorescent monomer, 4-ethoxyl-N-allyl-1,8-naphthalimide,was synthesized and characterized using FT-IR spectra,1H NMR and fluorescence spectra. A copolymer of styrene and 4-ethoxyl-N-allyl-1,8-naphthalimide was prepared by emulsifie
7、r-free emulsion polymerization and characterized using fluorescence spectra. The fluorescence spectrum of the copolymer displayed excitation at 365 nm and emission at 425 nm in acetone.Key words：fluorescence; emulsifier-free emulsion polymerization; polystyrene; microspheres 不要删除行尾的分节符，此行不会被打印-目 录摘
8、要IAbstractII第1章 绪论11.1 课题背景11.2 荧光微球研究进展11.3 荧光微球的性能与应用11.3.1 在标记和示踪方面的应用11.3.2 在检测方面的应用21.3.3 在免疫分析、药物筛选方面的应用21.3.4 在固定化酶、 基因研究方面的应用31.3.5 在标准方面的应用31.4 乳液聚合31.4.1 乳液聚合体系的组成41.4.2 乳液聚合理论研究进展51.4.3 乳液聚合机理研究61.5 本论文的研究目的和意义9第2章 实验方案及实验体系的确定102.1 无皂乳液聚合的反应机理102.1.1 无皂乳液聚合的成核机理102.1.2 增长机理112.2 无皂乳液的聚合方
9、法122.2.1 引发剂碎片法122.2.2 水溶性单体共聚法122.2.3 反应性乳化剂共聚132.2.4 超声无皂乳液聚合142.2.5 加入其它添加剂的无皂乳液体系152.3 本章小结15第3章 聚苯乙烯荧光微球的制备及表征163.1 实验试剂与仪器163.1.1 实验仪器163.1.2 实验药品163.2 实验过程163.2.1 实验方法163.2.2 实验数据173.2.3 实验现象173.3 产物的测试及表征173.3.1 产物的红外光谱173.3.2 产物的荧光光谱173.3.3 聚合产物的粒径分布183.4 本章小结18第4章 荧光单体和聚合物的表征及分析194.1 荧光单体的
10、表征194.2 聚合物的表征214.3 影响粒径各因素的研究224.3.1 单体浓度的影响264.3.2 引发剂浓度的影响264.3.3 离子强度的影响274.4 本章小结28结 论29致 谢30参考文献31附录 A33附录 B41千万不要删除行尾的分节符，此行不会被打印。在目录上点右键“更新域”，然后“更新整个目录”。打印前，不要忘记把上面“Abstract”这一行后加一空行- IV -第1章 绪论1.1 课题背景微米级大粒径单分散高分子微球在标准计量、情报信息、分析化学等许多领域都有广泛的应用前景。在临床检验和诊断、免疫技术、细胞学研究以及血液循环等生物医学领域中也发挥了极大的作用，形成了
11、所谓“免疫微球”的新领域。在微球的各种特性中，影响其应用的重要因素是微球的尺寸、分散性及形态等，因此对微球的尺寸和均匀性的控制显得十分重要。另一方面，随着人们对环境保护的日益重视，有力地推动了对无乳化剂乳液聚合的研究，应用范围也日益扩大。特别是近年来，无乳化剂乳液聚合物，产品在高技术领域的应用已显示其重要意义。1.2 荧光微球研究进展在最近几年中，对发光材料已集中表征。在1，8-萘酰亚胺衍生物被广泛应用于许多领域，如荧光染料，传感器，有机发光二极管（OLEDS显示器），荧光探针和由于其高荧光量子产率光化学DNA的研究。可聚合得1，8-萘酰亚胺的和它们的共聚物受到重视。共聚物含有荧光结构单元具有
12、良好的成膜能力，耐热耐用性，耐溶剂性和高荧光量子产率。从光物理特性和聚合物表征的结果表明，4-甲氧基-1，8-萘酰亚胺衍生物的单体适于与带加强的蓝色荧光和很好光稳定性的聚丙烯腈共聚1。带乙烯基的1，8-萘酰亚胺的聚合物单体得到大规模聚合采用自由基聚合，阳离子溶液聚合和缩聚。无皂乳液聚合苯乙烯和萘衍生物的荧光纳米微球。在传统乳液聚合，由于使用乳化剂，纯度和性能的聚合物经常变得很差。无皂乳液聚合克服这些缺点，并应使聚合物的微球表面干净。在文献中，无皂乳液聚合的1，8-萘酰亚胺荧光单体和带苯乙烯（St）的聚合物被报道。获得窄分散性并显示蓝色荧光的微球2。1.3 荧光微球的性能与应用荧光微球由于在单个
13、微球中富集了能够发射荧光的有机或无机物质，在许多领域具有广泛的应用，如生物化学、生物医药、临床医学、基因分析以及光学仪器等。1.3.1 在标记和示踪方面的应用通过在聚合物微球表面或内部引入一种或多种荧光物质制备的荧光微球，最早被用作校准流式细胞仪和荧光显微镜的荧光微球，后逐渐被应用到细胞标记、生物分子标记及在活性条件下的示踪，也可固定蛋白质分子等，并跟踪其功能化过程。用热敏性聚合物微球与表面修饰有官能团的水溶性无机荧光纳米微球进行复合，制备出粒径和形貌均一、发光强度高、发光纯度好、在水中分散稳定且具有良好的生物相容性的荧光微球。通过化学键合有效地提高了微球荧光的化学环境适应性，可用于生物医学检
14、测标记。用二吡咯甲基二氟化硼衍生物与聚合物微球制备的荧光微球，可作为示踪物，或应用于生物分子的标记与分析。具有好的荧光特征，发光强度大、发光稳定、光谱性质不受载体及环境的影响。1.3.2 在检测方面的应用将表面带有能与被检测物结合的配体的荧光微球与放射标记的被检测物相混合，体系中能与微球结合的被检测物，其放射能激发荧光物质产生荧光，而不能与微球结合的被检测物，由于距离较远，其放射能在水中淹灭，不能激发荧光，从而可以对不分离产物进行检测。而且荧光微球能够携带许多荧光分子，较弱的刺激就可以引发较强的信号，所以只需要少量的低能辐射就能产生荧光信号，避免了使用传统的放射性微球造成的辐射危险，并在不损失
15、检测灵敏度的前提下降低了成本。利用不同的方法将表面修饰有不同官能团的荧光纳米微球复合到无机二氧化硅或有机聚合物微球中得到可以在水溶液中均匀分散的荧光微球，通过对荧光微球表面进行适当的化学和生物化学修饰得到可用于免疫检测、蛋白质芯片的联合检测DNA序列检测、基因芯片及细胞或生物组织内不同区域的荧光同步检测的荧光微球。荧光微球还可以用于抗体-抗原、生物素-抗生素、酶-底物（辅酶）、RNA-DNA、荷尔蒙受体-荷尔蒙、血液及细胞吞噬功能等的检测。1.3.3 在免疫分析、药物筛选方面的应用目前，荧光微球应用最广且最有前途的就是生物医学领域。它主要包括高通量免疫分析、药物筛选、固定化酶等。荧光微球可作为诊断试剂应用于免疫分析。荧光微球在生物样品检测中作为不同检测对象的固定化载体，不同荧光微球对应不同的捕获抗体，识别不同的抗原，从而实现多种待测抗原定性及定量检。高通量药物筛选（HTS）是使用机器人和自动化系统，从大量的样本中鉴别出对确定的分子靶标有相互作用的少量活性化合物的一种现代药物筛选技术。荧光微球和邻近闪烁分析（SPA）的发展促进了 HTS的开发与发展。荧光微球表面连接可与待测物结合的受体，将待测物（配体）进行放射性同位素标记，两者混合后，能与微球结合的待测物的放射性能激发荧光物质产生荧光，
