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1、ICS 71.060.50 G 12 CPCIF 中 国 石 油 和 化 学 工 业 联 合 会 团 体 标 准 T/CPCIF XXXXXXXX 工业氰化银 Silver cyanide for industrial use （征求意见稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 中国石油和化学工业联合会 发 布 T/CPCIF XXXXXXXX I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由中国石油和化学工业联合会标准化工作委员会归口。 本文件
2、起草单位： 。 本文件主要起草人： 。 T/CPCIF XXXXXXXX 1 工业氰化银 警示：按GB 122682012第6章的规定，本产品属于第6类6.1项毒性物质，本文件试验方法中所 使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应 立即就医。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了工业氰化银的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本文件适用于工业氰化银。该产品主要用于电子线路板、半导体、连接器
3、等电器元件的镀银， 也用于装饰品、珠宝首饰、钟表等的镀银。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 1912008 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9725 化学试剂 电位滴定法通则 GB 122682012 危险货物品名表 GB 1246
4、32009 危险货物运输包装通用技术条件 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第 2 部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第 3 部分：制剂及制 品的制备 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 T/CPCIF XXXXXXXX 2 4 分子式和相对分子质量 分子式：AgCN 相对分子质量：133.89（按2018年国际相对原子质量） 5 要求 5.1 外观：白色或淡灰色粉末。 5.2 工业氰化银按本文件规定的试验方法检测应符合表 1 的规定。 表1 项 目 指 标 银（Ag，
5、以干基计）w/% 80.50.2 钠（Na）w/% 0.030 铜（Cu）w/% 0.001 铅（Pb）w/% 0.001 铁（Fe）w/% 0.001 锌（Zn）w/% 0.001 镍（Ni）w/% 0.001 钙（Ca）w/% 0.001 铬（Cr）w/% 0.001 6 试验方法 6.1 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 66822008 中规定的 三级水。试验中所用的杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按 HG/T 3696.2、 HG/T 3696.3 的规定制备。 6.2 外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上
6、用目视法判定外观。 6.3 银含量的测定 6.3.1 原理 通风条件下，用硫酸和硝酸分解试样制备试验溶液。以银电极为测量电极，甘汞电极为参比电 极，用氯化钠标准滴定溶液滴定试验溶液中的银离子，电位法指示终点。 T/CPCIF XXXXXXXX 3 6.3.2 试剂或材料 6.3.2.1 硫酸。 6.3.2.2 硝酸。 6.3.2.3 氯化钠标准滴定溶液：c（NaCl）=0.5 mol/L，按下列方法配制、标定与计算。 a) 用基准氯化钠配制，按下列方法进行： 1) 配制称取29.220 g于 550 50 高温炉中灼烧至质量恒定的基准氯化钠， 精确至 0.0002 g，溶于水中，全部转移至10
7、00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2) 计算氯化钠标准滴定溶液浓度c（NaCl），单位为摩尔每升（mol/L），按公式（1） 计算： MV m c 1000 )NaCl( （1） 式中： m基准氯化钠质量的数值，单位为克（g）； M氯化钠（NaCl）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=58.44）； V氯化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。 b) 用分析纯氯化钠配制，按下列方法进行： 3) 配制称取29.22 g氯化钠，溶于1000 mL水中，摇匀； 4) 标定称取约0.5 g金属银 （银质量分数不小于99.99 %） ， 精确至0.0002 g， 置于15
8、0 mL 烧杯中，加10 mL硝酸溶液（1+1），盖上表面皿，加热至金属银完全溶解，并赶尽黄色烟 雾。取下冷却至室温，加100 mL水，把银电极和双盐桥型饱和甘汞电极插入溶液，连接电 位计，开动电磁搅拌器，在搅拌下用氯化钠标准滴定溶液进行滴定。滴定初期预先加入一 定量的氯化钠标准滴定溶液至近终点，再按0.1 mL的量逐次加入，记录每次加入氯化钠标 准滴定溶液后的总体积及相应的电位值E，按GB/T 9725规定的二级微商法确定终点（或用 自动电位滴定仪进行标定）； 5) 计算氯化钠标准滴定溶液浓度c（NaCl），单位为摩尔每升（mol/L），按公式（2） 计算： MV m c 1000 )NaC
9、l( （2） 式中： m金属银质量的数值，单位为克（g）； M金属银（Ag）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=107.9）； V滴定所消耗氯化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。 两人同时作三平行，每人三平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.2 %，两人测 定平均值之差与两人平均结果之比不得大于0.2 %。 结果取平均值， 浓度值取四位有效数字。 6.3.3 仪器设备 T/CPCIF XXXXXXXX 4 6.3.3.1 电位计或自动电位滴定仪，分别满足以下要求： a) 电位计：精确度1 mV，配有银电极和双盐桥型饱和甘汞电极； b) 自动电位滴定仪：配有银复合电
10、极。 6.3.3.2 电磁搅拌器：配有磁力搅拌子。 6.3.4 试验步骤 6.3.4.1 试验溶液的制备 称取约0.35 g已于105 2 干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002 g，置于150 mL烧杯中。置 于通风橱中，沿烧杯壁加入5 mL硫酸和5 mL硝酸，盖上表面皿，置于电炉上加热至试样完全溶解， 并赶尽白烟，取下冷却至室温。 6.3.4.2 试验 在试验溶液中加 50 mL 水，烧杯中放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动电磁搅拌 器。把银电极和双盐桥型饱和甘汞电极插入溶液中，连接电位计，记录起始电位。在搅拌下用氯化 钠标准滴定溶液进行滴定。滴定初期预先加入一定量的氯化钠标准
11、滴定溶液至近终点，再按 0.1 mL 的量逐次加入，记录每次加入氯化钠标准滴定溶液后的总体积及相应的电位值 E。按 GB/T 9725 规 定的二级微商法确定终点（或用自动电位滴定仪进行测定） 。 6.3.5 试验数据处理 银含量以银（Ag）的质量分数w1计，按公式（3）计算： %100 1000 1 m McV w （3） 式中： V滴定试验溶液所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c 氯化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M银（Ag）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=107.9）； m试料的质量的数值，单位为克（g）。 取
12、平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1 %。 6.4 钠、铜、铅、铁、锌、镍、钙和铬含量的测定 6.4.1 原理 通风条件下，用硝酸分解试样制备试验溶液，采用标准曲线法在原子吸收分光光度计相应的波 长下测定钠、铜、铅、铁、锌、镍、钙和铬含量。 6.4.2 试剂或材料 6.4.2.1 硝酸。 T/CPCIF XXXXXXXX 5 6.4.2.2 乙酸溶液：3+7。 6.4.2.3 盐酸溶液：1+1。 6.4.2.4 硝酸溶液：1+3。 6.4.2.5 钠标准溶液：1 mL 溶液含钠（Na）0.01 mg。用移液管移取 1 mL 按 HG/T 3696.2 配制
13、的 钠标准贮备溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2.6 铜标准溶液：1 mL 溶液含铜（Cu）0.1 mg。用移液管移取 10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的 铜标准贮备准溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2.7 铅标准溶液：1 mL 溶液含铅（Pb）0.1 mg。用移液管移取 10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的 铅标准贮备溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2.8 铁标准溶液：1 mL 溶液含铁 （Fe） 0.1 mg。用移液管移取 10 mL 按 HG/T 3696.2
14、 配制的铁 标准贮备溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2.9 锌标准溶液：1 mL 溶液含锌（Zn）0.01 mg。用移液管移取 1 mL 按 HG/T 3696.2 配制的 锌标准贮备溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2.10 镍标准溶液：1 mL 溶液含镍（Ni）0.1 mg。用移液管移取 10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的 镍标准贮备溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2.11 钙标准溶液：1 mL 溶液含钙（Ca）0.1 mg。用移液管移取 10 mL 按 HG/T 3696
15、.2 配制的 钙标准贮备溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2.12 铬标准溶液：1 mL 溶液含铬（Cr）0.1 mg。用移液管移取 10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的 铬标准贮备溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2.13 水：符合 GB/T 6682 规定的二级水。 6.4.3 仪器设备 原子吸收分光光度计：配有钠、铜、铅、铁、锌、镍、钙和铬空心阴极灯。 6.4.4 试验步骤 6.4.4.1 试验溶液 A 的制备 称取 2.5 g 试样，精确至 0.01 g，置于 100 mL 烧杯中，加 20 mL 水，置于通风橱中，于烧杯中 加入 20 mL 硝酸，盖上表面皿，加热至样品全部溶解，继续蒸发至白烟冒尽（剩余体积约为 3 mL） 。 取下稍冷，加水稀释至约 70 mL，加 2 mL 乙酸溶液，加热保持微沸，在不断搅拌下滴加约 8 mL 盐 酸溶液（1+1） ，至银刚好沉淀完全（即滴加盐酸溶液不再生成氯化银沉淀） ，继续加热至上层溶液清 亮。趁热用中速定量滤纸过滤，用
