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1、精品 毕业论文 环氧树脂阻燃剂的合成及表征 学 院: 化工与材料学院 化学工程与工艺 专 业： 姓 名： 指导老师： 学 号： 职 称： 副教授 精品 环氧树脂阻燃剂的合成及表征 摘 要 DOPO（9，10-2 氢-9-氧-10 磷杂菲-10-氧化物）和 4HBA（4-羟基苯甲醛）通过加成 反应合成 DOPO-HB(2-6-氧-6-氢-二苯并磷氧杂-6-酮-4-羟基苯甲醇)，同时优化了 DOPO- HB 的合成条件。DOPO（9，10-2 氢-9-氧-10 磷杂菲-10-氧化物）和 ITA（衣康酸）在甲 苯溶剂中反应合成 DOPO-ITA(（6-氧-（6H）-二苯并-（CE） （1,2）-氧磷
2、杂己环-6-酮） 甲基-丁二酸)，并通过红外检测（FIIR）和熔点检测法确定所得到的 DOPO-HB 和 DOPO- ITA 的化学结构。通过示差扫描热量计（DSC）和热重量分析法(TGA)测得这些固化型环氧 树脂的热力学特征和热降解行为。本论文还重点研究了 DOPO-HB 在不同溶剂中的溶解度， 结果表明，DOPO-HB 在苯，甲苯，二甲苯和水中的溶解度都随温度的增加呈上升趋势，且 溶解度的大小顺序为：S苯S二甲苯S甲苯 S水。 关键词：环氧树脂 固化剂 阻燃剂 溶解度 精品 Synthesis and Characterization of Epoxy Resin Flame Retard
3、ant Abstract A novel phosphorus-containing hydroxyl benzoaldehyde (DOPO-HB) from 9,10-dihydro- 9-oxa-10 phosphaphenanthrene -10-oxide (DOPO) and 4-hydroxyl benzoaldehyde was obtained via simple addition reactions.The synthesis conditions of DOPO-HB were also optimized A novel phosphorous -containing
4、 flame retardants 10-(2,5-dicarbonylpropyl) 9,10- dihydro-9-oxa-10-phospha- phenanthrene-10- oxide (DOPO-ITA) was synthesized using 9,10- dihydro-9-oxa-10-phospha-phenanthrene-10-oxide (DOPO) and itaconic acid(ITA) as starting materials.The chemical structure of the obtained DOPO-HB and DOPO-ITA wer
5、e characterized with FTIR, 1H and 31P NMR and elemental analysis. The DOPO-HB, with multi-phenol groups in the molecular chain, was used as a poly functional curing agent for epoxies. The activity and activation energies of the DOPO-HB curing reactions with epoxies were investigated with differentia
6、l scanning calorimetry (DSC). The thermal properties and thermal degradation behaviors of the DOPO-HB-cured epoxy resins were also studied with DSC and thermo gravimetric analysis(TGA). The paper also focuses on the solubility of DOPO-HB in different solvents with the temperature trend, the results
7、show that, the solubility of DOPO-HB in benzene, toluene and xylene, and water increases with the temperature rising. Moreover, the benzene xylene toluene Water Keywords: Epoxy resin Curing agent Flame retardant solubility 精品 目目 录录 摘 要.I ABSTRACT.II 1 绪 论.1 1.1 阻燃问题的提出 .1 1.2 阻燃技术发展概述.1 1.3 磷系阻燃剂概述.
8、2 1.4 磷系阻燃剂阻燃机理.3 1.5 磷系阻燃剂的研究.4 1.6 前人的工作成果.5 1.7 本论文的可行性研究.7 1.8 本论文研究的主要内容.7 2 DOPO-HB 的合成.8 2.1 前言 .8 2.2 合成方法 .8 2.3 实验部分 .8 2.3.1 实验试剂 .8 2.3.2 实验仪器 .8 精品 2.3.3 实验步骤 .9 2.3.4 实验流程图.10 2.4 DOPO-HB 的表征.10 2.4.1 TGA .10 2.4.2 DSC .11 2.4.3 熔点 .12 2.4.4 红外光谱 .12 2.5 小结 .13 3 DOPO-HB 溶解度的测定.14 3.1
9、概述.14 3.2 实验部分.14 3.2.1.溶解度测定实验仪器 .14 3.2.2 实验步骤.14 3.2.3.实验装置 .14 3.2.4.实验结果和数据处理 .15 3.2.5 溶解度数据与温度的关联 .20 3.2.6 小结 .25 4 DOPO-ITA 的合成.26 4.1 概述 .26 精品 4.2 合成原理 .26 4.3 实验部分 .26 4.3.1 实验试剂 .26 4.3.2 实验仪器 .26 4.3.3 实验步骤 .27 4.3.4 实验流程图.27 4.4 DOPO-ITA 的表征.28 4.4.1 TGA .28 4.4.2 DSC .28 4.4.3 红外光谱 .
