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1、,绪论食品检验的内容,营养成分的分析 有害成分的分析,第二节 食品检验的内容,营养成分的分析,脂肪,碳水化合物,蛋白质,维生素,水分,矿物质,有害成分的分析,农药残留,苯并（a）芘,曲霉毒素 亚硝酸胺,有害金属 非金属,一、食品样品的采样原则 二、食品样品的采集方法 三、食品样品的保存,绪论食品样品的采集和保存,第三节 食品样品的采集和保存,二、食品样品的采集方法 具有相同属性的食品样品的采集：,袋装样品按 (袋数/2 ） 1/2进行抽样，采用四分法缩分 四分法 固体颗粒或粉体混匀后采用三层（上、中、下）五点（周围四点和中心）法采样 液体或半流体混匀后采样 组成不均匀固体食品采样,采样量：1.
2、5Kg, 供检验、复查、备查用,绪论食品样品的采集和保存,三、食品样品的保存 保存原则：,防止污染 防止腐败变质 稳定水分 固定待测成分,保存方法：,净 密 冷 快,绪论食品样品的采集和保存,一、食品样品的常规处理 二、食品样品的无机化处理 （一）湿法消化法（wet digeation) （二）干灰化法（dry ashing),绪论食品样品的前处理,第四节 食品样品的前处理,一、食品样品的常规处理,除去非食用部分 除去机械杂质 均匀化处理,绪论食品样品的前处理,二、食品样品的无机化处理 （一）湿法消化法（wet digeation) 1. 湿法消化的原理 2. 常用氧化性强酸特点 3. 常用的
3、消化方法 4. 消化的操作技术 5. 消化操作注意事项,绪论食品样品的前处理,1. 湿法消化的原理,在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加入一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒等），以加速样品的氧化分解，完全破坏样品中的有机物，使待测的无机成分释放出来，并形成各种不挥发的无机化合物。,绪论食品样品的前处理,湿法消化示意图,氧化性酸、氧化剂、催化剂,2. 常用氧化性强酸在消化中的特点,硝酸：,浓度6568，热及 光照易分解。 消化液中常残留较多的 氮氧化化合物。 不能消化完全。 具有较强的溶解能力。,绪论食品样
4、品的前处理,高氯酸：,冷的高氯酸无氧化性，加热时是强的氧化剂。 对还原性较强的有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其盐因反应剧烈而发生爆炸。不能消化完全。 一般不宜单独使用。,绪论食品样品的前处理,热的浓硫酸具有一定的氧化性。 对有机物有强烈的脱水作用， 并使其碳化，进一氧化成二氧 化碳和水。不能消化完全。 对蛋白质可使其氧化脱氨，但 不能进一步氧化成氮氧化合物 对某些金属形成的盐的溶解度小。,硫酸：,绪论食品样品的前处理,氧化性：高氯酸硝酸硫酸 稳定性：硫酸高氯酸硝酸,性质的比较,绪论食品样品的前处理,3.常用的消化方法,单独用硫酸的消化法,硝酸高氯酸消化法,绪论食品样品的前处理,硝酸硫
5、酸法,4. 消化的操作技术,敞口消化法：凯氏烧瓶 、250ml锥形瓶 回流消化法：用于测定具有挥发性的成分 冷消化法：即低温消化法，适用于含有机物较少的样品 密封罐消化法：聚四氟乙烯容器，分析少量样品,绪论食品样品的前处理,5. 消化操作注意事项,消化试剂应纯净，器皿及用具应不含待分析成分 加玻璃珠防止暴沸，注意不要产生大量泡沫 补加酸或其他氧化剂时，应待消化液冷却后再沿内壁缓缓加入,绪论食品样品的前处理,（二）干灰化法（dry ashing),1. 原理 2. 干灰化法优缺点 3. 提高回收率的措施,绪论食品样品的前处理,1. 原理,简称灰化法灼烧法。 将样品放在坩埚中，在高温下灼烧使食品样品脱水，焦化，并在空气中氧的作用下，使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，剩下无机物供分析测试用。,绪论食品样品的前处理,2. 干灰化法优缺点,优点：,能处理较多的样品，提高检出率 不加试剂，空白值较低 适用范围广，操作简单，省时省事,缺点：,敞口高温导致被测成分挥发 坩埚对被测成分的吸留致使某些成分的回收率低,绪论食品样品的前处理,3. 提高回收率的措施,采用较适宜的温度：,500550， 2h；600，0.5h 低温灰化技术 氧瓶燃烧法,加入助灰化剂,加酸、加水，促进灰化,绪论食品样品的前处理,谢谢！,
