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1、哈尔滨理工大学学士学位论文聚酰亚胺/TiO2复合材料制备及介电性能表征摘 要本文以均苯四甲酸二酐(PMDA)、4，4二氨基二苯醚(ODA)为原料，采用二步法合成了聚酰亚胺，即先制备聚酰胺酸前躯体，再由聚酰胺酸亚胺化制得聚酰亚胺，并对聚酰亚胺的制备工艺进行了研究。再以钛酸正丁酯为原料，采用水解法制备了TiO2。然后采用共混法和原位法两种方法制备出聚酰亚胺/TiO2复合膜。对制备出的TiO2进行了红外光谱，扫描电镜和粒度分析等测试。红外光谱表明该TiO2在500-800cm-1处有特征峰。扫描电镜对该TiO2的表面形貌进行了观察。粒度分析表明该TiO2的平均粒径为0.9m。对制备出的聚酰亚胺以及聚
2、酰亚胺/TiO2复合膜进行了红外光谱、扫描电镜、电击穿、体积电阻率和表面电阻率和力学性能等一系列的测试。红外光谱分析表明聚酰亚胺亚胺化完全；扫描电镜分析表明，制备的杂化薄膜中，TiO2粒子均匀地分散在PI基体中，粒子尺寸在100200nm之间，有一小部分无机粒子出现团聚现象；电击穿测试表明，随着TiO2含量的增加， PI膜的抗电击穿性能变好；由PC40B型数字绝缘电阻测试仪测试分析表明，TiO2掺杂后体积电阻率和表面电阻率均增大，材料的绝缘性能变好；力学拉伸测试结果说明TiO2掺杂后材料的最大应力和断裂伸长率都变大，抗拉伸性能变好。关键词 共混法；原位法；二氧化钛；聚酰亚胺；杂化膜The Pr
3、eparation and Dielectric Characterization of Polyimide / TiO2 Composites AbstractIn this paper, polyimide was synthesized by two-step with the raw materials of pyromellitic dianhydride (PMDA) and 4,4-diamino diphenyl (ODA). Firstly, the polyamic acid precursor was synthesized, then polyimide was obt
4、ained by the imidization of polyamic acid, and the preparation of technology of polyimide were studied. TiO2 was prepared by the hydrolysis with the raw materials of n-butyl titanate. Finally, PAA/TiO2 composites were prepared by situ method and directly blend method. The infrared spectroscopy, scan
5、ning electron microscopy and particle size analysis were used to test the TiO2 particles. Infrared spectrum showed that it had TiO2 characteristic peaks in range of 500-800cm-1. SEM observed the surface morphology of the TiO2. Particle size analysis showed that the average particle size of TiO2 was
6、0.9m.IR spectroscopy, scanning electron microscopy, electrical breakdown were used to test the polyimide and polyimide/TiO2 composite films, which were prepared formerly. Volume resistivity, surface resistivity and mechanical properties were also tested. It showed that the imidization of the composi
7、te film had been completed from IR testing results. It was found TiO2 particles were evenly distributed in the polyimide matrix by scanning electron microscopy testing, the range of particle size was 100nm -200nm, a small part of the inorganic particles appeared the agglomeration; It showed that the
8、 electrical breakdown properties of the PI film became better, with the increase of TiO2 content from electrical breakdown testing results. The test results of PC40B digital insulation resistance tester showed that volume resistivity and surface resistance rate increased after the TiO2 was adulterat
9、ed, the insulation became better. The results of mechanical tensile test showed that, when the TiO2 was adulterated, the maximum stress and elongation at break of PI became larger and tensile properties became better.Key words: blending; situ; titanium dioxide; polyimide; hybrid membraneKey words: b
10、lending; situ; titanium dioxide; polyimide; hybrid membran不要删除行尾的分节符，此行不会被打印III-目 录摘 要IAbstractII第1章 绪论11.1 聚酰亚胺11.1.1 概述11.1.2 聚酰亚胺(PI)的结构特点11.1.3 聚酰亚胺的性能21.1.4 聚酰亚胺的应用31.2 聚酰亚胺/无机纳米复合材料31.2.1 PI/SiO2纳米复合材料31.2.2 PI/TiO2纳米复合材料41.2.3 PI/MMT复合材料41.2.4 PI/Al2O3纳米复合材料51.3 聚酰亚胺/无机粒子杂化材料的制备51.3.1 插层法61.3
11、.2 直接分散法61.3.3 溶胶一凝胶法6第2章 聚酰亚胺的制备82.1 聚酰亚胺的制备方法82.1.1 熔融缩聚法制备PI82.1.2 溶液缩聚法制备PI92.1.3 界面缩聚法制备PI122.2 实验部分132.2.1 两步法制备聚酰亚胺的基本原理132.2.2 试验原料及仪器132.2.3 聚酰亚胺的制备132.2.4 聚酰亚胺薄膜傅立叶红外光谱测试与表征182.3 本章小结19第3章 纳米TiO2的制备213.1 纳米TiO2的制备方法213.1.1 物理法213.1.2 化学法213.1.3 气相化学反应法233.2 实验部分233.2.1 水解法制备纳米TiO2的原理233.2.
12、2 实验药品及实验设备233.2.3 纳米TiO2的制备243.3 纳米TiO2的测试与表征243.3.1 傅立叶红外光谱243.3.2 TiO2粒径测试253.3.3 TiO2的SEM测试与表征253.4 本章小结26第4章 聚酰亚胺/TiO2复合材料的制备274.1 引言274.2 原位法制备聚酰亚胺/TiO2复合材料274.2.1 实验药品及设备274.2.2 实验过程274.2.3 原位法制备聚酰亚胺/TiO2复合材料的测试与表征284.3 共混法制备聚酰亚胺/TiO2复合材料354.3.1 实验原料及设备354.3.2 实验过程354.3.3 共混法制备聚酰亚胺/TiO2复合材料的测
13、试与表征364.4 本章小结43结 论45致 谢46参考文献47附录 A49附录 B53千万不要删除行尾的分节符，此行不会被打印。在目录上点右键“更新域”，然后“更新整个目录”。打印前，不要忘记把上面“Abstract”这一行后加一空行- V -第1章 绪论1.1 聚酰亚胺1.1.1 概述聚酰亚胺(PI)是主链上含有亚胺环的一类聚合物，其中以含有酰酰亚胺结构的聚合物尤为重要。这类聚合物首先由BAgerT等人于1908年公开其合成路线，但直到20世纪60年代初，随着PI薄膜(Kapton)及清漆(Pyre ML)的商品化，聚酰亚胺才进入了一个大发展的时代。PI是迄今为止在工业上实际应用的一类耐热
14、等级最高的高性能聚合物材料，除此之外，其优良的机械性能、电性能以及耐辐射性能等使其迅速成为各工业领域首选的高分子材料，被广泛应用于航空、航天、汽车，特别是电子工业。然而随着微电子技术向小型化、电气技术向高压和超高压化，以及变频节能等技术的发展和普及，也暴露出PI材料自身存在的高热膨胀系数、低热导率和低耐电晕性，这限制了其更广泛的应用1。 1.1.2 聚酰亚胺(PI)的结构特点聚酰亚胺(Pl)是指主链上含有酰亚胺环的一类聚合物材料：聚酰亚胺通常分为2类：一类是热塑性聚酰亚胺，如亚胺薄膜、涂层、纤维及现代微电子用聚酰亚胺等，其典型的化学结构为：另一类是热固性聚酰亚胺，主要包括双马来酰亚胺(BMD型
15、和单体反应物聚合(PMR)型聚酰亚胺及其各自改性的产品。BMI易加工但脆性较大，其典型化学结构为：PMR是单体反应物聚合(polymerizationofMonomerReactants)的缩写，它起源于1970年。1972年serafini等发展了PMR方法，用降冰片烯酸配及芳香族二配先醋化成单醋和二酸二酷，然后加到芳香族二胺的低沸点醇溶液中，可得到一种高浓度、低粘度、易浸渍、易加工的复合材料树脂基体2。1.1.3 聚酰亚胺的性能聚酰亚胺是主链上含有酰亚胺环(酰亚胺基团)的一类聚合物，其中以含有肽酰亚胺环的聚合物尤为重要，是由二元酸和二元胺缩聚得到的。聚酰亚胺分子中含有十分稳定的芳杂环结构单元，作为特种工程材料具有其他高分子材料所无法比拟的高耐热性能、优良的机械性能和电性能：1. 耐热性非常好，由联苯二酐和对苯二胺合成的聚酰亚胺热分解温度达到600，是迄今聚合物中热稳定最高的品种之一，并能在短时间耐受555高温而基本保持其各项物理性能，可在333以下长期使用。2. 可耐极低温，如在-269的液态氦中仍不会脆裂。3. 机械强度高，未填充的塑料的抗拉强度都在100MPa以上，均苯型聚酰亚胺的薄膜(Kapton)为170
