车辆零部件和系统污染物合格性试验和空白水平、回收测试颗粒、提取、过滤、分析方法

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1、GB/T 101 B B 附 录 B (资料性附录) 合格性试验和空白水平 B.1 合格性试验的流程图(概要) a 这是一个“临时”空白水平,见第6.2.3.1b)。 b 另见图B.2中不同形状的衰减曲线及其解释。 图B.1 合格性试验程序概要(衰减试验) 是 是 否 是 否 试验器具准备 空白水平测试 a 确认初始参数或创建其它参数 OK? 准备测试零部件 进行 6 次颗粒提取试验 数据分析 指导常规检测条件并再次检测空白值 确认提取条件及检测参数 可选步骤验证试验 OK? 更改提取条件 (过程或参数)b 增加测试 零部件数量 检测试验 必须的条件和过程 否 = n i n ciC 1 1

2、. 0 GB/T 102 B.2 不同形状的衰减曲线 注释: X 连续提取步骤 c)没有衰减 Y 清洁度值Ci d)增加 a)持续衰减 e)立即衰减 b)迟延衰减 图B.2 各种形状的提取曲线 不同衰减曲线的解释(见图B.2) 对于对于a a)稳定衰减:)稳定衰减:颗粒均匀脱落,没有进一步解释的必要,可创建常规检测程序。 对于对于b b)延迟衰减“驼峰曲线”:)延迟衰减“驼峰曲线”:由于测试介质迟延溶解污染物或工艺介质如防腐剂等,使颗粒剥 离不均匀。 若在最多6次单独的抽检后达到衰减标准,则根据a)设定例行检查程序。 GB/T 103 若由于颗粒剥离的时间延迟过长导致无法达到衰减标准, 则可在

3、具体的清洗流程之前进行溶解, 作 为独立的步骤。同时,在适宜的时间内将测试零部件放入到合适的溶剂例如测试介质中,无需如喷洗或 超声波等物理清洗操作。若待检测表面位于内部,还可对零件进行完全加注并密闭。 溶解步骤中使用的液体量以及最终清洗进行溶解过程的容器所用的液体都属于提取液。 在清洗程序中加速溶解的另外一个方法是采用具有较高溶解特性的测试介质。 同时请遵守相关的安 全规范。 对于对于c c)无衰减:)无衰减:在每个提取步骤中,都会除去相似数量的颗粒污染物。可能存在多个原因: 提取效果(化学溶解或机械影响)过于强烈,以至于所提取的颗粒不算作粘附的污染物,而是 源自测试零部件本身材料。如此类颗粒

4、可能源于在铸造材料上使用超声波振动、涂层剥落、毛 刺脱落或牢固附着在表面的焊珠。 在这种情况下, 应修改提取参数以避免对零部件材料产生不 利影响,或选择其他提取方法。这种性能下降还可能表明,由于其性质或加工方式不同,无法 达到相应零部件所需的清洁度值。因此,目前的状态不适合在清洁区域使用; 在每个提取步骤中发现的污染量与空白水平相同, 此种情况下, 清洗程序应采用较小的颗粒值 或较小的空白试验值。若空白试验值已经非常小,则可能是由于该零部件非常洁净,以至于不 再可能降低颗粒数量,因为在检测清洗过程中仅有极少的颗粒被溶解。此种情况下,应对此进 行文档记录; 另外, 增加检测批次数量也是一种有效的

5、方法, 可在零部件较洁净时确定需证明的颗粒总量与 检测空白水平比例之间的差别,从而实现衰减目的; 没有下降的另一个原因可能是铁磁体零部件所具有的剩磁, 此种情况下应在提取之前对测试零 部件进行消磁; 没有下降也可能是由于最终清洗程序不充分所致。 如从检测零部件中提取的一些颗粒残留在提 取装置中,并送至后续的清洗步骤中。 对于对于d d)增加)增加:在每个提取步骤中发现的污物数量都会增加。对此可能有多个原因: c)中所述的强烈的“零件腐蚀”; 提取效果很弱,b)中所述附着颗粒在深度溶解之后才会被释放。如使用较弱的清洗剂对干防 腐剂或含树脂防腐剂进行处理,就会出现这种情况; 由于零部件或提取装置的

6、最终清洗不足或处理不当导致浓度增加。 对于对于e e)迅速衰减:)迅速衰减:在第一个衰减步骤中,从测试零部件中除去了全部可分离的颗粒。随后的下降 步骤仅显示空白水平相同范围内的颗粒数量。 针对常规检测,可采用与衰减测量步骤中相同的参数和提取量或提取时间。 可能存在“过度清洗”的情况,即在第一个步骤中,清洗时间明显比溶解颗粒总量所需的时间长得 多。此种情况下,针对各个清洗步骤可用较小的体积或较短的时间重复衰减测试程序,以便记录递减并 得出实际所需的提取时间和体积。 注:如衰减曲线的形状存在差别也可能是由于操作不当或不合适的提取设备造成的。 GB/T 104 B.3 例行检查流程(简介) 图B.3

7、 例行检查流程简介 是 否 设定条件符合检测规范 准备检测设备 检测零部件准备(s) 说明并排除原因 空白水平检测(具体情况) 清洗 分析 文件(检测报告) OK? GB/T 105 C C 附 录 C (资料性附录) 回收测试颗粒 C.1 原则 通过空白水平检测可确保在整个检测链过程中包括清洗、冲洗、过滤、处理分析滤膜以及分析过程 中仅有少量异物颗粒进入到试验结果中。 如果要检测是否在整个检测过程中没有相关的颗粒丢失,则可以采用带有测试功能的颗粒进行验 证。即将已知大小和数量的颗粒放入提取设备中,然后进行最终清洗程序,并执行其它后续所有步骤, 用以评估是否再次发现添加的所有颗粒。该方法可用于

8、验证和优化: 最终清洗程序; 提取过滤装置的结构特征; 分析滤膜的搬运、运输和干燥; 检测人员培训。 C.2 材料和设备 除了用于空白水平或常规检测的材料和设备外, 还需要准备已知数量和大小的颗粒。 这些颗粒的制 备方法使得它们可以被引入提取设备而不会丢失或无意中添加任何外来颗粒。 为此可以使用两种类型的 颗粒。 a) 特定制作的检测颗粒,在分析过程可被明确的辨识,前提是该颗粒可重复测量。此外颗粒大小 不能过于接近颗粒尺寸分级的边界处,以防止“越级” (颗粒可能一会儿测量结果位于这个级 别内一会儿落入另外一个级别)的发生; b) “内部”颗粒,例如来自检测过零部件清洁度且反洗过的滤膜,这些颗粒

9、与生产过程中实际出 现的颗粒相应,因此,也可以在日常实验室操作中的常规检查中找到。 C.3 操作步骤 a) 已知检测颗粒的准备; b) 将检测颗粒放入提取设备中; c) 按照常规步骤对提取设备进行最终清洗; d) 过滤、取出滤膜、干燥滤膜和分析滤膜; e) 确定被再次发现的检测颗粒的比率,同标准值相比较; 1) 如果使用的是特制的检测颗粒,再次发现率应达到 100%; 2) 如果用的是自有颗粒,再次检出率会在很大程度上受到颗粒的个数、大小、几何形状以及 所用的提取和过滤设备能力影响,因此需要单独按具体条件确定。 f) 如果再次检出率达不到要求,则整个检测过程包括冲洗、过滤、滤膜处理和分析的工艺

10、过程或 设备设施要被优化调整,然后再使用检测颗粒进行检测。 GB/T 106 D D 附 录 D (资料性附录) 提取 D.1 测试介质是否适用和兼容 表D.1和表D.2仅给出了测试介质的简化概述, 不能替代具体应用的技术解释, 也不包括那些不属于 所述类别的特殊测试介质。 表D.1 测试介质溶解伴随污染物的清洁能力 成分(颗粒)成分(颗粒) 测试介质测试介质 水基中性水基中性 表面活性剂表面活性剂 极性溶剂极性溶剂 a a 非极性溶剂非极性溶剂 b b 盐(水溶性) + - - 矿物油型润滑油(MBS) - + + 冷却液、润滑油-水乳液(水基 KSS) + + o 制动液(乙二醇,高级醇)

11、 + + + 动物和植物脂肪和油(AVGO) o + + 硅油 - - - 胺类抗腐蚀剂 + + o 其他抗腐蚀剂 o/+ + + 蜡 o 只适用熔点之上 o + + 适用,o 有限适用,-不适用。 a 极性溶剂,如醇类 b 非极性溶剂,如低闪点清洗剂或汽油 GB/T 107 表D.2 测试介质的材料兼容性 零部件材料和测试设备零部件材料和测试设备 测试介质测试介质 水基中性水基中性 表面活性剂表面活性剂 极性溶剂极性溶剂 a a 非极性溶剂非极性溶剂 b b 塑料 + o o 弹性材料 + o o 涂层表面 o o o 镁及其合金 o 带抑制剂 + + 铝、铝合金和铝铸件、铬化铝 + + +

12、 锌、锌合金和铸锌 + + + 不锈钢 + + + 钢和铸铁 + + + 电镀和铬酸盐热浸镀锌铁 + + + 有色金属(铜、黄铜、青铜等) + + + 玻璃 + + + +适用,o 有限适用,-不适用 a 极性溶剂,如醇类。 b 非极限溶剂,如低闪点清洗剂或汽油。 D.2 喷洗 喷洗喷嘴的类型和形状可根据待检查表面的尺寸和几何形状进行调整(见图D.1)。 GB/T 108 注释: a) 单点喷洗用的圆柱射流喷嘴 b) 清洗盲孔用的喷枪 c) 清洗零部件内部区域的喷枪 d) 大面积喷洗用的平行射流喷嘴 e) 大面积喷洗用的扇形射流喷嘴(注意形成气雾) 1 喷射图片 图D.1 喷洗清洗的实施示例

13、图D.2说明了在不同零部件上使用压力冲洗技术的示例。压力冲洗柜的设置如图D.3所示。 GB/T 109 注释: a) 单个零部件提取 b) 大片面积提取 c) 散装小零部件提取 d) 可接触零部件内部区域提取 e) 可接触零部件内部区域提取 图D.2 喷洗清洗的应用示例 GB/T 110 注释: 1) 喷洗室(洁净空气区域) 2) 手动喷洗工具 3) 集水盘 4) 开关阀 5) 分析滤膜 6) 测试介质供应,包括测试介质装载容器、测试介质过滤装置、泵或压力供给设备 7) 喷射过程控制器 8) 脚踏开关 图D.3 典型的喷洗装置 注释: X 喷嘴直径,mm Y 体积流量,l/min 1 喷嘴处喷

14、射压力、喷嘴直径(圆柱射流)、流量及气雾形成的风险。 2 喷嘴处压力大于0.7bar可能形成气雾,采取防爆措施(图中灰色区域)。 3 喷嘴水平压力小于0.7bar不太可能形成气雾(图中白色区域)。 图D.4 喷嘴直径和流量的相关信息 喷嘴横截面积和流量的初始参数值用X标记(见图D.4),并位于没有气雾形成危险的区域。 D.3 超声波 图D.5说明了单个零部件和零部件集合上的颗粒提取安排。 GB/T 111 注释: a) 小零部件的超声波提取程序(烧杯中的散装货物) b) 小零部件的超声波提取程序(网篮中的散装货物) c) 单个零部件的超声波提取程序 d) 单个零部件的超声波提取程序(烧杯中)

15、图D.5 超声波提取的使用示例 图D.6说明了需要记录的典型体积和功率密度。 注释: a) 浸入超声波槽中的零部件 b) 浸入烧杯中的零部件 1 分析体积(提取液)=超声体积=槽的填充量 2 槽内功率密度=超声波装置功率/槽内填充量 3 分析体积(提取液)=烧杯灌装量 4 槽内功率密度=超声波装置功率/(槽内填充量+烧杯填充量) 图D.6 需要记录的体积和功率密度 随着超声波频率的增加,相关波长减小(见表 D.3)。 表D.3 超声波波长示例 频率频率 波长波长 25kHz 61mm 35kHz 43mm GB/T 112 40kHz 38mm 120kHz 12mm 测试零部件在超声波装置内的布置示例如图D.7所示。 清洗清洗 清洗盆内位置清洗盆内位置 备注备注

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