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1、土样化学分析试验作业指导书第一节 有机质含量试验一、一般规定1土中有机质含量的测定应采用以下两种方法：（1）灼失量法是指土在550烧灼至恒量时，所失去质量与干试样质量之比，以百分数表示。用以估计土中有机质含量。（2）重铬酸钾法测定有机质是以碳、氧、氢、氮为主体，还有少量硫、磷以及金属元素组成的有机化合物的通称#试验结果为有机碳乘以1.724换算成有机质。2本试验灼失量法适用于含碳酸盐和结晶水较少的土；重铬酸钾法适用于有机质含量不大于15%的土。二、试验方法1.1 取制备好的试样，约20g置于干燥箱中，烘干试样；烘干后将试样放于干燥器内冷却并保存好。1.2 称取烘干后的试样3.0005.000g
2、于已知质量的瓷坩埚中，再将坩埚放入高温炉内，在炉温550下烧灼0.5h,取出稍冷，盖上坩埚盖，放入干燥器内，冷至室温，称量，如此重复烧灼、冷却、称量，直至最后相邻两次称量相差不大于0.005g为恒量。称量准确至0.001g。三、试验结果处理试验结果处理应按下式计算：式中:Q灼失量（%），计算至0.1%。m3坩埚质量（g）。m1在6570烘干试样加坩埚质量（g）。m2在550烧灼试样加坩埚质量（g）。第二节 易溶盐试验一、一般规定1易溶盐是指土中易溶于水的盐类，包括全部氯化物和钠钾硫酸盐，钠钾碳酸盐。2本试验适用于各类土中小于2mm颗粒的土，当土中含有大于2mm颗粒的土时，应先进行筛分求出大于2
3、mm颗粒土总土质量的百分数。本试验硫酸根含量的测定：EDTA络合滴定法适用于硫酸根含量大于0.025%或大于50mg/l的土；比浊法适用于硫酸根含量小于0.025%的土。3易溶盐含量大于0.5%的称为盐渍土，盐渍土分类应按铁道部现行的铁路工程岩土分类标准和铁路工程特殊土勘察规范的规定进行。4本试验应采用平行测定，平行测定允许差应符合下列规定：（1）质量法：蒸发残渣量取浸出液的体积，以蒸干所得残渣不少于0.02g为宜，当蒸干称量所得残渣在0.20.5g之间时，平行测定偏差应不大于0.003g，当蒸干称量所得残渣大于0.5g时，平行测定偏差应小于0.005g。（2）容量法：量取浸出液的体积，以滴定
4、消耗标准溶液不少于1ml为宜，平行滴定偏差应小于或等于0.1ml。1.5 本试验用土浸出液的制备：称取制备好的试样约50100g(视土中含盐量和测定项目而定)，准确至0.01g，放入广口瓶中，按土水比1：5加水(当土中含盐量高达几十克时，可加大土水比例，但最大不宜超过1：20)，搅拌约5min,放置12h (或用振荡器振荡3min)后过滤，所得溶液即为土浸出液。浸出液应是无色透明溶液，如果混浊应采用离心分离或用砂离棒抽滤；如果有色可用双氧水或活性碳脱色，浸出液贮于细口瓶中备用。同时另取一份试样测定风干含水率。二、蒸干法易溶盐总量测定1 用移液管吸取土浸出液50100ml（视含盐量而定）于已知质
5、量的蒸发皿中，盖上表面皿，放于水浴锅上蒸干。当蒸干残渣呈黄褐色时，应加入15%H2O212ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理，直至黄褐色消失。2将蒸发皿放入烘箱中，控制在（105110）温度烘干4h，取出放入干燥器中，待冷却至室温称量，再放入烘箱中烘干2h，取出放入干燥器中冷却至室温称量，反复进行直至最后相邻两次质量差不大于0.0001g。3 当土浸出液蒸干残渣含有大量结晶水时，将使测得易溶盐偏高，此时，可取蒸发皿两个，一个加土浸出液50ml，一个加纯水50ml，然后各加等量的2%NaCO3溶液，搅拌均匀后，一起按本条第1、2款的步骤操作，烘干温度改用180。三、试验结果处理1未经2% NaC
6、O3溶液处理的易溶盐总量：式中 DT易溶盐总量（%），计算至0.01%； VW土浸出液用水的总体积（ml）； Vs吸取土浸出液体积（ml）； m1蒸发皿质量（g）； m2蒸发皿加残渣质量（g）； m0风干试样质量（g）； w0风干试样含水率（%）。2经2% NaCO3溶液处理的易溶盐总量的计算：式中 m3蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）； m4蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后的质量（g）；m2蒸干后碳酸钠质量（g）；m蒸干后试样加碳酸钠质量（g）；第三节 中溶盐试验一、一般规定1土的中溶盐是指土中石膏而言。测定结果以干土中含的质量百分数表示。2本试验采用硫酸钡质量法，适用于各类土；采用EDTA容量法，
7、适用于现场和杂质较少的土。二、硫酸钡质量法1 试样制备参照相关规范制备，称取试样1.00005.0000g(视其含量而定)于200ml烧杯中，徐徐加入0.25ml/Lc（HCL）溶液50ml边加边搅拌，如果土中含有较高的碳酸盐，应继续加至无气泡产生为止，放置12h。另取此试样5.00g测定其风干含水率。2将放置12h后的酸浸出液过滤于另一烧杯中，并用0.25mol/lc（HCL）溶液淋洗残渣至滤液无为止(可承取最后滤液数滴于试管中，加10%BaCL2数滴应无白色浑浊生成)。3 向滤液中加甲基橙指示剂2滴，用10%NH4OH溶液中和至呈现黄色，然后改用（1+1）HCL溶液滴加至滤液刚转变为红色为
8、止，继续多加10滴过量的酸。4置于电炉上加热至沸，在搅拌下缓缓滴加热的10%BaCL2溶液，直至滤液中完全沉淀后，再加数滴使稍过量为止（是否完全沉淀，可稍等滤液澄清后，沿杯壁滴加氯化钡溶液，观察溶液接触处，如无白色浑浊生成，表示已沉淀完全）。5将沉淀溶液移置于水浴内，使在60下保温2h（或在室温放置12h）。6用无灰定量滤纸过滤，并用热水洗涤沉淀物，直至滤液无 为止（可承接滤液少许，用酸化AgNO3溶液检验至无白色浑浊表示已洗净）。7 将已洗净的沉淀物连同滤纸包裹好，放入预先在600灼烧已知质量的坩埚中,再将坩埚放在电炉上用文火加热使滤纸充分灰化(但不得出现明火),然后移入高温炉中,控制在60
9、0灼烧1h，取出放在石棉板上稍冷，再移入干燥器中继续冷却至室温，迅速称量，准确至0.000g。再将其放入高温炉中，控制在600灼烧30min。取出冷却、称量如此反复操作，直至最后两次称量差值不大于0.0005g为恒量。8 另取制备好试样一份浸出液，并按易溶盐试验测定易溶盐含量。三、试验结果处理试验结果按下式计算：式中 中溶盐（石膏）含量（%），计算至0.01%；，酸浸出液和水浸出液中硫酸根的含量（%），计算至0.01%；m1坩埚的质量（g）； m2坩埚加沉淀物的质量（g）；m0风干试样质量（g）；w0风干试样含水率（%）；0.4114（换算因数；1.7922（换算因数。第四节 难溶盐试验一、一
10、般规定1土中难溶盐是指土中钙镁的碳酸盐类。测定结果以干土中含CaCO3的质量百分数表示。2本试验应采用气量法和中和法。气量法适用于难溶盐含量在20%以下的土，中和法适用于难溶盐含量较高、杂质较少的土。二、气量法1安装好约测计固定于支架上。2通过移动管上漏斗活塞，将漏斗中加有少量盐酸和几滴甲基橙溶液的水注入CO2测量管中。3取适量已制备好的风干试样置于105110烘干，冷却后，用天平称取15g（视其含量而定），准确至0.001g，放入广口瓶中，另取适量（1+3）盐酸溶液于瓷坩埚中，用长柄夹小心地将坩埚夹入广口瓶中放稳，塞紧广口瓶塞，然后打开活塞，升降橡皮管使三管水面齐平。4为了检查约测计各接头是
11、否漏气，可关闭活塞，将升降橡皮管下移$观察测量管左右两管水位是否保持平衡，若水面随之下降，表示漏气，此时应检查各接头，直至不漏气为止。打开活塞，再使两测量管水面保持同一水平，再关闭活塞，记录测量管右管的水位（起始读数）。5用手按住广口瓶颈部，轻轻摇动瓶子，使瓶中坩埚内的盐酸溶液倾出与试样充分混合，此时产生CO2逸出使测量右管受压水位下降，应立即开启活塞，使两测量管水面保持在同一水平上。6 放置10min至测量管水面稳定后，再移动升降橡皮管，使三管水面齐平，关闭活塞，记录测量管右管的最终水面读数。7同时记录水温和大气压力。三、试验结果处理1当大气压力大于98.925kPa时式中：难溶盐（碳酸钙）
12、含量（%），计算至0.01%；二氧化碳体积（ml）；在试验时的水温和大气压力的二氧化碳密度（g/mL），由土工规范可查得；2.272CaCO3/CO2换算因数；106由微克数换算成克数；md干试样质量（g）。2当大气压力小于98.925kPa时式中：M(CaGO3)碳酸钙摩尔质量（g/mol）；n（CO2）二氧化碳物质的量（mol）；P试样时大气压力（kPa）；T试样时水的热力学温度（K）；R摩尔气体常数【=8314kPaml/（molK）】。第五节 阳离子交换量试验一、一般规定1阳离子交换量是测量土对溶液中阳离子交换吸附性能强弱的指标，试验结果以所交换阳离子浓度毫摩尔每千克土表示，即mmol
13、/kg。2本试验采用EDTA铵盐法，适用于酸性土、中性土，也适用于石灰性土。二、试验步骤1试样按试验规程制备，称取过0.25mm筛的风干试样约1g（视交换量大小而定）准确至0.01。2 将试样放入100ml离心管中，沿离心管壁加入约1mlEDTA铵盐混合液，用带橡皮头的玻棒充分搅拌成泥浆状态，再加约7080ml的EDTA铵盐混合液，再搅拌约12min，洗净带橡皮头玻棒。3在托盘天平上将离心管及其内容物调整至成对平衡后，对称放入离心机中，以3000r/min的速度，离心约35min，弃去离心管中上部清液。4于离心管中加95%乙醇约5060ml，充分搅拌后，再离心洗涤，弃去清液，直至过剩铵盐洗净为
14、止（检验方法：以95%乙醇为空白，取数滴95%乙醇和数滴清液分别置于白瓷板上，各加1滴钠氏试剂，应不显黄色）。一般洗涤三次即可，个别试样在洗涤到最后可能出现浑浊现象，此时可改用20ml95%乙醇搅拌后，再加40ml丙酮（或苯）再搅拌，然后离心洗涤，使上部溶液澄清弃去。5洗净铵盐后，将离心管口向下，用水冲洗离心管外壁，然后于离心管中加入约1ml水，搅拌成糊状，再用水冲洗入150ml开氏瓶中（洗入水总体积控制在80100ml左右），加石蜡2g待蒸馏。6连接好蒸馏装置，并检查各接头不漏气后，将盛有25ml2%硼酸吸收液（补加定氮混合指示剂12滴）的锥形瓶，用缓冲管接在冷凝管的下端，缓冲管下端应沉入锥
15、形瓶中液面下。7取1s氧化镁，用水调成糊状，通过Y形管冲洗入开氏瓶中，夹好弹簧夹10。打开螺旋夹（蒸汽发生器中的水应预先加热至沸），通入蒸汽，随后摇动开氏瓶，使混合均匀，再开电炉和冷凝自来水。8用螺旋夹调节蒸汽流速，使与蒸馏一致，蒸馏约20min后，用钠氏试剂检查蒸出液，如不显黄色，表示蒸馏完全。9先将缓冲管连同锥形瓶取下，用少量水冲洗缓冲管，洗入锥形瓶中，再关闭电炉和冷凝水，然后用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为淡紫红色为终点，记下用量。10于开氏瓶中加入同体积水和石蜡2g，然后按第69款进行空白试验，记下盐酸标准溶液用量。三、试验结果处理试验结果按下式计算：式中：阳离子交换量（mmol/kg），计算至1mmol/kg；C（HCL）盐酸标准溶液浓度（mol/l）；V盐
