《近代物理实验》论文 核磁共振实验及数据分析.doc

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1、核磁共振实验及数据分析近代物理学实验论文 目录引言一、 核磁共振的背景二、 核磁共振的实验目的三、 核磁共振的实验设备四、 核磁共振的实验原理五、 核磁共振的实验方法六、 核磁共振的实验数据分析与方法改进七、 核磁共振的应用引言通过本学期近代物理学课程的学习,以及最近几周所做的四个近代物理实验,我对近代物理学的知识结构及内容有了更深层的理解和掌握,这对我日后的专业学习大有裨益。其中,我对核磁共振实验印象最深,也最感兴趣,因此就写了这篇论文。这篇论文中,我先对核磁共振的背景简要作了介绍,然后从核磁共振的实验目的、实验设备、实验原理、实验方法及实验数据分析五个方面展开,作为一篇科研性质的实验论文,

2、这是本文的核心部分;在最后一部分,我只对核磁共振的应用作简要介绍,不作详细讨论。一、 核磁共振的背景在原子核中,不论是质子还是中子,它们内部均分部有电荷。当原子核处在外磁场中,那些自旋量子数不为零的核系统会出现能级分裂,这就是原子核的塞曼效应。自旋能级分裂的核在电磁波作用下,吸收电磁波产生共振跃迁的现象称为核磁共振。核磁共振的物理基础是原子核的自旋。早在1924年,泡利就提出了核自旋的假设,并由埃斯特曼等在1930年通过实验上证实。1932年中子发现之后,人们进一步认识到核自旋是质子核自旋和中子核自旋之和。质子数和中子数两者或其中之一为奇数时,核才有非零的核磁矩,只有这类称为磁性核的核才能产生

3、核磁共振。核磁共振首先由拉比于1939年在高真空中的氢原子束实验中观察到,并用于测量核磁矩。为此,他获得1944年的诺贝尔物理学奖。1949年,伯塞尔和布洛赫分别在石蜡和水这类一般状态的物质中观察到氢核的核磁共振,这项重大发明使他们分享1952年的诺贝尔物理学奖。以后随着实验仪器和测量方法的不断改进,核磁共振被广泛应用到测定分子的化学结构,人体软组织的断层扫描,研究分子内部结构的动态变化过程等领域。二、 核磁共振的实验目的通过研究氢核,了解核磁共振的原理;学习核磁共振的观测方法;逐渐学习并掌握实验数据的分析方法。三、 核磁共振的实验设备永磁铁,边限振荡器,电源,频率器,示波器,数字式特斯拉计等

4、。实验装置如下图所示:永磁铁边限振荡器 放大检波器Y X扫描磁场电源 移相器 永磁铁振荡器电源永磁铁中央部分为约500mT的均匀磁场,磁极上绕有扫描线圈,通50Hz的正弦交流电。为保证中央部分磁场均匀,永磁铁磁极面积较大,两极的平行度应调整得很好。边限振荡器是处于振荡和不振荡之间的仪器,其振荡线圈装在仪器背面伸出的样品管前段,它既做发射线圈,又做接受线圈,频率可以粗调、细调,频率信号的强度也可以调节,发射的射频磁场与外磁场相垂直。共振发生在w=B,B=Bo+B,对接收信号放大与检波的电路也在边限振荡器中,由输出端输出至示波器的Y轴。电源对边限振荡器及音频扫描线圈供电,扫描磁场的振幅可以调节,另

5、外,还有专门的接线柱把音频信号输到示波器的X轴,以便观察碟形信号,这一路输出信号的幅度和相位均可以调节。数字式特斯拉计的探头是一个霍尔元件,利用它放入磁场产生的霍尔电压直接变换成毫特斯拉用数字显示出来,测量前需要先调零,测量时霍尔元件的宽面必须与磁场方面垂直,否则读出的是磁场的一个分量,使用完毕应该保护好探头。四、 核磁共振的实验原理设磁性核的核磁矩为,本征角动量为P,则有=qP/(2mN)式中,q为原子核电荷,mN为原子核质量。但实验测量表明,上式与实验数据不符,必须引进一个无量纲因子g,写成=gqP/(2mN)实验测出质子的g=5.585691,中子的g=3.8262。可见,中子虽然是电中

6、性的,但它也有自旋磁矩,其磁矩相对于角动量是负值,它的磁矩类型与一个旋转的负电荷相似,g称为朗德因子,不同的核有不同的朗德因子,它无法通过理论计算得到,只能由实验测定。为方便起见,我们定义n作为原子核磁矩的单位,称为核磁子。n=qh/(2mN)=5.05082410-27 J/T式中,h是约化普朗克常量。1. 磁共振的产生和观察方法1) 核自旋能级在外磁场中的塞曼分裂对于自旋为I的核,处于(2I+1)度能级简并态,如果把它放入磁感应强度为B的外磁场中,角动量为P和磁矩将以角频率wo绕B方向进动。设B方向与z坐标重合,则P在z方向的投影m1h/(2)产生(2I+1)个分立值,m1称为磁量子数,核

7、能级产生相应的塞曼分裂,形成(2I+1)个磁能级,各能级的能量可以用E=-gn m1B表达,相邻能级间的能量差为E = gnB引进符号,写成E=Bh/(2)称为旋磁比,显然其值只能由实验测定。本实验主要研究对象是氢核,只有一个质子,自旋量子数为1/2,在外磁场中仅分裂为上、下两个能级,其他如氟核、碳核也是如此。同时,能级间距与B成正比。如果外磁场为Bo,能级间隔为E=Boh/(2).2)共振跃迁在垂直于Bo方向加一个圆频率为wo的射频磁场B1,且BoB1,体磁化强度M将绕(Bo+ B1)方向进动,使角发生变化。角增加相应于自旋系统吸收电磁波能量从E1能级跃迁到E2能级。hwo=hv=hBo其中

8、,h为约化普朗克常量。如果B1与Bo不是互相垂直,而是相互平行,则角不会改变,不能产生共振吸收;又如果射频圆频率不等于wo,角将随时间而产生周期性变化,也不能出现共振吸收。也就是说,只有射频磁场垂直于外磁场,射频角频率为wo时,才有核磁共振出现。hwo=hv=hBo是核磁共振的基本公式。3)磁扫描为了观察吸收信号,在永磁铁所产生的外磁场上加一个50Hz左右的低频交流磁场,使外磁场变成(Bo+Bmcoswmt),称为扫描磁场的振幅,wm为其圆频率。因为只有hv=hB时方能产生共振吸收,对于某一射频频率v,只有在hv=h(B+ Bo)时才有信号出现。对于某一扫描磁场,射频频率在(Bo-Bm)/(2

9、)= =(Bo+Bm)/(2)范围内均可观察到吸收信号,当自低至高改变射频频率时,可以看到当调到某一频率v1时开始出现吸收信号,随着频率增加,信号由一个分裂成两个,然后两信号逐步拉开距离,再调频率出现等距信号,以后则在示波器另一边两个信号逐步靠近,然后在频率为v2时合二为一,再进一步增加频率时信号消失。2. 核磁共振的宏观理论1) 弛豫过程样品吸收射频磁场能量后,有一些低能态的粒子跃迁到高能态。这些高能态粒子会与周围其他粒子交换能量,把吸收的磁能交出去,回到低能态。这一过程为非辐射跃迁过程,也称为弛豫过程。高能态核的弛豫过程有两种类型:纵向弛豫和横向弛豫。2) 布拉赫方程布拉赫认为,核磁共振系

10、统的磁化强度变化,应同时考虑外磁场和弛豫过程两方面的综合作用,外磁场包括直流磁场和射频磁场,他又把射频线偏振磁场分解为左旋圆偏振和右旋圆偏振两个分量,而只取与核自旋进动同方向的分量,提出了著名的布拉赫方程,即 dMx/dt=(MyBo+MzB1sinwt)-Mx/t1dMy/dt=(MzB1coswt-MxBo)-My/t2dMz/dt=(-MxB1sinwt-MyB1coswt)-(Mz-Mo)/t1式中,w为射频的角频率,方程右式的前面一项描述外磁场对自旋系统的作用,后一项描述弛豫过程的影响。3. 用碟形信号测共振频率前面所述测量核磁共振共振频率的方法是:示波器X轴用锯齿波扫描,Y轴输入吸

11、收信号,这种测量方法称为内扫法。除此 之外,还可以用提供扫描磁场的音频正弦波输入示波器的X轴,由于示波器Y轴信号的周期与X轴信号的周期相同,在示波器上出现李萨茹图形。信号出现在该图上,因为形状像碟子,故称为碟形信号。示波器Y轴的共振信号和调制磁场的电流有关,而X轴的信号与扫描线圈的电压有关,两者有一定的相位差,所以在示波器上出现两个分立的不重合的共振信号,两信号的位相差可以用RC平衡式移相器进行调节。当两信号重合时,X轴和Y轴信号相同,再微调射频频率时,两重和信号一起左右移动,直到信号处于碟形信号中央,频率计上读出的数值即为射频频率的测量值,所以碟形信号也称为相移信号。五、核磁共振的实验方法(

12、1)将电源的扫描调节旋钮逆时针调到最小,打开电源、示波器和频率计,预热20分钟,将一号样品(硫酸铜溶液)轻轻装入样品管端,调节前后、左右、高低位置,使样品处于磁场中央。(2)将扫描调节顺时针调到最大附近,粗调边限振荡器频率,注视示波器信号,在共振频率附近有较强的共振信号闪现,将粗调调到共振频率附近。调频率细调旋钮、信号强度旋钮、示波器扫描微调旋钮和核磁共振仪的扫描调节旋钮等,使吸收信号清晰、稳定。(3)调节射频频率,根据吸收信号一分为二又合二为一的现象,测定扫描磁场的振幅Bm。(4)更换样品,测定各样品的共振频率,观察吸收信号变化,并进行分析讨论。(5)利用数字式特斯拉计测出样品所在处的磁感应

13、强度值,计算氢核的旋磁比,并与标准值H=267520000/Ts比较,算出氢核的g因子。六、核磁共振的实验数据分析与方法改进1. 实验数据分析在该实验中,一共对五种物质:硫酸铜溶液、水、甘油、氟化氢、重水(氘)做了核磁共振测试。其实验数据如下:物质频率f/MHzfmax/MHzfmin/MHz硫酸铜溶液20.392820.449320.3331水(数据分析组)20.389820.449420.3344甘油20.391420.450220.3345氟化氢20.404520.450420.3334重水(氘)20.391820.453620.3343下面,将由水测定的数据来进行计算,从而测氢核的旋磁

14、比、朗德因子gn和磁矩1。(1)将氢核样品(水)插入被测磁场里的边限振荡器的探测线圈中。(2)取一定幅度的调制磁场,缓慢的调节稳恒磁场,使在示波器屏上得到等间距的共振信号。(3)同时,实验测定,永磁铁的磁感应强度值Bo=484mT。(4)用测得的数据计算氢核的旋磁比、朗德因子gn和磁矩1。由(Bo-Bm)/(2)=20.3344MHz, (Bo+Bm)/(2)=20.4494MHz, 得: Bm1.3648mT,代入式中,易得: =264720000/Ts,而 H=267520000/ Ts。则测量氢核的旋磁比的相对误差为|-H|/H1.047%由以上已得数据,易算得:朗德因子 gnh/(2n)=5.5271。2. 实验误差分析下面,我将对以上相对误差的产生原因作几点讨论:1) 实验系统、设备在该实验条件下的状态可能未达到额定工作状态;2) 在测定永磁场的磁感应强度值以及相应的频率时,数值读取出现误差;3) 实验室内、外的电磁场,如手机、电脑、电灯、电源等用电器对实验数据测定产生影响;4) 在进行测定时,小试管中所装有的待测物质不纯净,如已放置很

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