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1、毕 业 论 文题目：含氮聚磷酸酯阻燃剂的合成及应用目 录摘要1关键词：11 论文综述31.1 课题背景31.2 阻燃剂的发展及现状41.3 阻燃剂的分类41.3.1 无机阻燃剂51.3.2 卤系阻燃剂51.3.3 氮系阻燃剂61.3.4 有机磷系阻燃剂61.4本论文研究的主要内容102 实验部分102.1 实验试剂102.2 实验仪器112.3 实验内容112.3.1 6-(4-羟基苯基)哒嗪-3-(2-氢)酮（HPZ）的制备112.3.1.2不同HPZ/BPA配比的系列聚磷酸酯的合成122.3.1.3不同FR/ER配比的阻燃环氧树脂的合成133 结果与讨论143.1 6-(4-羟基苯基)哒嗪
2、-3-(2-氢)酮（HPZ）的制备143.2不同HPZ/BPA配比的系列聚磷酸酯的结构与性能表征143.2.1 红外光谱分析143.2.2 核磁共振波谱分析153.2.3 溶解性测试183.2.4 粘度测试183.2.5 热失重测试193.3不同FR/ER配比的阻燃环氧树脂的表征243.3.1 热失重测试243.3.2 红外光谱分析333.3.3 外观硬度344 结论35参考文献36致 谢37Contents Abstract2Key words21 Introduction31.1 Subject background31.2 Development and Status of flame
3、retardants41.3 Classification of flame retardants41.3.1 Classification of flame retardants51.3.2 Halogen flame retardant51.3.3 Nitrogen flame retardant61.3.4 Organic phosphorus flame retardant61.4 This paper the main contents102 Experimental102.1 Experiment reagent102.2 Experiment instrument112.3 Ex
4、periment content112.3.1 Synthesis of HPZ112.3.1.2 Synthesis of nitrogen containing polyphosphate esters122.3.1.3 Synthesis of flame-retardant epoxy resins (EP)133 Results and discussion143.1 Synthesis of HPZ143.2 Characterization of nitrogen containing polyphosphate esters143.2.1 IR spectrum of poly
5、mer143.2.2 NMR analysis of polymer153.2.3 Polymer solubility testing183.2.4 Viscosity of the polymer test183.2.5 TGA analysis of the polymers193.3 Characterization of flame-retardant epoxy resins (EP)243.3.1 TGA analysis of the flame-retardant EP243.3.2 IR spectrum of the flame-retardant EP333.3.3 R
6、igidity344 Conclusions35References36Acknowledge3736含氮聚磷酸酯阻燃剂的合成及应用摘要：随着高分子材料的广泛应用，火灾的潜在危险日益增大，因而具有高耐热性和阻燃性的新型高分子材料的研究和应用，已经引起国内外材料科学家的关注。磷-氮协效阻燃剂兼具磷系和氮系阻燃剂的特点，一般具有高效、低烟、低毒、绿色环保的优点。基于此，本论文意在合成聚磷酸酯型氮磷协同本质高分子阻燃剂，对其进行结构和性能表征,并研究了其在环氧树脂中的阻燃性能。本课题研究制备了含氮单体6-（4-羟基苯基）哒嗪-3-（2-氢）酮（HPZ），成功合成了不同HPZ/BPA配比的系列含氮聚磷
7、酸酯，并通过红外光谱和核磁共振波谱对合成的聚磷酸酯的结构进行了表征。TGA数据表明，HPZ/BPA系列含氮聚磷酸酯具有很好的热稳定性，氮的引入在提高聚磷酸酯热稳定性上起到了关键的作用。氮磷在聚合物中可以起到很好的协同作用，有效地提高了聚合物的热稳定性和残炭率，表明聚磷酸酯可以作为高分子材料的阻燃添加剂。将聚磷酸酯溶解于环氧树脂中再进行恒温固化，对固化膜进行热失重和红外测试分析。通过分析添加聚磷酸酯阻燃剂的环氧树脂的热失重、红外数据和机械强度，说明聚磷酸酯对环氧树脂可以起到有效的阻燃作用,其阻燃效果在实验范围内随着阻燃剂量的增加而增加。关键词：阻燃剂；聚磷酸酯；N-P协效；环氧树脂Synthes
8、is and Application of Nitrogen Containing PolysAbstract: With the widespread use of high polymer materials, potential risk of fire is rising increasingly. So study and application of the novel polymer material with high thermostability and good fire resistance have aroused material scientists concer
9、n at home and abroad. N-P synergetic fire retardant has the characteristic features both of phosphorus-containing and of Nitrogen-containing fire retardant. Generally, it shows some advantages such as efficient, low smoke, low toxicity, environment-friendly and so on. Based on this, it is aimed to s
10、ynthesize a series of phosphorus-nitrogen containing synergetic fire retardant (polyphosphate esters), to characterize the structures and properties, and to study the flame retardance of polyphosphate esters which added into the epoxy resin. The structures of phosphorus-nitrogen flame retardant were
11、 characterized by FTIR and nuclear magnetic resonance spectroscopy (1H NMR, 31P NMR). The TGA data indicated the polyphosphate esters (HPZ/BPA) showed good thermal stability. The introduction of nitrogen plays an important role in improvement the thermal stability of polyphosphate esters. Nitrogen a
12、nd phosphorus have a good synergistic effect in the polymer, which improve thermal stability and char yield efficiently. So the obtained polymers can serve as flame retardant agent in high polymer material. The thermal behavior and anti-oxidation of the new N-P synergetic flame retardant for epoxy r
13、esin were investigated by TGA. The results indicate the flame retardant effect on epoxy resin increased obviously with the increased amounts of flame retardant.Keywords: Flame retardant; polyphosphate esters; N-P synergetic; epoxy resin1 论文综述1.1 课题背景目前，阻燃剂及阻燃技术越发受到重视，要求提高材料阻燃性的应用领域主要包括电子电气、精密机械、建材、运
14、输、家具、纺织等行业，涉及的高分子材料，包括塑料、橡胶、纤维、木材、纸张、涂料等。从全球来看，卤系阻燃剂由于其优良的阻燃性能，仍是阻燃剂家族的主要成员，其中溴系阻燃剂种类最多，用途最广。但是由于卤系阻燃剂遇热分解后会产生毒性有害物质，例如溴系阻燃剂所产生的二噁英，此类毒性污染物对生态环境将造成极大破坏，因此，近年来人们迫切希望阻燃剂向低烟、无卤、低毒方向发展。欧美等许多国家己相继出台了法令法规，限制使用易造成环境污染的阻燃剂，如欧盟已经宣布从2006年7月1日起开始在电子产品中停止使用溴系阻燃剂。而无卤无机阻燃剂则存在填充量大，对材料的力学性能、电学性能、加工性能影响较大，且阻燃高聚物加工及回
15、收困难等缺陷，因此，高效、低烟、低毒的环保型无卤有机阻燃剂适应时代潮流，成为今后发展的主要方向1。 随着对阻燃剂环保要求的提高，国内外研究者限在积极研制以磷系阻燃剂为代表的无卤阻燃剂，且不断有新产品出现，这些产品用于电子行业中一直担当重要材料角色的塑料合金。磷系阻燃剂阻燃效果好，具有阻燃增塑双重作用，其阻燃机理侧重于凝聚相阻燃，发烟量小，可以代替卤系阻燃剂，与氢氧化铝、氢氧化镁等无机金属化合物阻燃剂相比，不存在因填充量过大而严重影响聚合物物性的缺点，经济上远远优于性能虽好，但价格偏高的硅氧烷系非卤阻燃剂2。磷-氮系阻燃剂更因磷、氮的协同作用而加强了阻燃效果，其研究与应用成为人们关注的重点。 近10年国内磷系阻燃剂的研究与开发多属仿制，远远满足不了合成材料工业发展的需求，应加强新品种的研制工作，注意加强实验室科研成果向生产规模的转化3磷系阻燃剂的发展方向：开发大分子量的混合和齐聚有机磷阻燃剂，以降低挥发性、提高热稳定性；开发具有多官能团的阻燃剂，
