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1、平顶山工业职业技术学院毕业设计说明书（论文） 毕 业 设 计（论文）（说 明 书）题 目： 聚氨酯弹性体的合成 姓 名： 编 号： 20102002142 平顶山工业职业技术学院 2013年 4月 22日平顶山工业职业技术学院毕 业 设 计 （论文） 任 务 书姓名 专业 煤炭深加工与利用 任 务 下 达 日 期 2013 年 3 月 3 日设计（论文）开始日期 2013 年 3 月 4 日设计（论文）完成日期 2013 年 4 月 22 日设计（论文）题目： 聚氨酯弹性体的合成 A编制设计 1.聚氨酯弹性体的现状 2.聚氨酯弹性体的和合成工艺及初期的工艺改进 3.聚氨酯弹性体具体生产中封端的
2、二胺量 B设计专题（毕业论文） 聚氨酯弹性体、多元醇、多异氰酸酯、二胺、扩链、封端 指 导 教 师 老师 系（部）主 任 主任 2013 年 4 月 22 日目录 绪论 2第一章 聚氨酯弹性体简析 4第二章 实验部分 6 实验步骤 7第3章 数据计算 9 计算公式 11第4章 二胺封端 12第5章 标准溶液的配置 20第6章 聚氨酯弹性体加工过程中操作要点 22第7章 聚氨酯弹性体的趋势 23 总结 25 聚氨酯弹性体的工艺及应用绪论 实习背景： 在大学快要结束的时候，为了更好的了解社会和认识社会，和社会有个很好的对接，了解本专业的具体工作和方向，特外出实习掌握专业综合实习。通过实习不仅能丰富
3、自己的职业经历、增强实际再生产中的动手能力、培养职业精神，并对于今后的就业也有帮助。 实习目的: 专业综合实习是材料本科专业学生的一门专业实践性环节必修课。通过现场近距离的接触，使我们熟悉高分子材料合成工艺及设备、各纺丝工艺及设备，了解各工序条件及相互关系，基本掌握在生产中的运用的主要工序的操作方法，巩固已学的基本理论知识。 实习时间：2012年7月1日至今实习内容：去生产工厂实地实习，了解聚合工段、扩链、逆向滴定、加弹、卷绕、牵伸、变形后处理、物理化验的生产。 了解合纤的主要品种、加工方法、性能指标; 了解各道工序的作用，产品的生产工艺流程； 了解各主要机械设备的型号、性能，主要机构的作用原
4、理及主要部件的名称； 了解各道工序的主要参数及设定原理、设定的方法； 基本掌握主要工序的操作方法； 根据实习现场的聚合工段、纺丝工段、加弹工段的三个工段，分别绘制流程图、设备布置图，用文字说明个工作原理、工艺参数、质量控制、技术管理；完成实习日记，实习结束后完成实习报告。 初识：聚氨酯弹性体是聚氨酯合成材料中的一个品种，由于其结构具有软、硬两个链段，可以对其进行分子设计而赋予材料高强度、韧性好、耐磨、耐油等优异性能，它既具有橡胶的高弹性又具有塑料的刚性，被称之为“耐磨橡胶”。由于其极其优异的性能而广泛应用于汽车、建筑、矿山开采、航空航天、电子、医疗器械、体育制品等多个领域，成为极具发展前景的合
5、成材料制品。 2009年，中国消费量从2005年占全球总量的26%增加到占全球总量的三分之一。消费量第二高的地区是西欧，其PU消费量占全球总量的18%，美国占全球消费量的14%。西欧消费的PU中含36%主要用于鞋材的微泡PU。美国消费量最大的品种是CPU占美国消费总量的55%。日本消费量占主导地位的是TPU，占日本消费总量的57%。 预计至2014年，中国聚氨酯弹性体消费量将以年均6.7%的速率增长，美国消费量年均增长率约为3.3%，西欧的年均增长率为2.8%，日本的年均增长率为3.2%。在高新技术合成材料愈显重要的时代，作为其中的代表者，聚氨酯弹性体无疑占有重要的市场份额。而其合成工艺也在不
6、断地被完善，可以说是一个具有强大生命力的新生儿。第一章 聚氨酯弹性体简析聚氨酯弹性体通常由聚醚/聚酯多元醇、异氰酸酯、扩链剂、交联剂及少量助剂制得。聚醚/聚酯多元醇主要有聚四亚甲基已二酸酯二醇、聚-已内酯二醇、聚六亚甲基碳酸酯二醇、聚氧化丙烯醚二醇、四氢呋喃均聚醚二醇等。二异氰酸酯类有二苯基甲烷二异氰酸酯、亚甲基-双（4-环已基异氰酸酯）、对苯基二异氰酸酯、1,5-二萘二异氰酸酯、对苯基二甲基二异氰酸酯等。扩链剂一般选择1,4-丁二醇、1,4-环已烷二甲醇、对苯基二甲基二醇等。其合成可以采用本体聚合或者溶液聚合的方式进行合成。本体聚合适合大规模生产，产品质量稳定，但是设备投资高、操作复杂；溶液
7、聚合易控制、产品性能优异，但是对溶剂要求严格，需要防止溶剂挥发及处理和回收。工业上通常采用双螺杆连续反应和挤出设备生产出各种牌号的颗粒产品，市场上销售的品种按其结构分为两大类，一是以美国固特里奇公司生产的Estane为代表，是没有交联键的完全热塑性聚合物，其颗粒贮存稳定性好，成型时也十分稳定、固化后机械性能优异，但是软制品压缩永久变形比较大，耐化学药品性稍差；二是以美国Mobay公司的产品Texin为代表，成型后生成少量的交联键，其颗粒中存在少量的异氰酸基，因此运输贮存避免接触水分，其压缩变形小，耐化学药品性比较好。另外也有相对产品采用注射成型的加工工艺制备。 聚氨酯弹性体全球消费量逐年快速上
8、升，2000年全球消费量为12万t左右，2003年全球消费量增加到19万t左右，国外权威机构预测未来几年内全球将保持7%8%的速度增长，其中汽车业和制鞋业是聚氨酯弹性体主要消费市场，也是消费增长最快的两大领域。国际上聚氨酯弹性体主要生产厂家为：美国固特里奇公司、Mobay公司、陶氏化学、亨斯曼公司，德国拜耳公司，日本的旭硝子公司、协和发酵、NOK公司等。其中拜耳公司和亨斯曼公司以制鞋料为主，而陶氏化学、旭硝子公司、NOK和协和发酵则以汽车机械部件为主。目前这些主要生产公司不断推出新品种向周围领域扩张。 由于聚氨酯弹性体生产过程不需要硫化反应，可以缩短生产周期，边角料和废弃的聚氨酯弹性体可以回收
9、加工利用，同时还可以与其他热塑性塑料如聚氯乙烯（PVC）、聚乙烯（PE）、聚碳酸酯（PC）等共混以改善物性、加工性能及降低成本。加上我国目前已成为世界制鞋业生产基地，以及近年来国内汽车工业的迅猛发展，因此我国成为亚洲聚氨酯弹性体主要消费国。最早我国由山西太原化工研究所成功开发出聚氨酯弹性体产品并有商品问世，随后天津、江苏、福建、浙江等地引进了多套聚氨酯弹性体生产线，主要以进口聚四亚甲基醚二醇来生产聚氨酯弹性体，生产密封垫、密封橡胶等。另外国内多条 聚氨酯弹性体生产线正在建设投产或计划建设之中，2003年国内聚氨酯弹性体的生产能力约为1.3万t/a，随着我国上海漕泾、宁波大榭岛等大型聚氨酯生产基
10、地即将建成，也必将推动我国聚氨酯弹性体生产与发展。 聚氨酯弹性体既有橡胶的高弹性又具有塑料刚性，而且加工方式多种多样，决定了聚氨酯弹性体具有十分广泛的应用领域。第二章 实验部分主要原料1、多异氰酸酯多异氰酸酯polyisocyanate是一个多义词,词头poly有“多”、“聚”的意思,所以,“多异氰酸酯”一词,既用来表示具有多个异氰酸基(NCO)的单体,又用于表示由这些单体经过化学反应制得的相对分子质量较大,基本上没有挥发性而毒性更低,有较高的NCO官能度,从而具有更好的交联性能的衍生物树脂组分。因此,PU涂料中的“多异氰酸酯”不仅是指一类化学物质,而且也指一大类工程材料,而其中重要的一类就是
11、“氨基甲酸酯型多异氰酸酯预聚物”。这类预聚物是由过量的二异氰酸酯单体,如甲苯二异氰酸酯(TDI)与多元醇反应制得的,TDI分子上的部分NCO基与多元醇的OH反应,通过氨基甲酸酯键(氨酯键)结合,形成相对分子质量更大的预聚物,TDI分子上未反应的那一部分NCO基,就成为预聚物的活性交联基因。该类多异氰酸酯预聚物,是我国目前PU涂料系列产品中产量最大的异氰酸酯产品。本文中若无特指,所提及的“预聚物”一词,即是指由TDI与多种多元醇反应制得的氨基甲酸酯型多异氰酸酯预聚物。2、 多元醇 如同“多异氰酸酯”一样,聚氨酯(PU)涂料中的多元醇polyols也是多义的,它既表示分子中不止一个OH的单体多元醇
12、,如新戊二醇(NPG)、三羟甲基丙烷(TMP)等,也表示具有多个OH的聚合物树脂,这是广义的多元醇。在PU涂料中,“多元醇”绝不仅仅就只是指羟基树脂组分,还有用来与二异氰酸酯单体反应制备预聚物的众多多元醇。实验步骤1、预聚釜投料：按配料比投入聚酯、聚醚，准确称量的IPDI，用10kgEA冲洗管道，再用泵打入160KgEA，打完后搅拌15分钟；投入0.08Kg催化剂（催化剂必须在MDI溶解完全后再加入）；2、缓慢升温，用1小时左右慢慢升温至903，在（903）反应3小时，取样测NCO1；3、合成釜投料：按配料比投入IPDA、羟氨、二正丁胺、DB-7、EA，投料完毕，控制合成釜釜温在25-30，充分搅拌0.5小时；4、合成釜转速调至40Hz，将预聚釜物料用40-60分钟滴入合成釜（需调整好阀门大小）；滴加完后，预聚釜打入168Kg洗釜EA，搅拌0.5小时后放入合成釜；控制合成釜温度在（455），继续反应3小时；5、合成釜转速调为30Hz，稳定记录此时的电流；根据电流情况投入TN-1，至电流达到目标值（22-23A,30HZ,45）；7、电流到目标值后，取样测中控粘度和中控固含，如果粘度低于目标值，则继续补加TN-1；8、粘度达标后，根据中控固含加入DB-7、EA（用EA/DB-7=80/20的混合溶剂来进行调整），搅拌1小时后取样测粘度、固含；9、根据测得粘度补加T
