SH T 0689-2000 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总含量测定法(紫外荧光法.doc

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1、轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)依据SH/T 0689-20001、 范围本标准适用于测定沸点范围约为25-400,室温下粘度范围约0.2-10mm2/s之间的液态烃中总硫含量。本标准使用于总硫含量在1.0-800mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。测定卤素含量低于0.35%(m/m)的液态烃中的总硫含量。2、 方法概要将烃类试样直接注入裂解管或进样舟中,由进样器将试样送至高温燃烧管,在富氧条件中,硫被氧化成二氧化硫(SO2),当激发态燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(SO2),当激发态的二氧化硫返回到

2、稳定态的二氧化硫时发射荧光,并由光电倍增管检测,由所得信号值计算出试样的硫含量。3、 实验步骤3.1校准3.1.1在分析前,用标准溶液冲洗注射器几次。如果液注中存有气泡,要冲洗注射器并重新抽取标准溶液。3.1.2选定所包含标准溶液浓度范围的曲线,抽至所需刻度,将注射器小心地插入燃烧管的入口处,并位于进样器上。允许有一定时间让针头内残留标准溶液先行挥发燃烧(针头峰走完,基线平稳)后,立即开始分析,当仪器恢复到稳定的基线后取出注射器。3.2标定完曲线后,选取待测试样的硫浓度必须介于校正所用标准溶液的硫浓度范围之内,即大于低浓度的标准溶液,小于高浓度的标准溶液。如有必要,可对试样用重量称量法或体积法稀释。3.3根据标样浓度标定的进样量抽取试样至刻度,将注射器小心地插入燃烧管的入口处,并位于进样器上。允许有一定时间让针头内残留标准溶液先行挥发燃烧(针头峰走完,基线平稳)后,立即开始分析,当仪器恢复到稳定的基线后取出注射器。3.4记录结果4、 注意事项4.1进样针每次测量前需用所测样品抽洗几次。4.2仪器必须配备有流量控制器,以确保氧气和载气的稳定供应。4.3干燥管必须配备有除去水蒸汽的设备,以除去进入检测器前反应产物中的水蒸气。4.4此实验使用高温。在高温炉附近使用易燃品时必须特别小心。4.5如果样品不立即使用,取试样前样品在容器内需充分混合。

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