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1、1，2二苯乙烯的合成一、实验目的1、掌握wittig反应合成烯烃的原理和方法。2、巩固分液操作。二、实验原理本实验通过苄氯与三苯基膦作用，生成氯化苄基三苯基鏻，再在碱存在下与苯甲醛作用，制备1,2二苯乙烯。第二步是两相反应，通过季鏻盐和ylid膦盐起相转移催化剂的作用，反应可顺利进行，具有操作简便，反应时间短等优点。三、仪器及药品仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗等药品：苄氯、三苯基膦、氯仿、二甲苯、苯甲醛、二氯甲烷、NaOH、乙醚、乙醇等四、实验步骤1、氯化苄基三苯基鏻在50 mL圆底烧瓶中，加入2.8 mL苄氯、6.2 g三苯基膦和20 mL氯仿，装上带有干
2、燥管的回流冷凝管，在水浴上回流23 h，反应完后改为蒸馏装置，蒸出氯仿。向烧瓶中加入5 mL二甲苯，充分摇振混合，抽滤。用少量二甲苯洗涤结晶，于110 C烘箱中干燥1 h，备用。2、1,2二苯乙烯在50 mL圆底烧瓶中，加入5.8 g氯化苄基三苯鏻，1.5 mL苯甲醛和10 mL二氯甲烷，装上回流冷凝管。在电磁搅拌器的充分搅拌下，自冷凝管顶滴入7.5 mL 50%氢氧化钠水溶液，约15 min滴完。加完后，水浴30 oC继续搅拌0.5 h。将反应混合物转入分液漏斗，加入10 mL水和10 mL乙醚，摇振后分出有机层，水层每次用10 mL乙醚萃取2次，合并有机层和醚萃取液，每次用10 mL水洗涤3次，有机相用无水硫酸镁干燥，滤去干燥剂，在水浴上蒸去有机溶剂。残余物加入95%乙醇加热溶解（约需10 mL），然后置于冰浴中冷却，析出反1,2二苯乙烯结晶。抽滤，干燥。五、注意事项1、苄氯蒸气对眼睛有强烈的刺激作用，转移时切勿滴在瓶外，如不慎沾在手上，应用水冲洗后再用肥皂擦洗。2、有机磷化物通常是有毒，与皮肤接触后应立即用肥皂擦洗。3、用乙醚时实验室不能有明火。
