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1、摘 要：四氯化钛的生产过程主要是由配料、氯化和精制三部分组成，氯化工艺主要有沸腾氯化、熔盐氯化和竖炉氯化三种方法。沸腾氯化是现行生产四氯化钛的主要方法(中国、日本、美国采用)，其次是熔盐氯化(独联体国家采用)，而竖炉氯化已被淘汰。沸腾氯化一般是以钙镁含量低的高品位富钛料为原料，沸腾氯化就是是高太渣和石油焦按3：1的比例混合与氯气处于流态化得状态下进行氯化。关键词： 沸腾氯化 精制 检验 Abstract:The production process is mainly composed of ingredients, chlorinated and refined three parts, c
2、hlorination process, main boiling salt chlorinated and chlorinated shaft furnace chlorinated three methods. The production is boiling chlorinated four methods of titanium chloride (China, Japan, the United States), followed by melting chloride (salt), and the commonwealth countries adopt shaft furna
3、ce has been eliminated. Chloride, Boiling chlorinated generally low levels of calcium and magnesium in high-grade raw materials for the rich titanium, boiling chlorinated is too high and the proportion of petroleum coke mixed with 3 according to the chlorine in fluidized state under chloride.Keyword
4、s: Boiling chloride refine inspection 目录第一章：总论 1.1 设计任务和内容(3)1.2 生产方法及反应原理(3)1.3 三废治理和环境保护(5)1.4 设计依据和指导思想(7) 第二章：工艺设计2.1 概述工艺流程(7)2.2 设计生产能力产品方案及质量指标(8)2.3 原材料消耗及规格(12)2.4 主要工艺参数(13)2.5 物料衡算(13)2.6 工艺设备及设备一览表(15)2.7 工艺流程说明(16)2.8 原料、半成品、成品的化验(17)第三章：四氯化钛生产工艺的新技术动态和发展趋势3.1 中国四氯化2.1(21)3.2 四氯化钛行业市场(2
5、3)3.3 对中国钛行业建议(24)3.4 环境和安全(25)3.5 高品位富钛料的制造技术(26)3.6 四氯化钛除钒新工艺(26)3.7 生产过程的自动控制和管理(27)3.8 工艺流程图及主要设备图(27)3.9 参考文献(27) 第一章：总论世界钛主要生产国按产能从大到小排列依次为:美国、独联体、日本和中国，欧洲只有少量生产。生产技术多年来已在现在档次上趋于成熟，美国沸腾氯化制取粗四氯化钛，矿物油除钒。生产过程中有两大特点：（1）沸腾氯化技术处于世界领先水平；（2）四氯化钛除钒采用矿物油，成本低、货源广，便于大型工业生产1.1 设计任务和内容 本设计主要针对以高钛渣、石油焦、氯气为原料
6、使用氯化法生产制取四氯化钛进行设计，根据产量和规格进行物料衡算、工艺计算及部分工艺参数。确定设备的整体布置和工艺流程布置。1.2 生产方法及反应原理本设计的生产方法：生产工艺路线主要以高钛渣、石油焦和氯气为原料行沸腾氯化。沸腾氯化：高钛渣（或金红石）和石油焦按一定的比例混合与氯气处于流态化的状态下进行氯化反应，称为沸腾氯化。高钛渣中的TiO2、TiO2O3、TiO、FeO、MnO2、MgO、CaO、SiO2、V2O5在9001000下与氯气反应生成氯化物，二氧化碳，一氧化碳，反应式：主反应：TiO2+2C+2Cl2=TiCl4+2CO+2605千焦耳 TiO2+C+2Cl2=Ticl4+CO2
7、+12428千焦耳副反应：Fe2O3+3C+3Cl2=2FeCl3+3CO 2Fe2O3+3C+6Cl2=4FeCl3+3CO2 CaO+C+Cl2=CaCl2+CO 2CaO+C+2Cl2=2CaCl2+CO2 MgO+C+Cl2=MgCl2+CO 2MgO+C+2Cl2=2MgCl2+CO2 Al2O3+3C+3Cl2=2AlCl3+3CO 2Al2O3+3C+6Cl2=4AlCl3+3O2 MnO+C+Cl2=MnCl2+CO 2MnO+C+2Cl2=2MnCl2+CO2 SiO2+2C+2Cl2=SiCl4+2CO SiO2+C+2Cl2=SiCl4+CO2 V2O5+3C+3Cl2=
8、2VOCl3+3CO CH4+2Cl2=4HCl+C 2H2O+2Cl2=4HCl+O2以上反应生成的四氯化钛，从氯化炉顶端出来的氯化产物其主要成分为TiCl4，此混合气体中包括有FeCl3、MnO2、MgCl2、SiCl4、AlCl3、VOCl3、CO和CO2等以及夹带在气流中的一些固体杂质（粉料）利用各种化合物的蒸气压、熔点及沸点的差异，控制一定的温度经收尘淋洗冷凝沉降过滤等物理方法处理，将杂质进行初步分离，制得粗TiCl4（85%90%）精制反应是将氯化得到的粗四氯化钛除去杂质进一步提纯的过程。(1) 粗四氯化钛中溶解着气体杂质:O2,N2,CO2,Cl2,HCl等，除去这类气体是将其加
9、热解吸以达到净化目的。(2) 四氯化钛中的高沸点杂质FeCl3 ，AlCl3 等和低沸点杂质SiCl4等，利用它们沸点的差别用精馏的方法使之部分气化，部分冷凝以达到分离目的。(3) 四氯化钛中有VOCl3杂质,除去VOCl3是采用铜化学吸附的原理, VOCl3通过铜球塔, VOCl3被铜吸附生成不易挥发的络合物Cu(VO3)2.CuCl或CuVOCl3以此达到除去杂质钒的目的。影响生产的主要因素：（1）原料质量和混合料粒度 高钛渣(或金红石)中TiO2的含量越高越好,如果高钛渣(或金红石)中含铁高会产生大量三氯化铁,易使沸腾炉的出口管道或收尘器道管堵塞。如果钙、镁、锰偏高,会生成CaCl2 M
10、gCl2 和MnCl2,这三种化合物沸点高不易挥发,( CaCl2为1900, MgCl2为1418,MnCl2为1190)而熔点又较低(CaCl2为731 MgCl2为714,MnCl2为650)在沸腾氯化过程中反应温度为9001000,达不到它们的沸点,又高于它们的熔点,所以它们在炉料中的浓度逐渐增加,当富集到一定量时,沸腾床就会发生结块现象。要求石油焦固定碳高，灰份和挥发物低。灰份越低炉内渣子越少。而挥发物高的石油焦会产生盐酸气（HCl），影响氯气的利用率。混合料粒度的大小直接影响氯化反应速度，粒度过细，粉尘量增加，对沸腾氯化不利；粒度过粗，物料沸腾不起来氯化反应不正常。（2）配料比高钛
11、渣、石油焦、氯气三种原料的配比要恰当。石油焦配量过大，沸腾炉排渣量过多，排渣频繁，而且石油焦的单耗太高。石油焦配量不足，则反应不完全，炉渣含钛量偏高造成原料浪费。一般情况下，对于含钙，镁较高的钛渣就要有意思的多加酸，多排渣，防止沸腾炉内结块。为保证正常的沸腾状态，氯化炉内应维持一定的料层高度，并使混合料（高钛渣和石油焦）加入量与通氯量相适应。不然，当混合料加入量不足时，料层薄，还会使氯气与物料接触时间短，反应不完全，尾气含氯气高；而当混合料的加入量太大时，反应亦不完全，炉子阻力增大。（3）氯气流速 为了建立良好的沸腾状态，首要的问题是选定一个适宜的氯气流速，在一定的粒度下，氯气流速过低，就不能
12、建立好的沸腾状态，只形成局部沸腾，使高钛渣和石油焦不能得到充分反应；氯气流速过大，物料在炉内停留时间短，使氯化反应不完全，氯气利用率低。尾气中含氯气高，污染周围环境。此外带出的粉尘多，易堵塞后部冷凝系统，同时产生的泥浆也增多，生产实践证明，氯气流速的大小，不但关系到流态化状态的好坏，而且关系到炉子产能的大小，因此合理的选择氯气流速是十分重要的（一般气流速度为0.40.7米/秒）（4）氯化系统的压力 在生产实践中，氯化系统有负压和正压之分，系统微正压有以下优点:空气不会渗漏到氯化系统内，造成水解和堵塞管道。由氯化炉排出的氯化气体进入收尘和冷凝系统速度缓慢，使粉尘和高沸点氯化物（FeCl3）在收尘
13、器内得到充分的冷凝和分离。如为负压操作，尾气引风机长期开动，会将氯化气体中的粉尘及高沸点氯化物抽到TiCl4冷凝系统，致使液体TiCl4含悬浮物增多。另外，负压下系统速度增大，使TiCl4冷凝不完全，回收率偏低。引风机开动时间短，节约电能。在生产实践中，判断沸腾氯化反应是否正常的主要参数有：（1）反应温度：正常反应温度为9001000，如果反应温度太低，说明沸腾状态不好。（2）尾气含游离氯： 尾气是指氯化气体经冷凝后的剩余气体，尾气中游离氯的含量应该很低，一般小于1%或微量。如果尾气中游离氯过高 ，说明炉内反应不正常。造成尾气含氯量高的原因是；沸腾床产生沟流或巧架现象，使氯气短路；混合料加入量太小，氯气相对量偏高，使部分氯气没有反应；炉内温度太低没有达到氯化反应温度。
