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1、 毕业论文PEA/MDI/PUK300S体系TPU的制备及性能研究学生姓名： 徐兴杰 学号： 092074239 系 部： 材料工程系 专 业： 高分子材料与工程 指导教师： 李振中 二一三年 六 月诚信声明本人郑重声明：本论文及其研究工作是本人在指导教师的指导下独立完成的，在完成论文时所利用的一切资料均已在参考文献中列出。本人签名： 年 月 日毕业设计论文任务书设计（论文）题目：PEA/MDI/PUK300S体系TPU的制备及性能研究 系部：材料工程系 专业：高分子材料与工程 学号： 092074239 学生： 徐兴杰 指导教师（含职称）：李振中教授 专业负责人：李歆 1设计（论文）的主要任
2、务及目标采用PEA/MDI/PUK300S为原料，成功制备出硬度为75/85/95的TPU，并分别研究相同硬段含量的情况下不同长度的软段对TPU性能的影响规律。2设计（论文）的基本要求和主要内容基本要求：1.撰写格式规范、工整，章节内容明晰，论文不少于2万字；2. 数据真实可信、图表准确，分析合理；3.结论具有代表性及再现性；4.外文翻译准确，且与课题有关；5.文献综述包括国内外的前沿动态以及本课题的创新点。主要内容：探索PEA/MDI/PUK300S体系的TPU制备工艺条件，不同硬度的TPU的配方；采用旋转流变仪、拉力试验机、XRD等手段研究相同硬段含量的情况下不同长度的软段对TPU的结晶性
3、能、力学性能、透明性及流变性等影响规律。3主要参考文献1.聚氨酯树脂及其应用，化学工业出版社；2.聚氨酯手册，中国石化出版社；3.李伟，张慧波，邱从平，谷雪贤.预聚体法合成聚氨酯弹性体常见问题分析.辽宁化工，2007年1月第36卷第1期4.三门聚氨酯厂 罗玉联，王磊.热塑性聚氨酯的合成与应用.杭州化工，1997.27（3）5.蔡再生，孙铠 聚氨酯预聚反应影响因素研究.纺织学报，第十六卷第三期6.孟晶晶，姚成.聚氨酯用二聚酸聚酯二醇的合成.聚氨酯工业，2009年24卷第4期7.赵庆国.聚氨酯样品的定性分析方法.塑料科技，1998-08第4期8.张欢琴，白子文.TPU生产配方的设计与调整.聚氨酯工
4、业，2005年第20卷第4期4进度安排设计（论文）各阶段名称起止日期文献查阅，定实验方案，分析任务书2013.3.42013.3.18采购原材料2013.3.192013.3.25材料制备，性能测试，结构表征2013.3.262013.5.20补充实验（查漏补遗，验证实验）2013.5.212013.6.2编写、审核设计论文2013.6.32013.6.15论文审阅、修改、答辩2013.6.162013.6.25太原工业学院毕业论文PEA/MDI/PUK300S体系TPU的制备及性能研究摘要：本论文是以聚己二酸乙二醇酯（PEA）、4，4一二苯基甲烷二异氰酸（MDI）和PUK300S扩链剂为原料
5、，采用预聚体法合成一系列热塑性聚氨酯弹性体（TPU）。在硬段含量相同的情况下研究不同长度的软段对TPU性能的影响规律以及在软段长度相同的情况下研究不同硬段含量对TPU性能的影响规律，采用拉力试验机、X射线衍射、旋转流变仪分别表征了TPU的硬度、力学性能、结晶性能、透明性及流变性等影响规律。结果表明弹性体的力学性能随结晶性的增强而增大；硬段含量在一定范围内，弹性体的拉伸强度随着硬段含量的增大而增大，断裂伸长率降低。关键词：热塑性聚氨酯弹性体，硬段含量，微相结构，力学性能，流变性能，结晶性能PEA / MDI / PUK-300S system Preparation and Properties
6、 of TPUAbstract: This paper is based on polyethylene adipate (PEA)，4,4 -diphenyl methane diisocyanate (MDI) and PUK-300S chain extender as raw materials, a series of one-step synthesis of thermoplastic polyurethane elastomer (TPU). In the same case of the hard segment content of soft segments of dif
7、ferent length TPU performance patterns and soft segments of the same length in the case of the hard segment content of different properties of the TPU law by tensile testing machine, X-ray diffraction , rotational rheometer were characterized TPU hardness, mechanical properties, crystallization beha
8、vior, transparency and rheological investigated. The results show that the mechanical properties of the elastomer with the enhancement of crystallinity increases; hard segment content in a certain range, the tensile strength of the elastomer with the hard segment content increases, the elongation at
9、 break decreased.Key words: thermoplastic polyurethane elastomer，The hard segment content，Micro-phase structure ，Soft segment length，Mechanical properties，Rheological properties ，Crystallization properties目录1前 言11.1热塑性聚氨酯弹性体（TPU）简介11.2热塑性聚氨酯弹性体（TPU）的合成11.2.1聚合物多元醇21.2.2多异氰酸酯31.2.3扩链剂61.3聚氨酯弹性体的合成方法6
10、1.4聚氨酯弹性体的化学、结构与性能的关系71.5 热塑性聚氨酯弹性体(TPU)的发展新技术102、实验部分132.1 实验原料132.2实验设备及测试仪器132.3实验配方142.4 TPUD的合成和制样152.4.1 TPU的合成152.4.2热塑性聚氨酯弹性体的制样152.5TPU材料性能测试162.5.1硬度测试162.5.2力学性能测试162.5.3采用XRD测试TPU的结晶性能172.5.4采用旋转流变仪测试TPU的流变性能183、实验结果与讨论193.1 探究对TPU结晶性的影响193.1.1不同硬段含量制备的TPU的XRD193.1.2不同软段长度制备的TPU的XRD图203.
11、2 TPU力学性能213.2.1 相同软段长度，不同硬段含量制备的TPU的力学性能213.2.2相同硬段含量，不同软段长度制备的TPU的力学性能223.2.3不同扩链剂制备的TPU的力学性能223.3 TPU的硬段含量（硬度）与结构的关系233.4探究对TPU的动态流变性能分析253.4.1不同硬段含量的温度-弹性模量对比253.4.2不同软段长度的温度-弹性模量对比263.4.3不同硬段含量的温度-复数粘度对比273.4.4不同软段长度的温度-复数粘度对比273.4.5不同硬段含量的温度结晶速率对比293.4.6不同软段长度的温度结晶速率对比313.5 TPU的透明性分析334、结 论34参
12、考文献35致 谢37381前 言聚氨酯弹性体是主链上含有重复氨基甲酸酯基团 (NHCOO )的大分子化合物的统称。它是由有机二异氰酸酯或多异氰酸酯与二羟基或多羟基化合物缩聚而成。反应式如下： N=C=O + HO NH-COO 。聚酯大分子中除了氨基甲酸酯外，还可能含有醚、酯、脲、缩二脲 ,脲基甲酸酯等基团。由于聚氨酯含有强极性氨基甲酸酯基团，调节配方中NCO/OH的比例，可以制得热固性聚氨酯和热塑性聚氨酯的不同产物。聚氨酯弹性体从分子结构上看是一种嵌段聚合物，一般有低聚物多元醇柔性长链构成软段，以二异氰酸酯及扩链剂构成硬段，硬段和软段交替排列，形成重复结构单元。由于大量极性基团的存在，聚氨酯
13、分子内及分子间可形成氢键，软段和硬段可形成微相区并产生微观相分离。即使是线性聚氨酯也可通过氢键而形成物理交联。这些结构特点使得聚氨酯弹性体具有优异的耐磨性和韧性，以耐磨橡胶著称。并且由于聚氨酯原料种类多，可调节原料品种及配比合成不同性能范围的产品，使得聚氨酯弹性体适合于许多应用领域。可用于制造塑料、橡胶、纤维、硬质和软质泡沫塑料、胶粘剂和涂料等。1.1热塑性聚氨酯弹性体（TPU）简介热塑性聚氨酯弹性体(thermoplastic polyurethane elastomer，TPU) 是一种有低聚物多元醇软段与二异氰酸酯扩链剂硬段构成的线性嵌段共聚物。加热可熔融、适当溶剂 ，又称PU热塑胶。可
14、溶解，具有高强度、高弹性和优良耐磨、耐油、耐低温等特性的高分子材料。与其他热塑性塑料相似，热塑性聚氨酯是嵌段聚合物，靠分子间的氢键形成物理交联，具有较高的物理强度。在室温下具有橡胶弹性或塑料特性，在高温下会熔融，变为粘流体并能按热塑性塑料方式加工，如挤出、注射、压延、吹塑、模压等。1.2热塑性聚氨酯弹性体（TPU）的合成聚氨酯弹性体的原料主要有三大类:聚合物多元醇、多异氰酸酯和扩链剂。除此之外，为了改善聚氨酯弹性体使用性能，提高反应速度，改善加工性能等，也常使用催化剂、交联剂、填充剂、增塑剂等配合剂24。在一定温度以及在微量水分或微量金属杂质等的存在下，合成过程中可能存在生成脲基以及脲基甲酸酯、缩二脲等交联键的副反应。由于体系中很少量的水就可消耗可观量二异氰酸酯（18g水可与250gMDI完全反应），影响原料的实际配比，故合成TPU之前二醇必须严格脱水干燥，控制水分在0.15%以内。1.2.1聚合物多元醇聚氨酯弹性体的软段主要由聚合物多元醇结构组成，其平均官能度较低，一
