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1、,灰分及矿物元素的测定,广东药科大学食品科学学院,掌握： 总灰分的概念、测定原理及具体方法 钙、铁、碘、磷的测定方法及各自的特点 熟悉： 加速食品灰化的方法 了解： 水溶性灰分和水不溶性灰分以及酸不溶 性灰分的测定,主要内容,灰分的测定 概述 总灰分的测定 水溶性和水不溶性灰分的测定 酸不溶性灰分的测定 几种重要矿物元素的测定 钙的测定 铁的测定 碘的测定 磷的测定,灰分的定义,在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分（总灰分、粗灰分）。,灰分的分类,K, Na, Ca, Mg等氧化物和盐类,污染的泥沙和
2、Fe，Al等氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐,污染的泥沙和样品中微量氧化硅,按溶解性,水溶性,水不溶酸溶,水不溶酸不溶,考察食品的原料及添加剂的使用情况； 判断食品受污染程度； 灰分可以作为评价食品质量的指标； 反映动物、植物的生长条件。,灰分测定的意义,部分食品的灰分含量,总灰分的测定,原理 将食品经炭化后置于500600高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的C、H、N等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成CO2 、N的氧化物及水分而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量至恒重，即可计算出样品
3、中总灰分的含量。,GB/T 5009.42003食品中灰分的测定方法,仪器,坩埚,坩埚钳,马弗炉,灰化容器的选择,坩埚种类,石英坩埚,优点：耐高温、耐酸，价格低廉。 缺点：耐碱性差,素瓷坩埚,铂坩埚,优点：耐高温、耐碱、耐HF,导热 性好 缺点：价格昂贵,优点：耐高温 缺点：质脆，易破，不耐HF、高 温时，易和苛性碱及碱金 属的碳酸盐作用,容器大小的选择,以下样品应选择稍大的容器 需要前处理的液态样品 加热易膨胀的样品 灰分含量低、取样量较大的样品,取样量（P163-164表9-2） : 一般控制 灼烧后灰分为10100 mg 灰化温度：一般情况下，525600 灰化时间： 25h，观察残留物
4、为全白 色或浅灰色粉末，并达恒 重（0.5mg）为止。,加速灰化的方法,从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水 加入HNO3、H2O2等，利用它们的氧化 作用来加速C粒灰化 硫酸灰化法（糖类制品） 加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂 添加MgO、CaCO3 等惰性不熔物质,做空白,总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例),高温炉（马弗炉 ）的准备,接通电源，调好要使用的温度,瓷坩埚的准备,两次称重之差0.5 mg,FeCl3 + 蓝墨水的混合物,样品的预处理,富含脂肪的样品：提取脂肪炭化 液体样品：水浴蒸干炭化 含水分较多的样品：烘箱中干燥炭化 谷物等水分含量较少的固体样：直接炭化,样品灰化前为什
5、么要进行炭化处理？ 防止因高温造成试样中的水分急剧蒸发 使样品飞扬; 防止易发泡膨胀的物质高温下发泡溢出; 减少碳粒被包裹住的可能性。,炭化,坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖加热炭化直至无黑烟产生,炭化操作,易膨胀食品（糖、蛋白含量多的样品）,炭化,数滴辛醇或植物油,炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。,灰化,结果计算,m 1空坩埚质量g ; m 2样品+空坩埚质量，g m 3残灰+空坩埚质量g; B 空白试验残灰重，g,灰分 =,如有空白试验为,水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,用煮沸的无离子水反复洗涤坩埚及灰分，使水溶性灰分溶解
6、，无灰滤纸过滤后剩下的残渣经干燥、炭化、灰化至恒重，即为水不溶性灰分。,水溶性和水不溶性灰分计算,m4 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1 原坩埚质量 g m2 样品 + 原坩埚质量 g,水不溶性灰分 =,100%,水溶性灰分=总灰分水不溶性灰分,酸不溶性灰分的测定,向总灰分中加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。,酸不溶性灰分计算,m5:酸不溶性灰分+坩埚质量； m1:原坩埚质量； m2:样品+原坩埚质量,几种重要矿物元素的测定,必需元素,有害元素：铅、镉、汞、砷等,
7、常量元素：钙、镁、磷、钾,微量元素：铁、锌、碘、铜、硅,含量0.01%,钴、硒、镍、铝,含量0.01,食品中的矿物元素,一种新的样品处理技术 微波密闭消解,高压消解,+,微波快速加热,微波加热原理： 微波产生的电磁场正负信号变换 24.5亿次/s，溶液中极性分子在微波电场作用下，以24.5亿次/s的速度改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热。,微波为能量，HNO3和HCl 为消化液，530min 消解速度快（传统方法的10100倍） 消解完全彻底，回收率高 易挥发元素损失少，环境污染少 操作简便，劳动强度低,微波密闭消解的特点,美国：测定金属离子是消解样品的标准方法,实际消解速度
8、： 食品样品： 10 min（2.5 MPa) 化妆品样品： 12 min（3 MPa) 药、保健品： 10 min（2.0 MPa) 冶金类样品： 20 min（2.5 MPa),微波消解仪,微波消解罐,高锰酸钾滴定法,样品,灰化,溶解,草酸钙沉淀,洗涤,溶解,草酸游离出来,滴定,盐酸,草酸,水,硫酸,高锰酸钾,钙的测定,高锰酸钾滴定法反应式,钙的测定,CaCl2+(NH4 )2C2O4 CaC2O4 +2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O,此法需要沉淀
9、、过滤、洗涤等步骤，费时费力，较为少用,滴定终点：过量KMnO4微红色,EDTA滴定法,钙的测定,先向系统中加入钙红指示剂（pH11，纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成酒红色的络合物，再用EDTA滴定，因其络合能力强，夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点。,EDTA滴定法反应式,Ca2+ + NN（蓝色）NN-Ca2+ （酒红色） NN-Ca2+（酒红色）+ EDTA EDTA-Ca + NN（蓝色）,加钙红指示剂后不能放置太久 pH值为12-14 氰化钾消除锌、铁、铜、铝等的影响 柠檬酸钠防止钙和磷结合生成磷酸钙沉淀。,消化,样品 硝酸+高氯酸的混合酸,
10、盖表面皿 加热至无色透明 加水加热除去多余硝酸 至2-3ml时冷却 氧化镧溶液定容,高型烧杯,滴定,分别吸取0.1-0.5mL（根据钙的含量而定）试样消化液及空白于试管中，加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5mL1.25mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以EDTA溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝色为止。,EDTA,消化液+氰化钠+柠檬酸钠+氢氧化钾+钙红指示剂,原子吸收分光光度法,钙的测定,样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm共振线，其吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。,原子吸收分光光度计,硫氰酸盐比色法,铁的测定
11、,样品经消化后，铁均以Fe3+形成存在，在酸性溶液中，Fe3+ 与硫氰酸钾溶液作用，生成红色的硫氰酸铁配合物，在485nm下有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比。,红色,为了防止Fe3+ Fe2+，应加入少量过硫酸钾（K2S2O8）作氧化剂。,磺基水杨酸法,磺基水杨酸在碱性条件下与三价铁离子生成黄色络合物，在465nm 下有最大吸收,其吸光度与铁含量成正比。,铁的测定,黄色,邻二氮菲比色法,在pH29的溶液中，二价铁离子能与邻二氯菲生成稳定的橙红色络合物，在510nm有最大吸收，其吸光度与铁的含量成正比。,铁的测定,盐酸羟胺,三种铁测定方法的比较,氯仿萃取比色法,碘的测定,样品在碱性条件下灰化，
12、碘被有机物还原成碘离子，碘离子与碱金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与重铬酸钾作用，定量析出碘。当用氯仿萃取时，碘溶于氯仿中呈现粉红色，当碘含量低时，颜色深浅与碘含量成正比。,O,硫酸铈（sh）接触法,碘的测定,碘催化亚砷酸与硫酸铈在室温下的氧化还原反应，碘的催化作用与与碘离子浓度成比例，在恒温反应一段时间后，加入亚铁盐中止砷与铈离子的氧化还原反应，余下的高铈离子与亚铁离子作用，把亚铁离子氧化成铁离子，生成的铁离子用硫氰酸钾生成红色的硫氰酸铁，其浓度与碘离子含量成反比。,硫酸铈接触法反应式,当有碘离子存在时,加入亚铁盐,红色，越多，碘离子越少,总反应式,磷钼酸喹啉重量法,磷的测定,样品经
13、消化或灰化后，在酸性条件下，磷与喹钼柠酮作用生成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀物经过滤，洗涤，在26020下烘干，称重可计算出磷的含量。,【喹钼柠酮】是由喹啉、钼酸钠、柠檬酸和丙酮配制而成的溶液,磷钼酸喹啉重量法计算公式,磷含量的表示方法,m1磷钼酸喹啉沉淀和砂芯漏斗的质量，g。 m2砂芯漏斗的质量，g。 m称取试样的质量，g。 V样液的总体积。 0.03207磷钼酸喹啉摩尔质量换算为P2O5摩尔质量的系数。,钼蓝比色法,食品样品中的磷经灰化或消化后以，磷酸根形式进入样品溶液，在酸性条件下与钼酸铵作用生成淡黄色的磷钼酸铵，其中高价的钼具有氧化性，可被抗坏血酸，氯化亚锡（或者对苯二酚与亚硫酸钠）还原成蓝色化合物-钼蓝在650nm（或660nm）下有最大吸收，其吸光度与磷浓度成正比。,磷的测定,钼蓝比色法反应式,钼蓝（ 蓝色化合物650nm ）,磷钼酸铵,氯化亚锡,本章思考题,总灰分的概念、测定原理、具体方法及注意事项 钙、铁的测定方法及各自的特点 加速食品灰化的方法,谢谢观看！ 2020,
