回流反应标准执行程序.doc

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1、回流反应操作标准执行程序程序:1、检查釜是否清洁待用(QA检验合格或项目套用,若套用则需再次确认釜中是否为空)。2、检查该釜的各个阀门是否关闭、釜夹套是否为空(方法:a、可打开釜夹套上的排空阀,打开倒淋阀前是否有循环水或盐水;b打开回汽阀,再打开进汽阀,听夹套内有无砰砰的声音,若有则表明夹套中有盐水或循环水,将按照标准操作程序放掉循环水或压回盐水)、管路排空口是否连接有效的尾气吸收装置。3、利用真空检验釜及管路阀门是否内漏,密封性是否良好,确保釜密封性良好,管路无泄漏,最后由项目人员复核并填写设备使用登记表。4、 再次确认釜下口是否关闭,打开抽料阀,将物料抽入釜中或用清洁的隔膜泵将物料打入釜中

2、,开动搅拌。(注意在此操作中要接好静电卡子及局部排风)5、 关闭真空阀及抽料阀。缓慢打开排空阀,用氮气排空,排去釜内真空,打开尾气吸收阀,将冷凝器上的进、出水阀门打开(先开回水,后开进水)注:根据情况,需用盐水的可连接盐水管路。 6、 将回汽阀打开,将体系改为回流状态,将尾气吸收阀打开,打开浓缩阀,关闭回流阀,打开进气阀,缓慢给体系升温,待有液体从冷凝器流下后,U形弯处液体快满时,打开回流阀调节开度大小,使气体过冷凝器,冷却后再通过回流阀流回釜没内,根据回流大小,适当调节进汽阀及回汽阀门的大小,并观察玻璃冷凝器是否发热,若仍热,则关闭进气阀门,全部打开回气阀。若有夹套排空阀则打开,仍热则打循环水降温。回流过程中,一定保证排空阀处于开启状态。7、 回流结束之后,关闭进汽阀门,隔5min左右,关闭回汽阀门。10、关闭冷凝器的循环水(先关进水,后关回水;注意冷凝器的回水、回盐水可以不关)。11、准备进行下一步操作。

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