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1、 学院毕业（设计）论文 第 39页第一章 引言第二章 实验部分 2.1 仪器和设备：用Nicolet NEXUS 460傅立叶红外光谱仪（美国Nicolet仪器公司生产）来测定多孔聚合物的红外光谱。型号为PHS-3CT数字PH计（中国上海大中分析仪器有限公司生产）来测定溶液PH值。多孔聚合物的外观和表面孔隙可通过扫描电镜（S-570，Hitach，JaDTAn）来观察。恒温水浴搅拌器（Nantong Experimental Instruments Factory ，Jiang Province ，China）用于控制反应体系的温度。2.2 试剂和规格：称取1.0g的Cu(NO3)2固体溶于1
2、.0%的HNO3溶液中，再在1L的容量瓶中稀释成1000mg/L的Cu(NO3)2原溶液。将浓HNO3配制成0.1mol/L，0.2mol/L，0.5mol/L，1.0mol/L，2.0mol/L等系列。原溶液PH值通过稀HNO3溶液和稀NH3H2O来调节。环氧树脂，四乙烯五胺，聚乙二醇(PEG1000)其它试剂都购自中国上海化学药剂有限公司。在没有特殊说明情况下，实验中所使用的去离子水都是经过Milli-Q（美国Millipore公司生产）系统纯化，电导率为18Mcm。实验中使用的试剂都达到分析纯。使用中使用到的玻璃器皿和实验仪器都经过HNO3溶液漂洗和去离子水的冲洗。2.3多空聚合物的制备
3、：称取一定量环氧树脂和的四乙烯五胺溶于定量的PEG中（环氧树脂、四乙烯物五胺、PEG的量以及PEG的分子量都由实验测定），常温搅拌，混和液是透明而粘稠得溶液。待混合初期的大量放热消失以后可在50加热以完成预固化，到粘度迅速升高之际将其快速注入到内径为1.0cm，长为10.0cm的玻璃管柱内，在70C聚合12h，水洗溶解并除去聚乙二醇，得到终产物。切取一段2cm长的多孔聚合物，用大量去离子水冲洗整体柱中的PEG分子，将洗净的整体柱放入真空箱中室温烘干48h。得到的多孔聚合物用来进行红外光谱和SEM分析测定。 多孔聚合物的制备过程简化图，如图1所示：环氧树脂四乙烯五胺在20情况下进行铜吸附实验去离
4、子水洗去整体柱中的PEGPEG在70情况下聚合12h在50进行预固化图1：环氧树脂-四乙烯五胺整体柱制备过程简化图(a)（b）图2：环氧树脂与四乙烯五胺的结构式(a) 环氧树脂 (b) 四乙烯五胺第三章 结果与讨论3.1四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）的重量比对多孔聚合物的影响：分别按四乙烯五胺（PA）与环氧树脂（EP）的重量比30：70，40：60，50：50，60：40，70：30，加入占体系中总重量60的PEG400中，常温搅拌均匀，待混合初期的大量放热消失以后可稍微加热(100的情况下，多孔聚合物体积逐渐萎缩，多孔聚合物透明度不断增加。在高温干燥情况下，整体柱中的大孔结构会坍塌。在
5、50，整体柱中充满溶剂的情况下大孔结构可以保持稳定。在温室的真空干燥器中烘干坍，烘干的坍不会发生改变。在日常实验中大孔整体柱最好放在去离子水中保存备用。3.6 红外光谱分析：利用红外光谱分析可以检验和分析出存在于环氧树脂基多孔聚合物中存在的官能团。从图1中可以看到纯环氧树脂的红外光谱（曲线a）， 环氧树脂基多孔聚合物的红外光谱(曲线b)，与铜离子进行配合后的环氧树脂基多孔聚合物的红外光谱（曲线c）。在图中我们可以看到曲线a中存在的913.07cm-1的环氧基吸收峰在曲线b中已经消失不见了，并且在曲线b中出现了3362.44 cm-1（-N-H）的吸收峰和1654.73 cm-1（C-N）吸收峰
6、，说明环氧树脂基多孔聚合物中没有环氧基团并且存在-N-H和C-N官能团，从而证明了环氧树脂已经与固化剂四乙五胺发生了交联反应生成了环氧树脂基多孔聚合物。对比曲线b和曲线c，我们不难发现-N-H的吸收峰从3362.44 cm-1红移到3404.22 cm-1，这可以证明由于氨基与铜离子的配合作用，-N-H的伸缩振动被改变了。也就是说铜离子与氨基发生了有效的配合作用。 第四章 应用与进展：4.1 多孔聚合物的应用：聚合物多孔材料作为当前功能材料领域的研究热点之一，在药物和化学分离、非均相催化、生物和化学传感器、药物缓释胶囊、生物组织工程、绝缘隔热、聚合物电池等高技术领域受到了广泛的关注。本项目提出
7、的利用逐步聚合制备的环氧树脂基聚合物整体柱的方法特别适合于制备超大尺寸的微米级多孔聚合物材料，在大容量、高速度的固相萃取富集分离中有重要的意义，可广泛应用于环境污染物的去除，家用净水器的过滤层材料，贵重金属离子的回收，工业规模的生物医药分离等领域；由于其安全无毒绿色环保特性，可以用于生物组织工程支架材料、生物酶的固定化和细胞培养等领域；其良好的机械性能和物理化学稳定性，可以用作催化剂载体；微米级孔内表面富有的活性官能团非常适合于进行化学修饰改性，可用于制备其它功能材料的载体平台。目前，最有可能产业化并带来巨大经济和社会效益的应用有三个方面：（1）色谱固定相。目前已经商品化的通用色谱级整体柱都是
8、由国外生产的，售价大约在5，000-20，000人民币之间，而大尺寸制备柱的售价更是高达30，000-50，000人民币，工业级超大尺寸的整体柱尚未见商品化。相比于售价来说，整体柱的制造成本接近于零，在本项目完成环氧树脂整体柱的系统实验以后既可以进行商品化系列产品的开发，特别适合于开发工业级和制备色谱级商品。不但可以依据规格、形状得到适合不同需要的环氧树脂系列产品，而且在此工作基础上，还可以进一步开发酚醛树脂、聚氨酯等系列整体柱产品。（2）家用净水器过滤材料。随着环境污染加剧和人民饮水质量要求的提高，家用净水器市场极为广阔，低档产品售价大约几百元，高档产品售价则达到了5，000元甚至上万元，成
9、本通常低于售价的1/5。作为家用净水器核心的过滤材料的开发是重中之重，目前商品化的过滤材料主要有活性炭、分离膜、吸附树脂三大类，然而活性炭对于重金属离子和亚硝酸根等负离子几乎没有吸附作用，分离膜的寿命和再生周期都不理想而且容易造成二次污染，吸附树脂的更换和再生周期短给家庭带来额外的成本和不方便，添加了消毒用碘的吸附树脂还造成水的异味口感很差。另外，填充型的过滤器还存在水的侧漏问题，会有部分水在没有充分接触填料之前就流出，从而造成水质难以得到保证。如果采用本项目制造的环氧树脂整体柱作为水净化材料，首先可以克服水的侧漏问题，对于出水水质完全保证。其次对于自来水含有的细菌、有机污染物、重金属离子、毒性负离子都有良好的吸附作用，不需要进行多种过滤材料的复合，从而进一步
