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1、 本科毕业设计（论文）磷酸酯功能单体共聚改性水溶性树脂的合成及防腐性能的研究学 院 轻工化工学院 专 业 化学工程与工艺 （精细化工方向) 年级班别 2007级提高班 学 号 3107001681 学生姓名 指导教师 老师 2011 年 6 月 磷酸酯功能单体共聚改性水溶性树脂树脂的合成及防腐性能的研究 轻工化工学院 摘要近年来，随着国家对VOCs排放物要求的限制，水性涂料得到了快速的发展，加上金属腐蚀问题的加剧，水性防腐涂料也应运而生。水溶性丙烯酸树脂由于具有良好的光泽度、耐候性、耐化学性和储存稳定性以及无污染、无毒性、无刺激性和生产安全、价格便宜等优点而作为一种新型的水性涂料用成膜基料。但
2、常规丙烯酸树脂存在如成膜温度高、膜硬度低、抗粘性差、耐水性不好、附着力差等缺点。因此，合成能克服以上缺陷的新型水性丙烯酸树脂己成为当前的研究热点之一。本文主要采用溶液聚合法合成了水溶性丙烯酸树脂，讨论了不同溶剂、引发剂以及单体等因素对丙烯酸树脂的影响；然后采用具有高活性的磷酸酯功能单体(PAM-100)进行共聚改性，并通过红外分析仪(IR)、漆膜附着力实验仪、漆膜铅笔划痕硬度计、漆膜冲击器、电化学分析仪、数字旋转粘度计等实验仪器进行结构的表征与树脂的相关性能测试，对改性丙烯酸树脂的结构与性能进行了系统地分析与研究。最终确定了较佳的配比：混合溶剂（正丁醇：乙二醇单丁醚=4：1，质量比）；引发剂B
3、PO占树脂的2.5，分子调节剂十二硫醇占树脂的1%；单体配比（甲基丙烯酸：丙烯酸丁酯：苯乙烯：甲基丙烯酸甲酯：丙烯酸羟丙酯=6%：27.5%：15%：27.5%：20%，质量比）；PAM-100占树脂的4%，所合成的改性水溶性丙烯酸树脂固含量最高可达65%，且具有较强的耐水性以及耐腐蚀性。关键词：水溶性丙烯酸树脂，磷酸酯功能单体PAM-100，溶液聚合，防腐注：本设计（论文）题目来源于教师的企业科研项目。AbstractIn recent years, the development of water-based coatings is rapid with the increasing de
4、mand for VOCs emissions control in our country. The water-based anti-erosion paint came into being as the serious problem of metal corrosion. The water-soluble acrylic resin have the advantages such as good glossiness, weather-resistant, chemical resistance and storage stabilization and non-contamin
5、ation, non-toxicity, non-skin irritation, and price and safety of production. Therefore,it become the new water-based paint. But it also has some disadvantages, such as high film forming temperature, low hardness, poor anti-after tack, poor water-resistant, low adhesion, etc. So the high performance
6、 water-soluble acrylic resin which can overcome those disadvantages becomes research hotspot at present.This paper mainly describes the synthesis of water-soluble acrylic polymer resin by solution polymerization and investigate the impact of different solvents, initiator, and monomers on the acrylic
7、; then discribes the copolymerization of water-soluble acrylic resin using phosphate functional monomer which is high activity. The structure and properties of modified acrylic resin is analyzed and studied systemically by infrared analyzer (IR), film adhesion tester, the film pencil scratch hardnes
8、s, the film impactor, electrochemical analyzer, digital rotational viscometer. Finally, the optium ratio is determined: mixed solvent (nBA: BCS = 4:1, mass ratio), initiator BPO is 2.5% of the resin, the molecular regulators dodecyl mercaptan is 1.0% of the resin, the monomer ratio(MAA:BA:St:MMA:HPA
9、=6%：27.5%：15%：27.5%：20%,mass ratio), PAM-100 is 4% of the resin; the solid content of the modified water-soluble acrylic resin can be up to 65% and the acrylic resin has the advantage of strong water resistance and corrosion resistance.Key words: Water-soluble acrylic resin, Phosphate functional mon
10、omer PAM-100, Solution polymerization, Antisepsis目 录1 绪论11.1金属防腐涂料的发展概况11.1.1金属的腐蚀种类11.1.2 有机涂层的防护作用与防腐机理11.1.3 对防腐蚀涂层性能的基本要求21.1.4 金属防腐涂料的发展历程与发展趋势41.2 水溶性丙烯酸树脂81.2.1 水性丙烯酸酯树脂的发展历史91.2.2 水性丙烯酸酯树脂的优缺点101.2.3 水性丙烯酸酯树脂的合成方法101.2.4 水稀释型水性丙烯酸酯树脂的固化机理121.3 丙烯酸树脂的改性方法121.3.1 环氧改性丙烯酸树脂131.3.2 有机硅改性丙烯酸树脂141
11、.3.3 磷酸酯功能单体改性丙烯酸树脂141.4 课题的目的、意义和研究内容151.4.1 课题的目的、意义151.4.2 课题的研究内容152 实验部分162.1 设备与试剂162.1.1 实验设备162.1.2 实验试剂172.2 树脂合成实验172.2.1 实验装置172.2.2 水溶性树脂合成操作步骤182.2.3 磷酸酯功能单体共聚改性操作步骤182.3 性能测试实验182.3.1树脂实际固含量测定GH%182.3.2 粘度测定192.3.3 酸值的测定192.3.4 羟值测定192.3.5 涂膜附着力测定192.3.6 涂膜硬度测定202.3.7 涂膜冲击强度测定202.3.8 涂
12、膜耐盐水性测定202.3.9 耐中性盐雾性测定202.3.10 红外光谱分析202.3.11 树脂性能指标213 实验结果与分析223.1 溶剂的选择223.2 引发剂的选择与加入方式的影响223.3 单体对树脂涂膜性能的影响233.4 丙烯酸羟丙酯对树脂性能的影响233.5 双组分清漆的性能243.6 红外光谱分析243.7 磷酸酯功能单体用量对涂膜性能的影响253.7.1 磷酸酯功能单体用量对涂膜耐水性及耐盐雾的影响253.7.2 磷酸酯功能单体用量对涂膜抗闪蚀能力的影响263.8 漆膜塔菲尔曲线分析26结论29参 考 文 献30致 谢351 绪论1.1金属防腐涂料的发展概况1.1.1金属
13、的腐蚀种类在我国，防止水、海水、大气及土壤等天然介质对金属的腐蚀称为防锈，防止酸、碱、盐等工业介质对金属的腐蚀称为防腐蚀，国外则把两者统称为金属防腐，二者本质上都是为了防止和抑制金属化学或电化学腐蚀的进程。根据腐蚀机理的不同，金属腐蚀一般被分为三种类型： 电化学腐蚀：金属在含有电解质的水溶液或在潮湿的环境下发生的腐蚀，在腐蚀过程中进行电极反应，形成腐蚀电池，产生腐蚀电流。电化学腐蚀是金属腐蚀的最主要类型。 化学腐蚀：是金属在特定条件下与介质直接发生化学反应（如高温下钢铁发生氧化、脱碳，高温高压下发生的氢跪，在非电解质或干燥气体中金属与腐蚀介质发生的化学反应等）而造成的腐蚀，国外也称之为干蚀，这
14、类腐蚀不具有普遍性。 生物腐蚀：由微生物的活动而引起的腐蚀。金属的电化学腐蚀普遍存在，是金属腐蚀的主要形式。在水溶液中，不同金属之间存在电位差，可形成腐蚀微电池，即使是同一金属板，由于其局部内应力的差异，焊缝成分的不同、电解质溶液的浓度差、温度差、溶液中氧浓度差等都会引起电位差而导致腐蚀。 1.1.2 有机涂层的防护作用与防腐机理有机涂层的应用与发展有数千年的历史，古人用天然树脂和矿物质等材料制成油性漆，对器具进行装饰和防护处理。随着钢铁等金属材料的广泛应用，有机涂层防腐蚀开始作为一门学科出现并得到发展。对高分子化学和合成树脂的深入研究，为有机防腐蚀涂层提供了优良的成膜物质，如环氧树脂、聚氨酯
15、树脂、氟碳树脂、丙烯酸树脂等，防腐蚀性能远远优于早期的油性漆。有机涂层防腐蚀机理的研究也极大地促进了防腐涂料的发展。根据电化学腐蚀理论，防腐蚀涂料形成的涂层对金属的防护作用包括了物理与化学两方面的防护效应。 对腐蚀介质的物理屏蔽作用：优良的防腐蚀涂层可以阻止或抑制水、氧、电解质离子等透过漆膜，对腐蚀介质起到有效的机械屏障作用，使腐蚀介质与金属隔离，隔断了腐蚀电池的通路，从而可以防止形成腐蚀电池或抑制其腐蚀活动。漆膜的电阻效应： 涂层的成膜物质大多为绝缘性好的高分子有机化合物，其高电阻妨碍了阳极或阴极与溶液间的离子移动，起到了在腐蚀电池的溶液相中介入高电阻的效应 颜料的级性与钝化作用：活性颜料即防锈颜料是防腐涂料的重要组成成分。活性颜料通过与金属表面发生化学反应，形成钝化膜，改变金属表面性能，使腐蚀电池产生电极
