2020年(产品管理）食品、农产品安全检测中对科学仪器的需求_

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1、食品、农产品安全检测中对科学仪器的需求 1、检测农药残留的仪器 按农药残留化学组分和结构划分，其所需分析检测仪器设备如下： （1） 有机氯农残的检测仪器 广泛采用配以电子捕获检测器气相色谱仪（GC-ECD）使用毛细管柱,且有高为敏度,高分离,定量准确等优点.当基质或成分较复杂是,根据GC 的保留时间很难定性,则要用质谱检测器, 借助选择离子检测(SIM) 模式来定性, 即使用气质联用仪(GCMS) 甚至GCMSMS 仪. （2） 有机磷农残的检测仪器 广泛使用配以火焰光度检测器或氮磷检测器的气相色谱仪(GCFPD,GCNPD,GCECD),为了准确定性,也常用GCMS 仪.对于高沸点或热不稳定

2、性的有机磷家残,应该用配以紫外-可见光检测器的液相色谱仪(HPLCUV).美国AOAC有机磷农残的检测标准方法:使用HPLC.近年来也有使用液质联用仪(LCMS)进行有机磷多残留分析. （3） 氨基甲酸酯农残的检测仪器 对于热稳定性较高的氨基甲酸酯农残,虽可用气相色谱仪检测(GCFID/NPD/ECD),但大多氨基甲酸酯农药热稳定性差,所以广泛采用柱后衍生,配用荧光检测器的液相色谱仪(HPLCFLD).对于农产品和土壤等基质复杂样品,HPLC的峰分离有诸多困难,所以近年来以液质联用仪(LCMS)作为优选的手段. （4） 拟除虫菊酯类农残的检测仪器 广泛采用带电子捕获检测器的GDECD,也有用H

3、PLCUV,而确证则采用GCMS. （5） 除草剂农残的检测仪器 广泛采用(GCECD,GCNPD)作为检测仪器,也常用HPLC 以弥补GC 的不足,并用配有APCL 源的HPLCMS 和GCMSMS 用于确证. （6） 农药多残留的检测仪器 当今农药多残留检测得到世界发达国家高度重视,近年我国也公布实施了8 个农药多残留的国标即:GB/T194262006 蜂蜜, 水果和果酒中497 种农药多残留测定;GB/T196482006 水果和蔬菜中500 多种农药残留测定;GB/T196492006 谷物中475种农药多残留测定;GB/T196502005 动物组织中478 农药多残留测定;GB/

4、T207692006水果和蔬菜中405 种农药多残留测定;GB/T207702006 粮谷372 种农药多残留测定;GB/T207712006 蜂蜜果汁和果酒中420 种农药多残留测定;以及GB/T207722006动物股肉中380 种农药多残留测定.所用的样品前处理技术方法各异,但所用的仪器圴为GCMS 或LCMS,同时检测多种农药残留.2 检测兽药,渔药残留的仪器 兽药大致可分15 类,检测各类兽药残留的方法和仪器有同有异,现分述如下: （1） 检测内酰胺类抗生素残留的仪器绝大多数检测该类抗生素的残采用HPLC,但残留物的确证主要靠LCMS 和LCMSMS,以取代以往曾使用过的GCMS 仪

5、器. （2） 检测氨基糖苷类抗生素残留的仪器除了庆大霉素等可用GCECD 仪器外, 绝大部分该类抗生素的残留检测靠HPLCFLD.LCMSMS 主要用于牛奶样品中抗生素残留的确证. （3） 检测大环内酯抗生素残留的仪器 以前曾用薄层色谱(TLC)和GC,现今均被HPLC 替换了.其中有些抗生素可用GCMS 检测和确认,绝大多需用LCMSMS 检测和确认. （4） 检测四环素族抗生素残留的仪器 采用杯碟法准确,经济,但无法分辨结构,所以当今均采用杯碟筛选出阳性样品,再用HPLC 和HPLCMSMS 确证. （5） 检测胺苯醇类抗生素残留的仪器 由于法规要求检测灵敏度为0.1 g/ , 其检测仪器

6、主要GCECD,GCMS(NCI),GCMSMS,HPLCMSMS 和酶标仪(ELISA). （6） 检测磺胺类残留的仪器 可用微生物抑制法筛选, 用酶标仪配合检测试剂盒检测, 但用的最多的还是HPLCUV/FID 仪,GCMS,HPLCMS 和HPLCMSMS. （7） 检测喹喏酮类残留的仪器尽管曾用过TLC 仪和荧光光谱仪(FID) 及GCMS 仪, 但目前一般都用HPLCFID/UV,HPLCMS 和HPLCMSMS 仪进行定性和定量. （8） 检测硝基咪唑类残留的仪器 虽然可用GCNPD 和GCMS(NCI)检测,但是大多还是靠HPLCMS 和HPLCMSMS. （9） 检测硝基呋喃类

7、残留仪器 以前用HPLCUV 仪检测,因灵敏度不高,且不能定性,所以现在改为用HPLCMS 和HPLCMSMS. （10） 检测激素与其他生长促进剂残留的仪器 以往曾用FID 和HPLC,但因灵敏度低,当今已改为常用GCMS 和GCMSMS 仪,并进一步过渡到采用HPLCMS,甚至HPLCMSMS. （11） 检测甲状腺抑制剂残留的仪器 常用的仪器从HPLC 和TLC,进一步过渡到采用GCMS 和HPLCMS. （12） 检测-受体激动剂残留的仪器 常用HPLC_UV/FID/PAD 电化学检测器,也可用GCMS,毛细管电泳仪(CE)和HPLCMS及HPLCMSMS. （13） 检测驱虫药残留

8、的仪器 主要靠HPLCUV/FLD 和HPLCMS 及HPLCMSMS. （14） 检测镇静剂类残留的仪器 可采用的仪器比较多,包括HPLC,GC,TLC,GCMS 和HPLCMS 以及ELISA. （15） 检测染料尖残留的仪器 可采用UV,GCMS,HPLC 和HPLCMSMS. 综上所述,参考AOAC,CAC,欧盟,日本等国外标准以及我国的国标,农药和兽药残留检测中所需的科学仪器,以及我国产业善大致可归纳为: （1） 农残检测的主要仪器是配有各种检测器的GC,辅以HPLC,并用GCMS 定性和确证. （2） 农残多残留检测仪器均为GCMS 或LCMSMS. （3） 兽药残留检测仪器设备比

9、农残检测仪器的挡次要求更高,一般用LC 或GCMS 检测地,进一步用LCMS 和LCMSMS 定性和确证. （4） 国际上GC,GCMS,GCMSMS 的高端产品为:Agilent,Shmadzu,Thermo,PERkinelmer,Varian 等;LC,LC-MS,LCMSMS 的高挡产品为:Thermo,Waters,ABI,Agilent,Perkine,Dionex,Varian 等. （5） 我国近几年来在GC,LC,GCMS 方面取得了长足进步.例如北京东西电子,上海精科,天美,伍丰,温岭,北分,依利特等等厂家的产品虽与国际名牌还有些差距,但我确信很适用于县及地市级食品安全的初

10、步定性和定量检测.这是一个广阔的市场,希望国产仪器在这方面大有作为.3 检测有毒有害元素及其价态分析的仪器 最经典的是采用原子吸收光谱仪(AAS),配上火焰和石墨炉可检测元素痕量级的水平.近年来具有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪(AFS),用于检测砷,铅,汞,锡,硒,锗,锑等元素,具有灵敏度高,检出限低,可多元素同时检测,且价廉等优点.近年来也有,电感耦合等离子发射光谱质谱联用仪(ICPMS),以具有极高的灵敏度,检出限可达ng/mg 级水平引起重视.鉴于同一种元素价态不同,毒性差异很大,所以近年来对元素价态分析检测很受关注,国外多采用HPLCAAS 联用仪,GCAAS,HPLCICPMS

11、以及CEICPMS 仪,后二种联用技术与仪器虽相当完美,但价格昂贵.近几年我国研发成功并已批量生产的LCAFS 联用仪,灵敏度高,检出限低均能满足农产品,食品安全检测的要求,且价廉。AAS 的国外著名生产厂家为:Thermo,perkinELemer,Shimazu,Varian,jena AG 等.国内有:普析,东西电子,瑞利,上海精科,上海光谱,天美等. ICP,ICPMS 国外著名生产厂家:Thermo,perkinELemer,Shimazu,Agilent,Varian 等,国内的尚无批量生产的厂家。AFS 目前目前只有我国生产,著名厂家为:吉天,海光,瑞利等,其中吉天还生产LCAE

12、S,即元素价态检测仪。食品安全检测中,有毒有害元素检测基本上可用国产仪器替代进口了,尤其元素价态分析和县地级食品安全质检站,国产此类仪器完全能满足要求。4 致病菌检验和细菌鉴定的仪器 至今细菌鉴定,检验的方法有三大类:传统方法,传统法基础上的数值化方法,化学及分子生物学的方法.每一类派生出几种方法及检验仪器.我国以往多用传统的方法,俗称培养法,即细菌培养后根据镜检其形态特征和分析其生理代谢特征检验细菌.近几年业,我国已大量引进国外20 世纪90 年代以后推出的新方法和仪器,应有和较广的是: (1) 根据不同细菌对不同碳源的利用率进行自动鉴定和检验，这属于数值化方法和仪器，如APL、ATB、VI

13、TEK、等系统。 (2) 利用抗原和抗体间专一性结合、免疫反应，进行的致病菌检验，其中以酶联荧光免疫分析（ELFIA）为代表，如VIDAS 系统。 (3) 运用基因检测技术检测病原菌，如杜邦公司开发的BAX 系统可用于进行均种鉴定、分型，RP（Ridopvinter）系统用于溯源。 (4) 根据不同细菌都具有特征性的脂肪酸图谱进行细菌鉴定，安捷伦公司开发的系统。 (5) 基于表面等离子谐振（SPR）生物传感器开发的致病菌检验系统，如Biacore 系统。 (6) 基于生物芯片为平台，使用致病菌检测试剂盒，检测致病菌的系统，如我国博奥生物公司开发出来的检测12 种食源性致病菌的生物芯片检测系统。

14、 致病菌检验和细菌自动鉴定系统的国外著名生产厂家为Biomerieux、Dupont、Agilant、Biologe、GEHeailhcare 和Biacore 等；国内以往尚无正式生产厂家，只有抑菌圈测定仪的厂家，这是一个极大的缺陷。可喜的是2000 年以来的博奥生物公司（生物系片国家工程中心），推出了生物系片检测系统，另外中科院电子所也推出了SPR 系列产品。需知从世界范围讲，致病菌引发的食品中毒案例，是食品安全中的首位，所以期待着有更多的国产仪器推出、并占领这一巨大的市场。5 转基因农产品检测仪器 转基因农产品的检测，就是检测农产品中是否有外源基因，其实是检测启动子、中止子、标记基因片段、目的基因片段、外援基因转录产物的丰度等。就方法而言，又分为基因水平的检测（各种PCR 扩增、定性、定量方法和基因芯片技术）和基因转录水平检测（酶联免疫吸附反映技术、蛋白芯片技术以及Sou-then 杂交Westen 印迹法等），主要使用仪器按检测程序分三部分: （1） 用于DNA 样品制备的仪器设备 试剂盒,微量移液器,离心机,振荡器,水浴锅等. （2） 用于基因扩增的仪器设备 定性PCR 扩增仪以及混合液,保真DNA 聚合酶,试剂盒等. （3） 分离,分析,检定的仪器设备 核酸电泳系统