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1、ICS T04 QC 中 华 人 民 共 和 国 汽 车 行 业 标 准 QC/T XXXXXXXXX 汽车材料中多环芳烃的检测方法 Test methods of Polycyclic AromativeHydrocarbonsin Automotive Materials Testing and assessment of polycyclic aromatichydrocarbons (PAHs) in the course of awarding the GS mark（NEQ） （征求意见稿） （本稿完成日期：20190507） （在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持文件一
2、并附上） - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 XX/T XXXXXXXXX I 目 录 前言 . II 引言 . III 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语与定义 . 1 4 方法一：气相色谱-质谱法（GC-MS） . 2 5 方法二：高效液相色谱法（HPLC） . 7 6 方法三：核磁共振氢谱法（ 1H NMR） . 10 7 试验报告 . 13 附录 A（资料性附录） 18 种多环芳烃和 3 种内标物分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子 . 14 附录 B（资料性附录） 18 种多环芳烃和 3 种内
3、标物的典型气相色谱-质谱选择离子色谱图 . 15 附录 C（资料性附录） 18 种多环芳烃液相色谱保留时间 . 16 附录 D（资料性附录） 18 种多环芳烃典型液相色谱图 . 17 XX/T XXXXXXXXX II 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准的附录A、附录B、附录C 为资料性附录。 本标准由全国汽车标准化技术委员会（SAC/TC 114）提出并归口。 本标准主要起草单位： 本标准主要起草人： 本标准为首次发布。 XX/T XXXXXXXXX III 引 言 多环芳烃对人体的主要危害部位是呼吸道和皮肤， 属于持久性有机污染物， 长期处于多环芳烃污染
4、的环境中，可引起急性或慢性伤害，因此多环芳烃已被国际癌症研究中心列为致癌物。国家标准GB 30512 汽车禁用物质要求修订版将规定汽车零件及其材料中多环芳烃的限量。 本标准用于检测汽车零部件非金属材料中多环芳烃的含量，以确定其是否符合GB 30512汽车禁用 物质要求修订版标准的要求。 本标准自发布之日起实施。 XX/T XXXXXXXXX 1 汽车材料中多环芳烃的检测方法 1 范围 本标准规定了汽车材料中多环芳烃的检测方法的术语与定义以及气相色谱-质谱法（GC-MS）、高效 液相色谱法（HPLC）、核磁共振氢谱法（ 1H NMR）的检测方法等内容。 本标准适用于汽车非金属材料中18种多环芳烃
5、的定性与定量测试。其中，方法一气相色谱-质谱法 适用于纺织品、塑料、热塑性弹性体、橡胶和皮革材料中多环芳烃的测试；方法二高效液相色谱法适用 于纺织品、塑料、橡胶材料中多环芳烃的测试；方法三核磁共振氢谱法适用于橡胶材料中多环芳烃的测 试。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 28189-2011 纺织品 多环芳烃的测定 GB/T 29614-2013 橡胶中多环芳烃含量的测定 GB/T 29616-2013 热塑性弹性体-多环芳烃的测定
6、气相色谱-质谱法 GB/T 36946-2018 皮革 化学试验 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 1877.2-2007 塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法 SN/T 1877.4-2007 橡胶及其制品中多环芳烃的测定方法 3 术语与定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 多环芳烃 polycyclic aromatic hydrocarbons（PAHs） 多环芳烃,是指含有两个或两个以上的稠合芳香环的芳香烃。 环上也可有短的烷基或环烷基取代基。 本部分的多环芳烃指表1中所列的18种多环芳烃。 表1 18 种多环芳烃 序号 中文名称 英文名称（缩写） CAS 号 1 萘
7、Naphthalene（NAP） 91-20-3 2 苊 Acenaphthene（ANA） 83-32-9 3 苊烯 Acenaphthylene（ANY） 208-96-8 4 芴 Fluorene（FLU） 86-73-7 5 蒽 Anthracene（ANT） 120-12-7 XX/T XXXXXXXXX 2 序号 中文名称 英文名称（缩写） CAS 号 6 菲 Phenanthrene（PHE） 85-01-8 7 芘 Pyrene（PYR） 129-00-0 8 Chrysene（CHR） 218-01-9 9 荧蒽 Fluoranthene（FLT） 206-44-0 10 苯
8、并a芘 Benzoapyrene（BaP） 50-32-8 11 苯并a蒽 Benzoa Anthracene（BaA） 56-55-3 12 苯并e芘 Benzoepyrene（BeP） 192-97-2 13 苯并b荧蒽 Benzob Fluoranthene（BbF） 205-99-2 14 苯并k荧蒽 Benzok Fluoranthene（BkF） 207-08-9 15 苯并j荧蒽 Benzoj Fluoranthene（BjF） 205-82-3 16 苯并g,h,i芘 Benzog,h,i Perylene（BPE） 191-24-2 17 二苯并a,h蒽 Dibenzoa,h
9、 Anthracene（DBA） 53-70-3 18 茚苯g,h,i芘 Indenog,h,i Pyrene（IPY） 193-39-5 4 方法一：气相色谱-质谱法（GC-MS） 4.1 原理 试样经超声提取，必要时提取液经硅胶固相萃取柱净化后，浓缩，定容，用气相色谱-质谱联用仪 （GC-MS）测定，内标法定量。 4.2 适用材料类型 本方法适用于纺织品、塑料、热塑性弹性体、橡胶和皮革等材料中多环芳烃的测试。 4.3 试剂和材料 4.3.1 正己烷：色谱纯。 4.3.2 甲苯：色谱纯。 4.3.3 丙酮：色谱纯。 4.3.4 二氯甲烷：色谱纯。 4.3.5 环己烷：色谱纯。 4.3.6 正
10、己烷+丙酮（体积比 1:1）。 4.3.7 正己烷+二氯甲烷（体积比 3:2）。 4.3.8 二甲亚砜：用环己烷饱和。 4.3.9 4%的氯化钠溶液：4 g 氯化钠溶于 100 mL 水中。 4.3.10 氮气：纯度大于 99.99%。 4.3.11 18 种多环芳烃标准溶液。 4.3.12 内标物 1：八氘代萘溶液（naphthalene-d8）。 4.3.13 内标物 2：十氘代芘溶液（pyrene-d10）。 4.3.14 内标物 3：十二氘代苯并a芘溶液benzo(a)pyrene-d12。 XX/T XXXXXXXXX 3 4.3.15 内标物混合溶液的配制：准确称取适量的内标物 1
11、（4.3.12）、内标物 2（4.3.13）和内标物 3（4.3.14），用相应的提取溶剂（见表 2）稀释成含内标物 1、内标物 2 和内标物 3 的质量浓度为均为 20 mg/L 的混合内标液。 表2 不同类型样品对应的提取试剂 样品类型 提取溶剂 纺织品 正己烷+丙酮（4.3.6） 塑料 正己烷+丙酮（4.3.6） 热塑性弹性体 甲苯（4.3.2） 橡胶 甲苯（4.3.2） 皮革 正己烷+丙酮（4.3.6） 4.3.16 混合标准溶液的配制：准确移取适量的 18 种多环芳烃混合标准溶液（4.3.11），用相应的提 取溶剂逐级稀释成质量浓度范围为 2.5 g/L-250 g/L 之间的系列标
12、准溶液，再分别加入适量内标物 混合溶液（4.3.15）使得每个标准溶液中三种内标物的浓度为 100 g/L，混合均匀。 4.3.17 硅胶固相萃取柱：500 mg/3 mL 或相当，使用前用正己烷（4.3.1）活化，使之保持湿润。 4.4 仪器和设备 使用下列仪器和设备进行试验： a) 气相色谱-质谱联用仪； b) 超声波水浴装置：在不放入金属筐时，其功率应大于 0.28 W/cm 2，带有内部或外部调温器（温 控器）； c) 密闭微波萃取仪； d) 分析天平：精度至 0.1 mg； e) 固相萃取装置； f) 氮吹仪； g) 旋转蒸发仪； h) 聚四氟乙烯滤膜：0.45 m； i) 移液管或
13、移液器； j) 液氮粉碎机，配置 1 mm 孔径筛网； k) 刻度试管，15-20 mL，带密封盖。 4.5 样品制备 用剪刀（或类似工具）将有代表性的样品剪成粒径小于1 mm的颗粒并混匀，必要时可使用液氮粉碎 机进行粉碎。 注：如遇质地较硬样品，建议采用液氮粉碎机进行粉碎，因为如果粉碎过程发热，容易造成多环芳烃损失，进而 可能影响测试结果的准确性。 4.6 提取与净化 4.6.1 提取 XX/T XXXXXXXXX 4 4.6.1.1 超声萃取：准确称取 0.2 g 剪碎后的样品，精确至 0.0001 g，放入带密封盖的螺口刻度试管 （4.4.11），准确加入 10 mL、含 100 g/L 内标的提取溶剂（表 2）并密封试管，置于超声水浴装置 中，在（602）水温下超声提取（602）min。提取完成后，取出刻度试管冷却至室温并混合均匀。 4.6.1.2 微波萃取：准确称取 1 g 粉碎后的样品，精确至 0.0001 g，放入萃取罐中，
