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1、毕业论文 题 目： 青海云天化湿法磷酸制磷酸二氢钾 学 生 姓 名： 学 号： 0921105010 指 导 教 师： 专 业 年 级： 化学工程与工艺（化工工艺方向） 2009级 所在学院和系： 化工学院化学工程系 完 成 日 期： 2013年6月10日 答 辩 日 期： 2013年6月13日 青海云天化湿法磷酸制磷酸二氢钾摘要本课题首先测定了湿法磷酸中磷含量、氟离子含量、硫酸根含量，并研究了以化学沉淀法对湿法磷酸进行预处理，脱除湿法磷酸中的氟、硫酸根以及砷。通过单因素实验选择碳酸钾为脱氟剂。脱氟实验的最佳工艺条件:碳酸钾以固体形式加入，脱氟剂加入量为理论用量的120%，反应时间为70min
2、，搅拌速度为300rpm，反应温度为50。通过选用不同的脱硫剂确立了湿法磷酸脱硫效果较好的脱硫剂为氢氧化钙。脱硫实验的最佳工艺条件：脱硫剂氢氧化钙的最佳加入量为理论用量的120%，最佳的搅拌速度为300rpm、反应时间为60min、反应温度为60，选用5%的硫化钠为脱砷剂进行脱砷，实验结果表明，化学沉淀法可以有效降低湿法磷酸中的氟、硫及重金属砷的含量，磷酸经化学沉淀法预处理后，脱硫率可达78.23%，脱氟率可达80.34%。用优化条件按先脱硫再脱氟的顺序制净化磷酸，用不同浓度的KOH溶液测定磷酸二氢钾晶体的纯度,确定制磷酸二氢钾实验的最佳工艺条件。关键词：湿法磷酸，化学沉淀法，脱氟，脱硫，磷酸
3、二氢钾EXPERIMENTAL STUDY ABOUT PURIFICATION PRETREATMENT OF WPA AbstractThis topic first determination of phosphorus content in the wet-process phosphoric acid and fluorine ion content, sulfuric acid root content ，andresearch on the chemical precipitation for wet-process phosphoric acid pretreatment, r
4、emoving the wet-process phosphoric acid fluorine, sulfate and arsenic. Through the single factor experiment choice for potash take off the fluorine agent. Take off the optimum process conditions of defluorination: potash solid form to join, to take off the fluorine agent addition amount of the amoun
5、t of theory for 120%, the response time for 70 min, stirring speed for 300rpm, reaction temperature for 50. Through the use of different desulfurizer established wet-process phosphoric acid desulfurization effect good desulfurizer for calcium hydroxide. The selected after desulfurizer, select the do
6、sage of desulfurizer, stirring speed two single factor experiment, obtains the best technological conditions: desulfurizer of calcium hydroxide best addition amount to 120% of the amount of theory, optimal mixing speed for 300rpm the response time for 60min, stirring speed for 300rpm, reaction tempe
7、rature for 60. Choose the method of 5% for dearsenifying agent.The experimental results show that, chemical precipitation can effectively reduce the wet-process phosphoric acid fluorine, sulfur and heavy metals of arsenic, the content of phosphoric acid by chemical precipitation after pretreatment,
8、desulfurization rate can amount to 78.23%, to take off the fluorine rate can amount to 80.34%.With optimal conditions in desulfurization and defluorization was first order system to purify phosphoric acid, under different concentrations of KOH determination of the purity of potassium dihydrogen phos
9、phate crystals and determine system experimental optimum process conditions of potassium dihydrogen phosphate. Key words:wet-process phosphoric acid, chemical precipitation, defluorination, desulfurization,Potassium dihydrogen phosphate 目录1.绪论11.1 磷酸的基本性质和用途11.2湿法磷酸的主要净化方法11.2.1 沉淀法21.2.2 离子交换法21.2.
10、3结晶法31.2.4 浓缩净化法31.2.5溶剂萃取法31.2.6电渗析法31.3 湿法磷酸净化的现状与进展41.4磷酸二氢钾的性质和用途41.5磷酸二氢钾的生产现状51.6 课题的背景和意义51.7 课题的主要研究内容61.7.1 确定青海云天化湿法磷酸净化的方法及条件61.7.2 确定净化磷酸制取磷酸二氢钾母液的方法，以及磷酸二氢钾晶体纯度的研究62.实验方法72.1 原料与仪器72.1.1 实验原料72.1.2 实验试剂72.1.3 实验仪器82.2 实验原理82.2.1 脱氟原理82.2.2脱硫原理82.2.3脱砷原理92.3 实验步骤92.3.1实验流程92.3.2实验装置图92.3
11、.3 实验步骤92.4 分析方法102.4.1磷酸含量的分析20102.4.2 氟离子的分析20112.4.3 硫酸根离子的分析20132.4.4 磷酸二氢钾纯度的测定21-23153.结果与讨论173.1湿法磷酸含量的测定173.1.1磷酸含量的测定173.1.2氟含量的测定173.1.3硫酸根含量测定173.2脱氟实验173.2.1不同脱氟剂对脱氟效果的影响173.2.2碳酸钾的添加量对脱氟效果的影响183.2.3反应时间对脱氟效果的影响183.2.4搅拌速度对脱氟效果的影响193.2.5反应温度对脱氟效果的影响203.2.6 脱氟最优化条件实验203.3 脱硫实验203.3.1 不同脱硫
12、剂对脱硫效果的影响213.3.2 氢氧化钙的添加量对脱硫效果的影响213.3.3搅拌速度对脱硫的影响223.3.4 反应时间对脱硫的影响223.3.5反应温度对脱硫的影响233.3.6 脱硫最优化条件实验243.4制磷酸二氢钾实验243.4.1 先脱氟或脱硫对净化磷酸磷收率的影响243.4.2 KOH溶液对磷酸二氢钾晶体纯度的影响243.4.3磷酸二氢钾纯度的测定244.结论25参考文献26致谢27附录281.绪论1.绪论1.1 磷酸的基本性质和用途磷酸是五氧化二磷(P2O5)与水反应得到的化合物，正磷酸对应的化学式为H3PO4,，简称为磷酸。常温下正磷酸是白色固体，相对密度1.88，单斜晶体
13、结构，熔点为42.35，在空气中易潮解。通常生产和使用的是磷酸的水溶液，含72.4% P2O5的磷酸(相当于100% H3PO4)水溶液中，正磷酸的含最仅为87.2%，其余12.7%实际上是以焦磷酸等形存在；在P2O5含量不超过69%(相当于95%H3PO4)的磷酸水溶液中，磷酸全部是以正磷酸的形式存在；当磷酸浓度超过100%时，焦磷酸等高浓缩形式的磷酸含量将按比例增加1。磷酸是一种重要的基本化工原料，也是磷化工中重要的中间产品，一直用于重过磷酸钙、磷酸铵、复合肥料等磷酸盐的生产，用其制成的磷酸盐，在饲料工业中，可作为饲料添加剂；在食品或饮料加工业中，磷酸盐则可作为品质改良剂和营养剂；在工业和
14、民用水处理中，磷酸盐作为缓蚀剂、阻垢剂、软水剂等大量用于工业循环冷却水、锅炉水和油田回注水的处理，并在节约工业用水、节约能源和提高利用率，保护环境和设备方面起着重要的作用2；电子工业半导体工业中大量使用InP、GaP及磷化物与InAs或GaAs的固溶体，用作压电晶体有kH2PO4和AlPO4，以及高纯磷化氢作掺杂剂/化学镀领域作为软焊剂的次磷酸铵，营养增强剂的次磷酸钙，化学镀还原剂的次磷酸钠；在建材工业中，磷酸盐水泥因可以控制凝结时间而用于土建中的修补，磷酸盐胶凝材料具有耐火度高、耐热冲击性能好，作为耐火材料受到广泛的重视，磷酸盐玻璃材料由于具有优良的光学性质，则可制成各种光学玻璃；磷酸盐系颜料由于无毒或低毒，防锈性能好，得到了广泛的关注，尤其是磷酸及磷酸盐新材料如光电材料、荧光材料、功能材料、人工生物材料的进一步开发和应用，使磷化工日益成为国民经济中的重要行业3。 磷酸的最终用途取决于它的纯度，而磷酸的纯度一般又取决于它的生产方法4。磷酸的工业生产方法可分为两大类。一类是热法生产制得的产品为热法磷酸，质量较高，通常用以制造磷酸盐产品或食品级磷酸盐。另一类是湿法生产制得的产品为湿法磷酸，质量较差，随使用的磷矿不同而使得磷酸中含有较多的杂质，因此，为了得到精细的的磷酸盐需要进行一
