《2020年(工作分析)SPECTRAEDX软件的建立定量分析方法工作曲线的操作说明》由会员分享,可在线阅读,更多相关《2020年(工作分析)SPECTRAEDX软件的建立定量分析方法工作曲线的操作说明(36页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、建立定量分析方法工作曲线的操作说明软件版本:SpectraEDX V2.12007年11月28日1、 双击Spectra EDX Launcher。2、如果没有登录过,会弹出如图的窗口。3、点击OK。1、 输入用户名和密码:不同的用户级别有不同的用户名和密码。最高级别的用户是“管理员Administrators”。用户名:admin密码:pass2、点击Tools中的S2Browser可以搜索仪器,建立计算机与仪器的连接。1、点击Browse搜索仪器。2、选中仪器,将仪器内部的硬盘映射为外部计算机的盘,如Y盘。映射时要求输入:用户名:s2密码:s23、点击Connect连接。下面介绍建立定量分
2、析方法,即建立工作曲线的操作步骤。点击Launcher上的Application,建立工作曲线。1、 屏幕的左边是建立工作曲线的向导;右边是具体的要求。2、 建立工作曲线,主要有4个步骤:A、 定义分析方法;包括分析方法的名称,要分析的成分,已有的标准样品的名称及含量。B、 定义制样方法C、 测量;包括三个部分:定义测量方法(定义测量的Regions,及每个Region的测量条件和测量时间。);根据已定义的测量条件和测量时间测量每个标准样品,将信号强度采集下来。选择每条谱线的条件(信号范围);D、 绘制工作曲线定义分析方法1、定义材料组(Material groups)的名称,相当于定义一个目
3、录。2、定义材料(Materials)的名称,即分析方法的名称。注意:新建的分析方法,不能建在下列材料组内:Addiitve,Contamination,Foils。删除新建定义显示的栏目Elements Oriented1、 定义要分析的成分,所定义的成分以元素或氧化物存在。注意:1、 X射线荧光光谱只能分析元素的含量,不能确定是以元素还是以氧化物存在。2、 定义元素或氧化物,是以元素或氧化物来计。其目的有2个:A、 输出格式的需要;B、 将样品中主量成分定义清楚,有助于在绘制工作曲线时采用理论系数校正元素间的影响。Compound Oriented1、 定义以其它形式存在的特殊化合物。可以
4、对成分排序Standard Materials定义标准样品1、 定义标准样品的名称。2、 输入标准样品中各成分的含量。3、 定义所输入含量的单位、小数位数。2、输入标准样品中各成分的含量3、打右键,定义所输入含量的单位、小数位数,或定义为余量1、输入标准样品的名称4、 有些不测的成分可以定义为余量。如钢铁样品中的Fe,铝合金中的Al,水溶液中的H2O。注意:输入含量时,请用Tab键。痕量,对于含量不知道的并且含量很小的,可以单定义为痕量定义为余量标记为不准确的含量,如某些成分的含量已知但结果不确定。定义小数位数定义单位1、选择已有的制样方法名称,或定义新的制样方法名称Preparation定义
5、制样方法2、选择制样方法:1、 Solid:固体原样。2、 Fused Bead:熔融制样。3、 Pressed Pellet:压片制样。4、 Loose Powder:粉末。5、 Liquid:液体(原液)。6、 Solution:溶液1、 选择已有的制样方法名称,或定义新的制样方法名称。(每个分析方法都必须有与之相对应的制样方法名称)。2、 选择制样方法。注意:如果选择已有的制样方法名称,不能对该制样方法的参数进行修改。1、 选择添加物(Addition)。如:压片制样时的粘结剂;熔融制样的熔剂;溶液的溶剂,如水。2、定义制样时样品和添加物的量。注意:定义添加物的目的是将样片中的成分定义清
6、楚,不光样品中的成分,也包括加入的添加物,因为添加物的成分也会影响测量元素的结果。2、 定义制样时样品和添加物的量。1、选择添加物(Addition)注:几种常用的添加物:Lithiumtetraborate:四硼酸锂Lithiummetaborate:偏硼酸锂Stearic Acid:硬脂酸1、 点击“Next”,会弹出一个窗口要求保存制样方法。当前的制样方法已被修改,采用这个制样方法的标准样片也可以被自动更新。警告:更新后,标准样片的一些特定参数会被破坏。你是否决定更新标准样片?2、 保存完毕,会弹出另外一个警告窗口。Size样片尺寸定义样片的直径和重量。软件会自动计算样片的厚度,校正样片
7、不够厚所带来的影响。1、 定义样片的尺寸,目的是定义样片的厚度,如果样片是足够厚的,可以随意定义。如果样片的厚度没达到无限厚,要仔细定义样片的厚度。Contamination污染1、 定义样品在制样过程中带入的污染。注意:在绝大多数情况下,可以跳过这项。Foil膜1、 选择膜的材质:Mylar:麦拉膜,聚酯膜。Polycarbonate:聚碳酸酯Polypropylene:聚丙稀1、 定义液体杯的膜的材质、厚度、密度。仅在使用液体杯(如粉末样品、液体样品分析时)时需要定义。注:1、Mylar膜的厚度通常有2种:6um和2.5um。密度为1.4g/cm3。2、Prolene膜的厚度一般为4um,
8、密度为0.9g/cm3。材质为聚丙烯(Polypropylene)。Standard Samples1、点击“Automatically create all Standard Samples”,产生所有的标准样片标准样片在Spectra EDX软件中,将“标准样品(standard material)制样方法”,定义为标准样片(Standard Samples),即经过制样的标准样品。2、可以对每个标准样片的制样参数进行修改,如样品和熔剂的重量1、 点击“Automatically create all Standard Samples”,产生所有的标准样片。2、可以对每个标准样片的制样参数
9、进行修改,如样品和熔剂的重量。Measurement测量Measurement Method点击“Create new method”,软件会自动去调用“Measurement Methods”程序,产生一个后缀为(*.s2m)的测量方法文件。测量方法1、 首先产生测量方法,点击“Create new method”,软件会自动去调用“Measurement Methods”程序,产生一个后缀为(*.s2m)的测量方法文件。2、点击“Create new method”后会出现“Edit existing method”,点击可以编辑测量方法。Measurement Method,测量方法Pa
10、rameters,光谱仪参数1、 选择气氛条件(Atmospheric conditions)。注意:测量液体样品或粉末样品时,一定要选择基本氦气模式(Basic Helium)或辅助氦气模式(Assisted Helium)。“Basic Helium”模式适合分析挥发较慢的样品,如水溶液,“Assisted Helium”模式适合挥发较快的样品。“Basic Helium”模式的氦气消耗量小。固体样品选择真空气氛(Vacuum)到“Measurement Regions”,选择Region(范围)进行编辑,如改变测量时间。回到建立工作曲线的界面。点击“Next”,点击“Launch”进入“
11、Measurement Standards”(测量标准样品)界面。先测量铜片校正仪器,然后测量所有的标准样片。回到建立工作曲线的界面。点击“Next”,点击“Launch”进入“Line Parameters”(谱线参数)界面1、 选择分析谱线2、定义分析谱线的能量范围,即在“Peak evaluation”中选择谱线信号的采集方式:A、Maximum height:采集最高峰的信号。B、Fixed Range Intergration: 选择能量范围进行积分。通常选用这种方式来采集信号。3、对所有分析谱线进行定义。2、软件提示,将产生一个默认的评估模式文件,点击“OK”1、点击“Create
12、”回到建立工作权限界面,点击“Next”,进入到“Evaluation Model”(评估模式)。点击“Create”,产生一个默认的评估模式文件。点击“Next”,进入到“Results Formatting”(结果输出格式)。点击“Create”后会产生一个默认的结果输出格式,这个格式和前面输入标准样品成分的含量时的格式一致。点击“Next”,进入“Calibration”(绘制工作曲线,较科学的叫法应为建立校准曲线)表示标准样品的状态,“Exist”表示已经存在。如果为“Missing”,表示标准样品的测量结果文件不存在。在“Calibration”中有3项,第一项“Calibratio
13、n Method”(校准方法),一般不需要做修改,只需检查一下分析方法和制样方法的名称是否对。将下面表中的标准样品引入到上面的表中。列出了所有的标准样品。如工作曲线建立后,如果又加入了新的标准样品,这个标准样品会列在这个表格中。列出了准备参与建立工作曲线的标准样品。可以去掉左边的,让其不参与建立工作曲线。第二项“Standard Samples”的左边列出了标准样品。工作曲线的小结以表格形式显示工作曲线以图形格式显示工作曲线。Calibration Toolbos,校准工具箱点击“Next”,进入到“Compute Coefficients”(计算系数),计算工作曲线的斜率、截距、元素间的校正系数、谱线重叠系数等。这步是真正的画工作曲线。2、点击“Offset”(截距)下面的“Active”(激活),计算这条工作曲线的截距。1、点击“Calibration Toolbox”(校准工具箱)中“C”,将“E”改为“C”“E”代表以标准样片中某个元素的含量来表示,不是真正标准样品中的含量。1、点击“Calibration Toolbox”(校准工具箱)中“C”,将“E”改为“C”。“C”代表以标准样品中某个化合物的