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1、（工艺技术）工艺实验讲义前言随着实验设备的更新和改造，原塑料成型工艺实验讲义已经不能满足当前实验要求，经教务处批准，对原实验讲义进行全面修改、补充，并重新编排。本书供高分子材料科学与工程专业学生使用。也可供从事高分子材料成型加工技术研究的科技人员实验参考。对于高分子专业的学生来讲，实验是一门基本的技能，学好它，不仅能够巩固所学基本理论知识，而且能够掌握从事本专业学科研究的基本技能，为将来从事科学研究和进工厂从事技术工作打下坚实基础。本书编写分工如下：塑料熔体流动速率测试、基于XLY型流变仪高聚物流变性能测定、热固性塑料模压成型、塑性溶胶的制备及搪塑成型、挤出吹塑薄膜、固体电工绝缘材料绝缘电阻/
2、电阻系数测试、透光率/雾度的测定、塑料透湿性能测定、塑料冲击强度测试等内容由闫春绵编写；压制法制备硬质聚氯乙烯板材、高聚物氧指数的测定、聚烯烃泡沫材料的制备、混炼型平行双螺杆挤出造粒等内容由刘东亮编写；热塑性塑料的注塑成型、转矩流变仪应用试验、塑料拉伸强度实验、热塑性塑料维卡软化点测试等内容由白宝丰编写；李辉同学、刘照红老师参加了部分插图的绘制工作；全书由闫春绵统稿整理。由于我们的水平有限，加之时间仓促，本书难免有不妥或错误之处，恳请读者提出宝贵意见。最后对所有支持本书编写工作的同仁表示衷心的感谢！2009年11月修改目录塑料熔体流动速率测试1熔体流变曲线测定6转矩流变仪应用试验13热固性塑料
3、模压成型16塑性溶胶的制备及搪塑成型20压制法制备硬质聚氯乙烯板材23混炼型平行双螺杆挤出造粒26挤出吹塑薄膜29热塑性塑料的注塑成型32聚烯烃泡沫材料的制备35热塑性塑料维卡软化点试验39固体电工绝缘材料电性能测试41塑料冲击强度测试（简支梁法）46透光率/雾度的测定49塑料透湿性能测定54塑料拉伸强度实验57高聚物氧指数的测定63塑料弯曲试验65高分子材料烟密度的测定69聚氨酯泡沫塑料的制备72聚丙烯共混改性实验75聚乙烯功能膜的生产78阻燃聚氯乙烯电缆料的配制与性能81附录：塑料试样状态调节和试验的标准环境84塑料熔体流动速率测试一、定义和原理熔体流动速率是指热塑性塑料在一定温度和负荷下
4、，熔体每10min通过规定的标准口模的质量，单位为g/10min。也称热塑性塑料的熔融指数，又叫熔体指数。用MI(MFR)来表示。本方法适用于测定热塑性塑料在一定条件下的熔体流动速率，用来区别各种热塑性塑料在熔融状态时的流动性能，通过对它的测量可以了解聚合物的分子量及其分布、交联程度、加工性能等。二、试验仪器及试验条件试验装置主要部分及原理如图1和图2所示。图1PXRZ400A型熔融指数测试仪它是由圆柱形的加热体，包括可更换的料筒和底部口模，以及作为负荷主要成分的砝码组成。圆柱体外绕有电阻丝加热，提供热源。加热炉内装有铂电阻温度计，测量炉体的温度和进行控制。图2实验原理图根据试料种类，可参照表
5、1的试验条件选定。表1标准实验条件序号标准口模内径/mm试验温度/口模系数/（g.mm2）负荷/kg适用塑料111801904662160PE22095190700325PE、纤维素酯320951904642160PE、POM、纤维素酯42，09519010735000PE52095190214610000PS62095190463521600PE7209520010735000PS、ABS82095200214610000丙烯酸酯92095220214610000ABS102095230700325PA1120952302581200PS、丙烯酸酯1220952304642150PP1320
6、952308153800PS、丙烯酸酯14209523010735000PP152095275700325PA1620953002581200PC注：表中负荷为柱塞杆和砝码重量之和。四、试验步骤及操作方法1、仪器准备（1）将料筒的R弧对准炉体口部螺钉，见图3，垂直轻轻送入炉膛，按图示箭头方向锁紧。卸料筒时先按图示方向松开，再由炉底部向上顶出炉体。图3料筒的安装图4口模装卸（2）安装口模，如图4所示，向外拉出拉板，将口模从炉底沿轴向推进去，再把拉板向里推紧；也可先推进拉板，由料筒的上部放入口模，再用附件清理棒将口模轻轻推到炉体底部，此方法需将料筒清理干净。两种办法装口模，都需要口模外部清洁。取出
7、口模时先拉出拉板，用清理棒将口模推出料筒。注意：推拉拉板时应在加热后进行。（3）温度控制，温度定值由数字拔盘来实现，定值拔盘是由4位数组成，最后一位为十分位。本仪器温度控制范围最大为400。温度测量仪为数字温度计，它显示的温度即是料筒的温度。2、试料准备根据预计的熔体流动速率范围，按表2选取试料用量。表2试料加入量及切样时间间隔流动速率g/10min试料加入量g切样时间间隔s01053412024005013460120103545306035106810801025685103、测试（1）当温度稳定在定值后，将预热的柱塞取出，按上加料漏斗向料筒中加入试料（注意边加料边用加料棒压实），然后将柱
8、塞放回料筒，整个加料过程要在1分钟内完成。预热57分钟，使料筒和试料温度达到试验温度。（2）在柱塞顶部按表1选定的负荷加上砝码，熔体开始从料筒下部口模中挤出。（3）切取样条。本仪器的切料为自动操作。操作部分包括驱动电机、刀杆、切刀、支架。电机控制分手控与时控两种，由控制箱面板上的选择开关进行选择。选择手控方式切料时，按动切刀上部的电机控制按钮，按钮开关闭合后立即抬起，不要保持。当选择时控取样方式时，取样时间由控制箱面板上的时间选择拨盘来实现。时间选择拨盘是由四位数组成，最大范围为9999秒。取样时间选定后，按动电机控制按钮电机启动，首次切割去前面被挤出的试样后，即按表2所选定的时间间隔进行切料
9、，连续切取无气泡样条三段。当取样完毕时按动电机控制按钮，电机停止切样。注意：无论那种取样方式，切刀的初始位置在刀片垂直朝下的位置上，请先用手调定。另外，电机控制是与温度控制互锁的，当炉体温度未达到设定温度时，电机控制是无效的。（4）样条冷却后，分别称重（若样条中最重和最轻的重量差超过三条重量平均值的10%，则试验需重作）。（5）清理仪器。切取样条后，将余料全部挤出，去掉砝码，趁热取出柱塞、口模，用软布清理干净，料筒用压料杆缠绕棉纱清理。切忌用金属物清洗料筒，以防划伤料筒的内表面。（6）停止加热，关机。五、试验结果整理试验结果记录在表3。表3试验记录及结果试验条件：温度；负荷kg；口模直径mm试
10、料间隔时间t（S）样条重量W（g）MFR（或MI）平均计算公式：MFR（或MI）=600W/t式中MFR熔体流动速率，g/10min；W样条重量平均值，g；t切样时间间隔，s。测试结果取两位有效数字。每个试样应平行测试两次，分别求其MI值，以算术平均值作为试样的熔融指数。两次之间或各时间段之间重量差别超出10时，应找出原因。六、问题讨论1、为什么加料时必须压实，否则会出现什么情况？2、MFR对塑料加工的指导意义何在？熔体流变曲线测定一、实验目的通过本实验使学生了解高分子材料流动变形特性以及随温度、应力、材料性质塑化性能变化规律，掌握由高分子材料流变特性拟定成型加工工艺的方法，熟悉毛细管流变仪测
11、定高分子材料流变性能的原理及操作。二、实验原理塑料熔体流变性能有多种测试方法。通常随使用的类型而不同。用于测量流变性能的仪器一般称为流变仪，有时又叫黏度计，其类型按施力的状况主要有落球式、转矩式和毛细管挤出式等几种，这些不同类型的仪器，分别适用于不同黏性流体在不同剪切速率范围的测定。各种流变仪测定的剪切速率范围如表1所示。表1几种流变仪适用范围流变仪粘度范围/Pa.S剪切速率/s-1毛细管挤出式10-110710-1106旋转圆筒式10-1101110-3101旋转锥板式102101110-3101平行平板式102103极低落球式10-3103极低在测定和研究塑料熔体流变性的各种仪器中，毛细管
12、流变仪是一种常用的较为合适的仪器。它具有多种功能和宽广范围的剪切速率容量，不仅可以测得熔体在毛细管中的剪切应力和剪切速率的关系，而且可以根据挤出物直径和外观直接观察挤出物的外形，在恒定应力下通过改变长径比来研究熔体的弹性和不稳定流动（包括熔体破裂）现象，从而预测其加工行为；同时还可以测定高聚物的其它状态变化；作为选择复合物配方、寻求最佳工艺条件和控制产品质量的凭借。通过对高聚物流变性能的研究，还可以为设计模具结构、选择成型机械、确定高聚物加工工艺参数提供依据。使熔体从毛细管中流出的方式有两种，一种是利用活塞推进，高压毛细管式流变仪就是基于这种原理工作。高压毛细管式流变仪可获得较高的剪切速率（可
13、达10000s-1以上），适合于注射塑料测量。另一种是利用螺杆挤出机推进，可获得中低剪切速率（几千s-1之内），在这一范围内挤出式毛细管测量可代替高压毛细管流变仪，并且物料可在挤出机中充分剪切塑化，更适合于挤出加工料测量。毛细管流变仪测试的基本原理是：设在一个无限长的圆形毛细管中，塑料熔体在管中的流动为一种不可压缩的黏性流体的稳定层流流动，毛细管两端的压力差为，由于流体具有黏性，它必然受到自管体与流动方向相反的作用力，通过粘滞阻力应与推动力相平衡等流体力学过程原理的推导，可得出管壁处的剪切应力（）和剪切速率（）与压力、熔体流率的关系。（1）式中R_毛细管半径，cm；L_毛细管长度，cm； P_
14、毛细管两端的压力差，Pa。式中Q_流体容积流率，cm3/s。由此，在温度和毛细管长径比（L/D）一定的条件下，测定在不同的压力下塑料熔体通过毛细管的流动速率（Q）和毛细管两端的压力差（），可计算出相应的和值，将一组对应的和在双对数坐标上绘制流动曲线图，即可求得非牛顿指数（n）和熔体的表观粘度（）；改变温度或改变毛细管长径比，则可得到代表粘度对温度依赖性的粘流活化能（）；以及离模膨胀比（B）等表征聚合物流变特性的物理参数。但是，对于大多数聚合物熔体来说都属于非牛顿性液体，它在管中流动时具有弹性效应，壁面滑移和流动过程中的压力降等特性。况且在实验中毛细管的长度都是有限的，由上述假设推导测的实验结果将产生一定的偏差。为此，对假设熔体为牛顿流体推导的剪切速率和适用于无限长的毛细管的剪切应力必须进行“非牛顿修正”和“入口改正”，方能得到毛细管管壁上的真实剪切速率和真实剪切应力。不过改正手续较繁复，工作量很大，如若毛细管的L/D大于40，或该测试数据仅用于实验对比，也可不作改正要求。测量表观粘度与剪切速率的关系曲线代表材料的流动性，如果几种物料的表观粘度及剪切速率范围接近，那么它们应
