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1、第九章 化学实验,第一节 常用仪器 基本操作 实验安全,第二节 制备和检验、分离和提纯,第三节 实验方案的设计与评价,第一节 常用仪器 基本操作 实验安全,备考导航,知识要点,常用仪器的用途和使用方法、实验的基本操作、实验安全的学习是化学实验学习的基本内容，是学好高中化学实验的基础，是高考的必考点，要扎实掌握。近几年广东高考试题都有该部分考点的考查，包括常用仪器、基本操作、试剂存放、实验安全、溶液配制等方面，主要出现在选择题和渗透到二卷综合实验部分。,返回节目录,1.在中学实验常用仪器：“试管、烧杯、烧瓶、锥形瓶、容量瓶、滴定管、漏斗、长颈漏斗、分液漏斗、量筒、蒸发皿、坩埚、天平、酒精灯、广口
2、瓶、细口瓶、水槽、干燥器、干燥管、冷凝管、滴瓶、集气瓶、研钵、玻璃管、燃烧匙、温度计、表面皿、启普发生器”中， （1）可以直接加热的仪器有： ；间接（用石棉网）加热的仪器有： 。 （2）使用前要检漏的仪器有： ；使用前一定要干燥的仪器是： ；,（2）可起引流或搅拌作用的用品是： ；使用坩埚时必须要用的用品： 。 3.在中学重点实验基本操作：“药品的取用、指示剂试纸的使用、装置的气密性检查、物质的称量和液体的量取、加热、溶解、过滤、洗涤、制气、洗气、干燥、集气、气体验纯、尾气吸收、量气、蒸馏、蒸发结晶、蒸发浓缩、冷却结晶、萃取（分液）、容量瓶配液、滴定、渗析、检漏、冷凝”中， （1）在基本操作中
3、容易出现实验安全问题的操作是： ； （2）可用于混合物分离提纯的操作是： ； （3）制取纯净干燥的气体的操作流程： 。,【答案】 1.（1）试管、蒸发皿、坩埚、玻璃管、燃烧匙；烧杯、烧瓶、锥形瓶。 （2）容量瓶、滴定管、分液漏斗；蒸发皿、坩埚、广口瓶、干燥器、干燥管、集气瓶、研钵、玻璃管、燃烧匙；容量瓶、滴定管、量筒。 （3）广口瓶；细口瓶、滴瓶；集气瓶；容量瓶、量筒、天平、滴定管、温度计；试管、烧杯、烧瓶、锥形瓶、坩埚、集气瓶、玻璃管、燃烧匙、表面皿、启普发生器。 2.（1）镊子、坩埚钳、试管夹、滴定台（带滴定夹）、铁架台（带铁夹、铁圈）、三脚架、泥三角、试管架、带孔塑料板；,玻璃棒、镊子、
4、胶头滴管、药匙 （2）玻璃棒； 玻璃棒、坩埚钳、三脚架、泥三角 3.（1）药品的取用、液体（或溶液）的量取、加热、溶解、制气、蒸馏、蒸发结晶、蒸发浓缩 （2）加热、过滤、洗涤、洗气、干燥、蒸馏、蒸发结晶、冷却结晶、萃取（分液）、渗析、冷凝 （3）组装气密性检查装药品制气洗气干燥集气尾气吸收,1.容器与反应器 （1）能直接加热的仪器,（2）能间接加热的仪器（需垫石棉网）,（3）不能加热的仪器,2.计量仪器,3.用作过滤、分离、注入溶液仪器,4.干燥或洗气仪器,5.其他仪器,6夹持仪器 铁架台、铁夹、试管夹、滴定管夹、坩埚钳、三角架、泥三角、镊子、石棉网等。 7连接的仪器及用品 单孔塞、双孔塞、无
5、孔塞、玻璃导管、橡皮管。 另外还有一些仪器如：玻璃棒、试管刷、研钵、接收器（也称牛角管）等。,【例1】下面是实验室常用的一些仪器图形，有关这些仪器的叙述正确的是 （ ）,A.使用前一定要用所盛装的试剂润洗的仪器是a、d、g B.可以直接加热固体的仪器是b、c、e、f C.可用来溶解固体的仪器是b、c D.使用前一定要检漏的仪器是a、d、g,解析:对浓度或试剂纯度有较高要求时使用的仪器一定要润洗，如滴定管。滴定管洗净后不易干燥，内壁有水，必须润洗才行；而量筒要干燥后称量或量取试剂，故洗净后的量筒再干燥就不会对称量的试剂有所影响；容量瓶是配液用的仪器，洗净后不必干燥（因还要装溶液），更不必润洗（若
6、润洗会使所配溶液浓度偏大），故只有滴定管要润洗；只有试管可以直接加热，也可以对固体直接加热；溶解固体一般是用烧杯或试管；仪器有塞子或活塞的在使用前一定要检漏。故C正确。,解题技巧：在常用仪器的学习中试着将各仪器进行使用方式、用途、注意事项等多角度的总结归类，比接受别人现成的总结要好得多。,【答案】C,【易错分析】仪器使用中要否检漏、要否润洗、能否做反应器、能否加热或直接加热是较易犯错的地方，原因还是对常用仪器的使用要求及用途不是很清楚，要多加熟悉和练习。,A测定胆矾结晶水含量要用B来进行加热 B由固体加热制气的反应器可以用D C仪器A、B、D都可以在仪器E上直接加热 D仪器C、D、G可以组装成
7、制气装置,解析:给固体加热测失重只能用坩埚，蒸发皿只能给溶液加热；同理蒸馏烧瓶只能给溶液加热，不能给固体加热来制气；能在酒精灯上直接加热的可以是坩埚和蒸发皿，烧瓶不行；分液漏斗、蒸馏烧瓶、干燥管可以组装成制气和干燥气体的装置。故只有D正确。,【答案】D,1药品的存放 物质的性状决定了它的存放方式，要清楚一些药品的存放常识。固体药品存放在广口瓶中，液体或溶液存放在细口瓶中（临时使用的可存放于滴瓶中）。瓶子及瓶塞的选择可如表：,药品密封存放,2药品的取用,3常见指示剂(或试纸)的使用 （1）常见的酸碱指示剂有石蕊、酚酞和甲基橙。应熟记它们的变色范围（按照甲石酚的顺序变色范围为：3.14.4、58、
8、8.210）。使用时取指示剂23滴滴加到待测液中，观察颜色变化。 （2）常见试纸有石蕊试纸(红色或蓝色)、pH试纸(黄色)、淀粉碘化钾试纸(白色)以及醋酸铅试纸等。试纸的使用简述如下表（试纸使用时最好分为两段使用，用后的试纸盒要封闭好，以免长期与空气接触变质）：,4实验仪器的洗涤、组装、气密性检查 （1）玻璃仪器的洗涤 水洗法：在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗 ，洗涤干净的标志是：附着在玻璃仪器内壁上的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。 药剂洗涤法：,（2）仪器的组装 组装一套实验装置，一般先将导管与胶塞、导管与皮管连接好，然后依据先下后上、从左至右
9、的顺序将各零部件组装起来，然后对装置进行气密性检查，再装药。 流程为：小部件组装 大部件组装 气密性检查 装药（3）实验装置气密性检验的方法 用试管、烧瓶做气体发生器时，应将导气管的末端浸入水中，用双手捂住反应器的外壁或微热反应器，若有气泡产生，再移开手掌或热源，过一会儿，有水进入导管形成一段水柱，则证明气密性良好。 检验启普发生器的气密性时，应将导气管活塞关闭，往启普发生器球形漏斗中注满水，静置一段时间后，观察到水面不下降，则说明气密性良好。 如气体实验的装置组合较多，也可考虑用分段检查的方法。,5 . 加热 .冷凝 （1）直接或隔石棉网加热：用试管给药品加热时，用铁夹或试管夹夹住试管的中上
10、部，试管外壁不能有水，加热时要先移动酒精灯预热，然后固定在药品部位加热；蒸发皿必须在铁圈或三脚架上加热，坩埚必须在三脚架的泥三角上加热，而且一定要用坩埚钳夹持热的坩埚或蒸发皿。 （2）水浴加热：液浴加热对被加热容器来讲，受热均匀、温度较稳定且控制温度容易。水浴加热适用于小于等于100的反应温度需求。水浴时被加热仪器不能与水浴容器的器壁接触。 （3）冷凝的目的是为了将气体冷凝成为液体以达到分离或收集的目的。冷凝有四种方式：长直导管的空气冷凝（图1）；,冷凝管的冷水冷凝（图2）；冰水浴的冰水冷凝（图3）。按这三种顺序被冷凝的物质沸点越来越低。 为了提高反应物的转化率，通常冷凝与回流结合使用。如制酚
11、醛树脂时（图4），就是利用长导管将未反应的甲醛和苯酚冷凝并令其流回反应容器，从而起到了冷凝回流的作用。,注意：在中学化学实验中需要采用水浴加热的实验有：硝基苯的制备；银镜反应；乙酸乙酯的水解；纤维素的水解。 （4）化学实验中温度计的使用目的与方法,6.蒸发、结晶、蒸馏、升华 （1）蒸发是为了浓缩溶液或直接从溶液中得到晶体。为了便于比较和理解，现将蒸发结晶和冷却热饱和溶液结晶在一起列表如下：,采用法从溶液中得到纯净晶体有固定的流程： 蒸发浓缩冷却结晶过滤洗涤干燥（或烘干） （2）蒸馏是为了从溶液中得到纯净的液体或分离沸点不同的液体混合物。蒸馏时：,装置由蒸发、冷凝、接收三部分组成。 烧瓶中的液体
12、量介于烧瓶容积的1/31/2；蒸馏时切不可将液体全部蒸干；温度计位于气体出口处便于准确把握蒸出气体的沸点；为防止暴沸要加碎瓷片或沸石；冷凝水的流向要与热蒸汽的相反，故为下口进上口出（冷凝回流时也应下口进上口出）。 有时为防止液体混合物中易分解物质在加热时分解，常采用减压低温蒸馏的方法。 如蒸馏时要得到多个馏分（这种蒸馏有时也叫分馏），不同馏分的分馏接受就要通过温度计显示的温度来控制分离。首先温度计温度会在第一个温度停留而不上升，这时得到的是低温度沸点,的馏分；当温度计温度明显变化上升到第二个温度时，说明第一个馏分已经全部蒸出，应及时更换锥形瓶来接受第二个馏分。如此下去，每有一个温度明显上升时刻
13、就要 更换接受容器。 （3）升华后就凝华，是物质完成吸能、 放能的完整过程。升华是物质由固态直 接到气态的过程，反之为凝华。利用升 华（凝华）可以将固体混合物（如碘单 质与食盐的固体混合物）进行分离提纯。 通常的升华装置如图所示。,7.溶解、过滤、洗涤、干燥 （1）溶解是为了得到溶液分散系，通常在试管、烧杯或锥形瓶中进行，分固体、液体、气体在液体中的溶解。向液体如水中溶入物质可总结如下： 固体的溶解：向烧杯或试管中加入固体，再加入需要的溶剂，用玻璃棒搅拌（试管不能用玻璃棒，只能摇动手腕振荡帮助溶解）或加热加速溶解。玻璃棒搅拌时尽量不要碰烧杯壁。 液体的溶解：一般是将密度大的液体沿烧杯慢慢倾入到
14、密度小的液体当中，并同时用玻璃棒搅拌，尤其对散热极大的溶解（如浓硫酸溶于水）更要如此。 气体的溶解：根据气体在溶剂中溶解度大小的不同，选择不同的溶解方法，通常有如图三种：,图1适合于易溶无毒的气体的溶解；图2适合于易溶有毒的气体的溶解，有尾气处理；图3适合于极易溶解的气体。常见气体在水中的溶解度（常温常压，1体积水溶解的气体体积数）如下：,为加速溶解度不大的气体的溶解，可以将水降温增大气体溶解度，或在导管口处绑上棉花团让出来的气泡变细碎以增大气体与水的接触面积。 （2）过滤是为了分离难溶固体与液体的混合物。过滤时一定要一贴二低三靠， 即：将滤纸润湿后与漏斗内壁贴紧， 玻璃棒与三层滤纸一边接触并
15、接触 点低于滤纸边缘，过滤时漏斗内液 面低于滤纸边缘，倾倒浊液的烧杯 与玻璃棒靠紧、玻璃棒与滤纸靠紧、 漏斗颈与接收母液的烧杯壁靠紧。,若为得到浊液中的液体，则过滤前最好将悬浊液静置，澄清后再过滤； 若为得到浊液中的固体，则过滤前将浊液摇匀后再过滤，让固体尽量转入过滤器中为下一步洗涤沉淀做准备，而且要将烧杯清洗且清洗液也要转入过滤器中以使沉淀全进入过滤器中。 *溶液与沉淀的分离方法有三种：过滤、倾析、离心分离。倾析法适合于密度大的沉淀。 （3）洗涤沉淀是直接在过滤后的过滤装置中完成的。操作步骤是先用蒸馏水沿玻璃棒向漏斗中注入水至水面没过沉淀，待水滤净后重复刚才的操作两次，取最后一次滤出的水进行
16、检验看是否有残留的滤液成分，若检验不出说明已洗净。,洗涤后的固体干燥可有三种方式：a.热稳定性好的直接加热干燥；b.在干燥器中干燥；c.酒精洗涤后挥发干燥。 气体洗涤（包含气体的干燥）也称洗气，洗气要看杂质成分选择洗涤方法，一般用固体洗气（固体装在U形管或干燥管）或液体洗气（液体或溶液盛装在试管或广口瓶中），仪器如图所示。,8萃取、分液 （1）分液是用来分离互不相溶的两种液体的方法，在分液漏斗中进行。分液时先打开塞子再旋转活塞放出下层液体，然后将上层液体从上口倒出。 若要得到分液下层的液体,则分液时当分界液面快接近活塞时马上关闭活塞（留点下层液体在分液漏斗中）即可得到纯净的下层液体。若要得到分液上层的液体,
