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1、药物分析,主讲: 秦大伟,第八章: 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析,Company Logo,前言,局麻药物的化学结构,亲脂性芳环,中间连接功能基团,亲水性胺基,局麻药是一类能在局部可逆性地阻断感觉神经冲动发生与传导的药物,Company Logo,前言,亲脂性芳环,中间连接功能基团,亲水性胺基,对氨基苯甲酸酯,Company Logo,前言,亲脂性芳环,中间连接功能基团,亲水性胺基,酰苯胺,Company Logo,第一节对氨基苯甲酸酯和酰苯胺的结构与性质,一、对氨基苯甲酸酯类(代表药物),苯佐卡因(benzocaine),盐酸普鲁卡因 (procaine hydrochloride
2、),Company Logo,第一节对氨基苯甲酸酯和酰苯胺的结构与性质,一、对氨基苯甲酸酯类(代表药物),盐酸氯普鲁卡因 (chloroprocaine hydrochloride),盐酸丁卡因(tetracaine hydrochloride).,Company Logo,第一节对氨基苯甲酸酯和酰苯胺的结构与性质,一、对氨基苯甲酸酯类(代表药物),盐酸普鲁卡因胺与盐酸普鲁卡因的化学结构仅存在羧酸酯与酰胺的差异,化学性质与本类药物很相似,因此一并讨论,酰胺类,Company Logo,二、酰苯胺类,第一节对氨基苯甲酸酯和酰苯胺的结构与性质,酰胺和酰苯胺的区别,Company Logo,Comp
3、any Logo,Company Logo,Company Logo,还有Sciff碱反应, 易氧化变色等,芳酰胺水解反应,Company Logo,水解受光、热和 碱性条件的影响,含有氮原子,含有氮原子,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,不具有芳伯氨基，但含有芳仲氨基，在酸性溶液中同样能与亚硝酸钠反应,Company Logo,Company Logo,Company Logo,盐酸利多卡因胺与对胺基苯甲酸酯类药物的区别,Company Logo,在过氧化氢的存在下能被氧化成羟肟酸，再与铁配位,Company Logo,酯
4、键的水解，可以区分下述两种药物,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,盐酸罗哌卡因的光学纯度检查,CE法,Whats means for CE?,Company Logo,毛细管电泳系统组成单元,1. 分离通道毛细管；2. 分离驱动力高压直流电源；3. 毛细管控温装置； 4. 检测器及工作站。,Company Logo,毛细管电泳分离原理,对于带同类电荷的分离对象，因其具有不同荷质比而被分离。可以用下图进行说明（电渗流反向的动态图）：,Company Logo,毛细管电泳分离原
5、理,在本药品中因为左旋和右旋的迁移时间不一样而被分离,采用了手性固定性,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,Company Logo,1.什么是永停滴定法 2.永停滴定
6、法的特点 3.实验原理简介,永停滴定法,Company Logo,何所谓永停滴定法,永停滴定法又称死停滴定法（dead-stop titration） (死停终点法)，是把两个相同的铂电极（或者其他金 属电极）插入滴定溶液中，在两个电极之间外加一小 电压,观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变， 根据电流的变化情况确定滴定终点。,Company Logo,它是氧化还原滴定和电位分析的完美结合。 永停滴定法装置简单，准确度高，确定终点方法简便。,价钱便宜、量又足，我们一直都用它,永停滴定法的特点,Company Logo,铂,铂,铂,铂,Company Logo,永停滴定法的原理,若溶液中同时存
7、在某氧化还原对的氧化 型及其对应的还原型物质，在此溶液中插入铂 电极，按照Nernst方程式，铂电极将反映出I2/I- 电对的电极电位。,Company Logo,铂,铂,I2 I-,铂,铂,Company Logo,像I2/I-这样的电对，于双铂电极构成电池，给一很小的外加电压时就能发生电解反应，称为可逆电对。 若溶液的电对是S4O62-/S2O32- ,同样插入两支铂电极，同样给一很小的外加电压，但并没有电解反应发生，这种电对叫做 不可逆电对。 只有当两个铂电极之间的外加电压很大时，由于发生其他电极反应才发生电解。,电对的分类,Company Logo,本节目分三部分,1. 不可逆滴定可逆
8、 2. 可逆滴定不可逆 3. 不可逆滴定不可逆,Company Logo,铂,铂,铂,铂,Na2S2O3,I2,在等当点前溶液中存在I2及I-离子，有电流通过两极，等当点后溶液中只有S4O62-/S2O32-及I-，无电解反应发生，电流降到最低点并停滞不动。滴定过程中的电流变化如图所示。,不可逆滴定可逆,Company Logo,不可逆滴定可逆,(1)、（2）发生电解，则有电流通过。电流的大小取决于浓度低的那个形态，当氧化型和还原型的浓度相等时，电流最大。,Company Logo,铂,铂,Na2S2O3,铂,铂,I2,在等当点前溶液中只有S4O62-/S2O32-不可逆电对,虽然有外加电压，
9、电极上也不能发生电解反应。,达到等当点并稍过量一点I2后，因溶液中存在I2/I-可逆电对的两者，电极上发生电解反应，有电流通过电极，电流计发生偏转，说明达到终点。,过等当点后随着I2浓度的逐渐增加，电解点列也逐渐增大。滴定过程中的电流变化情况如图所示。,可逆滴定不可逆,Company Logo,铂,铂,Fe2+,铂,铂,继续加入Ge4+离子，Fe2+离子浓度逐渐下降；电流 也逐渐下降；达到终点时电流降至最低点。加入过量的Ge4+离子时，由于溶液中共存有Ge4+和Ge3+这一可逆电对，电流又开始上升。,Ge4+,不可逆滴定不可逆,开始滴定前溶液中只有Fe2+离子，因无Fe3+离子存在，阴极上不可
10、能有还原反应发生，所以无电解反应发生，无电流通过。,当Ge4+离子不断滴入时，Fe3+离子不断增加，因Fe3+/Fe2+可逆，电流不断增加；当Fe2+=Fe3+时，电流达最大值；,Company Logo,Company Logo,四、Assay,二、非水滴定法(non-aqueous titrimetry),弱碱性,高氯酸非水滴定,注：滴定前滴加醋酸汞溶液，以除去氢卤酸的干扰,指示剂：结晶紫,指示剂：萘酚苯甲醇,盐酸丁卡因加醋酐以突出终点,Company Logo,四、Assay,三、UV,对乙酰氨基酚在257nm波长处有最大吸收，中国药典2005版采用百分吸收系数（ ）法，测定对乙酰氨基酚
11、的含量。 例：对乙酰氨基酚、片剂、咀嚼片、注射液、栓剂、胶囊、颗粒剂,【含量测定】 取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，至100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外可见分光广度法（药典Chp2005版附录A），在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（ ）为715计算，即得。,Company Logo,五、体内药物分析,HPCE研究人血浆中的普鲁卡因、利多卡因、丁卡因和布比卡因,后面内容直接删除就行 资料可以编辑修改使用 资料可以编辑修改使用 资料仅供参考，实际情况实际分析,主要经营：课件设计，文档制作，网络软件设计、图文设计制作、发布广告等 秉着以优质的服务对待每一位客户，做到让客户满意！ 致力于数据挖掘，合同简历、论文写作、PPT设计、计划书、策划案、学习课件、各类模板等方方面面，打造全网一站式需求,感谢您的观看和下载,The user can demonstrate on a projector or computer, or print the presentation and make it into a film to be used in a wider field,
