高三化学第一轮复习：化学实验—2人教版 知识精讲.doc

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1、用心 爱心 专心 高三化学第一轮复习：化学实验高三化学第一轮复习：化学实验2 人教版人教版 【本讲教育信息本讲教育信息】 一. 教学内容： 化学实验2 二. 重点、难点： 物质的分离、提纯； 三. 知识分析： 1. 物质的分离与提纯中的基本操作 操作名称适用范围和实例装置操作要点 过滤（沉 淀洗涤） 固体（不溶）一液 体分离 例：除去粗盐中的 泥沙 （1）对折法折叠滤纸后紧 贴漏斗壁，用水打湿不出气 泡为止，滤纸边缘低于漏斗； 过滤时加入漏斗的溶液面低 于滤纸边缘，即“一贴两低 三靠” 。 （2）过滤时：烧杯嘴与玻 璃棒接触；玻璃棒与三层滤 纸处相接触；漏斗嘴紧靠玻 璃烧杯壁。 （3）加水，水

2、面高于沉淀， 浸洗三次，达到净化沉淀。 蒸发结晶 （重结晶） 固体一液体分离， 例：食盐溶液的蒸 发结晶。 利用物质在同一溶 剂中溶解度不同， 进行固体一固体 （均溶）分离。例： KNO3，NaCl 的结 晶分离。 （1）蒸发皿可直接受热。 固定在铁架台的铁环上。 （2）加热时用玻璃棒不断 地搅动防止热液溅出，发现 溶液出现较多固体快干时撤 火。利用余热将溶液蒸干。 蒸馏分馏 分离沸点不同的液 体混和物 例：从石油中分馏 出各馏分。从乙醇、 乙酸、浓 H2SO4混 和液中蒸馏出乙酸 乙酯。 （1）蒸馏烧瓶加热要垫石 棉网，温度计水银球放在支 管口略向下的位置。 （2）冷凝管横放时头高尾 低保证

3、冷凝液自然下流，冷 却水与被冷凝蒸气流向相反。 （3）烧瓶中放入多孔瓷片 以防暴沸。 用心 爱心 专心 萃取分液 将两种互溶的液体 分开。将两种互不 相溶的液体分开。 例：用 CCl4将碘从 碘水中萃取出来后， 再分液分离 （1）将溶液注入分液漏斗， 溶液总量不超过其容积 34，如图所示，两手握住 分液漏斗、倒转分液漏斗并 反复、用力振荡。 （2）把分液漏斗放在铁架 台的铁圈中静置、分层。 （3）打开旋塞，使下层液 体流出。 洗气 气一气分离（杂质 气体与试剂反应） 例：用饱和食盐水 除去 Cl2气中的 HCl 杂质，用 Br2水除 去 CH4中的 C2H2。 混和气体通入洗气瓶 注意气体流向

4、，长进短出。 渗析 胶粒与溶液中的溶 质分离。例：用渗 析的方法除去淀粉 胶体中的 NaCl。 将要提纯的胶体装入半透膜 中，将半透膜袋系好，浸入 蒸馏水中，渗析的时间要充 分。 加热 杂质发生反应。例： Na2CO3中含有 NaHCO3杂质。 MnO2中混有炭粉杂 质可用加热法除去。 用玻璃棒搅拌，使受热均匀 升华 分离易升华的物质。 例：碘、萘的提纯 盐析 胶体从混和物中分 离出来。例：硬脂 酸钠溶液中加入食 盐细粒；鸡蛋白溶 液中加入饱和 溶液 424) (SONH 用心 爱心 专心 离子交换 将溶液中的离子与 液体分离。例：软 化硬化 2. 中和滴定 准备过程：检查滴定管是否漏水；用水

5、洗涤玻璃仪器；用少量标准液或待测液润洗 装标准液的滴定管或装待测液的滴定管；装液体（在锥形瓶中放一定量待测液） ，排气泡、 调零点并记录初始读数。当然也可以用待测液滴定标准液。 滴定过程： 姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。 滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。 终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为滴定终点。记录读数（半分钟 不褪色） 数据处理及误差分析（略） 3. 气体发生器的气密性检查（见图 1、图 2 所示） 用试管、烧瓶作气体发生器时，应将导气管的末端浸入水中，用双手捂住反应器的外 壁或微热反应器。若有气泡产生，移开手掌或热源，

6、过一会儿，有水进入导管形成一段水 柱，则证明气密性良好。 图 1 图 2 用启普发生器作气体发生器时，应将导管活塞关闭，往启普发生器球形漏斗中注满水， 静置一段时间后，观察到水面不下降，则说明气密性良好。 如气体实验的装置较多，也可考虑用分段检查的方法、原理与上述相同。 物质的分离和提纯 物质的提纯就是除杂，它指除去某物质中的杂质以提高纯度的实验操作过程，物质的 分离是把混合物中的成分分离开来的实验操作过程。因此，可把分离看作是提纯方法上的 延伸。 1. 题型： 提纯和分离是根据物质之间性质的差异来处理，采用的方法有：过滤、蒸发、蒸馏、 萃取、分液、纸上层析、结晶。 2. 提纯的原理： 用心

7、爱心 专心 主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物（有时恰好相反）而分离除去（去除 法） ，或把杂质转化为所需物质（转化法） ，但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。即： （1）不增加新的杂质， （2）不减少主要成分的含量， （3）操作方法简单，易于进行分 离， （4）如果将主要成分进行了转化，最后要能将其还原转来。 可以归纳为“不增、不减、易分、复原” 。 3. 固体或溶液的提纯方法： （1）去除法。如：NaCl（NaBr） ，NaCl（Na2SO4） （2）转化法。如：NaHCO3（Na2CO3） ，Na2CO3（NaHCO3） ，FeCl2（FeCl3） ， FeCl3（FeCl2）

8、 除去某种金属离子中的 Fe3+，则应加入该金属的氧化物或氢氧化物，或碳酸盐（酸分 解盐） 。如 CuCl2（FeCl3）：加入 CuO 或或 CuCO3。因为：Fe3+3H2O 2 )(OHCu 3H+，CuCO32H+Cu2+H2OCO2。 3 )(OHFe 4. 常见气体中杂质的去除方法 （1）常见的去除气体中杂质的试剂： 去除气体中的 HCl 气：用少量水或饱和食盐水； 去除 HCl 中的 Cl2气：用活性炭吸附（Cl2易液化） 去除气体中的 H2S 气：用 CuSO4溶液。气体除杂装置中如果有蓝色的 CuSO4溶液， 一定是用来除 H2S 气体的。 去除酸性气体或卤素：用碱溶液。 C

9、O2（HCl、SO2、Cl2） ，SO2（HCl） ，H2S（HCl） ，一般采用主要成分的酸式盐， 这样既增加了主要成分的含量，又把杂质气体除去了。 （不能用正盐，因为正盐会与相应的 气体反应生成酸式盐） （2）气体的干燥采用干燥剂 酸性干燥剂 浓硫酸：除了不可干燥 H2S（因浓硫酸有氧化性，H2S 具有还原性） 、NH3外，几乎都 可用。 P2O5粉：除 NH3外几乎都可以。 碱性干燥剂 固体烧碱：不能干燥酸性气体。 碱石灰：不能干燥酸性气体。 中性或接近中性的干燥剂 硅胶：几乎都可用。 无水氯化钙：除 NH3、乙醇外，几乎都可用。 5. 除去物质中混有杂质的方法： （1）利用生成气体的反

10、应除去杂质 如清除硫酸钠溶液中含有少量碳酸钠或其它易挥发性弱酸的钠盐杂质时，加入适量硫 酸即可。Na2CO3H2SO4Na2SO4H2OCO2 （2）利用生成沉淀的方法除去杂质 如 ZnCl2（ZnSO4）：加适量 BaCl2溶液。ZnSO4BaCl2BaSO4ZnCl2 （3）利用酸式盐与正盐的相互转化规律除去杂质 Na2CO3（NaHCO3）：加热或加碱。 NaHCO3（Na2CO3）：水溶液中通 CO2。 （4）利用氧化还原反应除去杂质 用心 爱心 专心 FeCl3（FeCl2）：通 Cl2。2FeCl2Cl22FeCl3 如果在比较活泼的金属盐溶液中含有不活泼金属组成盐的杂质时，可用置

11、换反应。如 FeSO4（CuSO4）：加铁粉，过滤得滤液。FeCuSO4FeSO4Cu （5）利用物质的两性除去杂质 FeCl3（AlCl3）：加入过量烧碱溶液，过滤得沉淀，加盐酸。 （6）除去有机物中的杂质 一般是利用杂质与试剂反应生成溶于水的物质，从而与原有机物分层除去。 如苯中混有苯酚：加 NaOH 溶液，分层除去。 乙酸乙酯中混有乙酸：加饱和碳酸钠溶液，分层除去。 6. 注意： （1）要考虑除杂试剂的适量和过量。一般除杂加适量试剂，叙述中应加上“适量”二 字。加过量试剂时还应考虑下一步要除去过量未反应的试剂，如 Cl（） （食盐水中 2 4 SO 除杂，用以电解制碱）应是：Ba2+ H

12、Cl。 2 3 CO （2）在具体的实验过程中，还必须选择适当的仪器及进行正确的操作。例如：在溶液 中除去杂质时，产生的沉淀物，必须过滤除去。如果产生气体，应该用加热的方法，使它 溶解度降低，而比较彻底地将杂质除去；如果气体的提纯用某种物质吸收，吸收剂是液体 时，则用洗气方法；吸收剂是固体时，则用干燥管。如果用液液萃取的方法分离杂质，则 要用分液漏斗。 （3）除杂中要考虑以下“五性”： 可行性：如 H2S（HCl） ，不能用 FeS，因为 FeS 不易与 HCl 气体反应； 简捷性：如 KBr（I2） ，用萃取不如加热； 纯洁性：如 CO2（H2S） ，不能用浓硫酸，因为产生 SO2； 保质性

13、。 有序性：Cl2（HCl、H2O） ，先通过饱和食盐水，后通过浓硫酸。 （4）要注意杂质极少时的除去方法与常量时的常规方法不同。 除杂技巧： （1）在一个制取气体并要除去杂质的实验装置中，若有洗气瓶装有硫酸铜溶液， 则 一定是用来除去硫化氢气体的。 （2）要分别除去一组杂质离子，且一次只除一种离子，所加试剂又必须过量时，最后 的除杂试剂一定是酸，倒数第二位是可溶的碳酸盐。使用碳酸盐的好处是： 它能沉淀较多 的阳离子，又容易除去（加相应的酸） 。 （3）CO2气体中混有 SO2或 HCl 气体，可通入 NaHCO3溶液中，由于 SO2溶于水生 成亚硫酸，亚硫酸和盐酸皆能与 NaHCO3反应生成

14、 CO2，这样即除去了杂质气体，又增加 了主要成分的量；同理，SO2气体中混有 HCl 气体，可通入 NaHSO3溶液中，盐酸与 NaHSO3反应产生 SO2气体。 （4）干燥气体即是除水蒸气，往往摆在最后，一般是用装有浓硫酸的洗气瓶或装有固 体干燥剂的干燥管。 【典型例题典型例题】 例 1 怎样除去 CO2中的少量 CO？ 解析：解析：因为 CO 与 O2反应生成 CO2，有些学生会认为可向混合气中通入 O2并点燃以 除去 CO。这种想法的错误在于：用火焰点燃混合气体时，因大量的 CO2存在而使火焰熄 灭，CO 不能燃烧；并且还会引入 O2杂质。因此，不能离开特定的情景和条件，孤立地用 物质

15、的性质去考虑除杂方法。本题的正确解法是：将混合气体通过炽热的 CuO，发生的反 用心 爱心 专心 应是：CuOCOCuCO2。另外，本题还可用逆向思维的方法，用除 CO 中的 CO2 的方法来除 CO2中的 CO。即：把混有少量 CO 的 CO2混合气体通入澄清石灰水中，过滤， 再向沉淀加盐酸。化学反应的原理是： CO2CaCO3H2O，2HClCaCl2H2OCO2。 2 )(OHCa 3 CaCO 练习：CaCl2（NaCl） 如：乙烷中混有乙烯。用转化法，加 H2，产率大，但条件苛刻，实验室不能进行；用 去除法，通入 KMnO4溶液或溴水，不能增加产率，但简易可行。 又如：乙酸乙酯中混有

16、乙酸。 加乙醇、浓硫酸，加热 加水 加 NaOH 溶 液 加 Na2CO3饱和溶液 加 HBr 除为转化法外，其余都是去除法。 条件苛刻，可逆，要引入其它物质； 效果不是很好； 中和，可逆，要引入其 它物质； 乙酸与 Na2CO3反应后与乙酸乙酯分层，可分液，应采用此法； 不行。 例 2 要使含有 Ba2+、Al3+、Cu2+、Mg2+、Ag+等离子的溶液中的各离子逐一形成沉淀析出， 下列所选择的试剂及加入试剂的顺序正确的是（ ） A H2SO4HClH2SNaOHCO2 B HClH2SO4Na2SNaOHCO2 C NaClNa2SO4Na2SNaOHCH3COOH D Na2SNa2SO4NaClNaOHHCl 答案：答案：B 解析：解析：此题应抓着以下四点考虑： （1）离子逐个沉淀，