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1、摘要 本论文研究了以苯酐、尿素、氯化亚铜、钼酸铵为原料，微波辐照法和传统固相法合成铜酞菁染料这一课题。通过改变反应温度、反应时间、及原料配比得出合成铜酞菁的最佳方案，并从各个角度对两种方法进行了比较，最后对两种方法合成的铜酞菁产品进行检测分析，比较两种产品的质量。微波辐照法中，主要考察了辐照时间、尿素用量、氯化亚铜用量、苯酐用量、钼酸铵用量对铜酞菁产率的影响，得出此法合成铜酞菁的最佳配比为苯酐：尿素：氯化亚铜（摩尔比）=1：5：0.21，钼酸铵的用量为苯酐重量的4%。传统的方法合成铜酞菁时，应将反应温度控制在210220之间，反应时间应控制在2小时左右为宜。通过比较两种方法得出，微波辐照法反应
2、速率快，反应时间短，产率高，产品质量好，污染少，比传统方法优越。两种方法得到的产品性质基本相同，其晶型均以型为主，经浓硫酸精致以后转变为为型。关键词：铜酞菁；微波辐照；传统固相法；苯酐；尿素；氯化亚铜；钼酸铵；催化AbstractThe synthesis of copper phthalocyanine under microwave irradiation and conventional heating meansIn this paper,the synthesis of copper phthalocyanine by the reaction of benzonic anhydri
3、de,urea,ammonium molybolenum and catalyst under microwave irradiation and classical method were studied mostly.It was found the best synthesis conditon of copper phthalocyanine through changing reaction time,reaction temperature ,and proportion of materials.Moreover comparing products of synthesized
4、 by two methods througth analyzing. The influence of the irradiation reaction time ,the quantities of urea and copper chloride and catalyst on the yield of copper phthalocyanine were investigated in microwave irradiation . we acquired the best proportion that is molbenzoic anhydrid：molurea：molCuCL=1
5、：5：0.21 ,and ammonium molybolenum is equal to 3wt% of benzoic anhydride . For classical method ,reaction time is 2 hours and reaction temperature is located 210to220,the yield is best .under the selected same ratio of reactants ,the quality of product of synthesized by microwave irradiation method i
6、s better than that of conventional heating means,and the yield of microwave irradiation method was high than that of conventional heating means,and pollute of microwave is less than irradiation method conventional heating means.X-ray powder diffraction proved ,the products of two methods were mainly
7、 of type ,which was turned to type after being refined by concentrated sulfuric acid.Keyword:copper;phthalocyanine;microwave;irradiation;synthesis;benzoic anhydride;urea;CuCl; ammonium molybolenum ;catalyst目录摘要 1一.引言 6（一） 铜酞菁的发展过程和前景 6（二） 铜酞菁的结构和性质 61.铜酞菁的一般性质 72.铜酞菁的同质多晶性 7（三）酞菁的合成机理 8（四）铜酞菁的工艺流程10
8、（五）铜酞菁的合成方法111.苯酐尿素法111固相法 11（1）微波辐照法 11（2）传统固相法 122溶剂法 122.邻苯二腈法 133.邻二卤代苯法 144.甲基二苯甲烷法 145.邻硝基甲苯法 156.煤油法 15（六） 酞菁的颜料 16 1.酸法处理（酸溶法和酸涨法）162.研磨法 17（七） 微波在铜酞菁合成中的应用 171.微波及其特性182.微波化学的进展183.微波有机合成化学204.微波的工作原理20二实验方案、仪器和试剂 22（一） 实验方案 221.铜酞菁的合成 221微波法合成铜酞菁 222传统固相法合成铜酞菁 223溶剂法合成铜酞菁 222.铜酞菁的精制 223.铜酞
9、菁的表征 23（二） 实验仪器和试剂 23三.实验步骤与讨论 24（一）实验操作步骤 241.微波法合成铜酞菁的步骤 242.传统固相法合成铜酞菁的步骤 243.溶剂法合成铜酞菁的步骤 254.铜酞菁的精制 25（二）实验数据及分析 261.微波法的实验数据及分析 261辐照时间对产率的影响 262微波功率对产率的影响 273 尿素用量对产率的影响284 氯化亚铜用量对产率的影响 295 钼酸铵用量对产率的影响 302.传统固相法的实验数据及分析 311反应温度对产率的影响 312反应时间对产率的影响 31（三） 结果与讨论321.微波法与传统固相法的比较 322.固相法与溶剂法的比较 33（
10、四）产品的检测 331.产品的红外光谱分析 332.产品的X射线衍射光谱分析 36四结论 39参考文献 41致谢 43附录 44一引言（一）铜酞菁的发展过程和前景铜酞菁又名酞菁铜(CuPc)；是酞菁和铜元素生成的金属络合物 。1923年Diesbach等人发现可以用邻二卞溴与氰化亚铜制得邻二卞腈，于是他们想用邻二溴苯与氰化亚铜反应来制备邻苯二腈。可是实验结果却出乎意料，他们未得到所期望的邻苯二腈，而是得到一种深蓝色的物质，并且产率高达23%。后经研究分析，确定他们得到的物质就是铜酞菁。铜酞菁一问世，便以它那独特的颜色、比较低的生产成本、非常好的稳定性以及着色性，受到人们的关注，并被用做染料和颜料。1935年，ICI公司开始大规模地生产铜酞菁，其商品名为Monastral Fast Blue ，这个名称一直沿用至今。1936年，德国BASF公司的前身I.G .染料公司也开始在路德维希港生产铜酞菁。我国酞菁颜料（染料）的研究和开发起步很晚，直到新中国成立之后才开始有组织的进
