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1、5 万吨万吨磷酸二氢钾技术方案磷酸二氢钾技术方案 安小刚 一 一 设计要求设计要求 结晶操作应用于大量产品以结晶体形态生产及应用 结晶器和结晶过程的控制直接 影响晶体产品的质量 晶体粒度 粒度分布 纯度 晶体结构及表面性状 应用 能 耗及生产成本 以计算流体力学 Computational Fluid Dynamic CFD 为工具 应用于结晶过程的连 续结晶器及其相应的控制技术 解决工业结晶过程中存在的产品粒度问题为切入点 提 高设备的利用率和晶体产品质量 并应用新的结晶过程控制技术 工艺参数工艺参数 磷酸二氢钾 化学式为 KH2PO4 分子量为136 09 为无色结晶或白色颗粒状粉末 空
2、气中稳定 在400 时失去水 变成偏磷酸盐 溶于约4 5份水 溶解度为83 5g 100ml 水 不溶于乙醇 相对密度2 34 熔点 252 6 用于配制缓冲液 测定砷 锑 磷 铝和铁 配制磷标准液 配制培养基 测定血清中无机磷 碱性磷酸酶活力 相对分子质量 性状性状纯品含 K2O34 61 P2O552 16 无色四方晶体 无 色结晶或白色颗粒状粉末 在空气中稳定 在400 时失去水 变成偏磷酸盐 溶 于约4 5份水 不溶于乙醇 pH4 4 4 7 相对密度2 238g cm3 熔点257 6 分子式 KH2PO4 相对分子量136 09 摩尔质量 136 09 g mol 密度 2 338
3、 g L 熔点 252 6 外观 白色粉末 置于空气中易发生潮解 沸点 252 6 C 溶解度 33 g 100 ml 水 酸碱度 pKa 4 4 4 7 其中磷酸二氢根离子和磷酸一氢根离子是人体中最重 要的缓冲体系之一 用于维持体内 pH 值和酸碱平衡的稳定具有重要作用 晶体结构 四方晶系 闪点 不可燃 若非注明 所有数据来自25 C 100 kPa 第 1 版项目 50000T 磷酸二氢钾磷酸二氢钾项目项目 磷酸二氢钾 是无色四方晶体或白色结晶性粉末 相对密度2 338 熔点 252 6 易溶于水 90 时 溶解度为83 5g 100ml 水 水溶液呈酸性 1 磷酸 二氢钾溶液的 pH 值
4、为4 6 不溶于醇 有潮解性 加热至400 时熔化而成透明的 液体 冷却后固化为不透明的玻璃状偏磷酸钾 缓慢加入计算量的氢氧化钾溶液于磷酸中发生中和反应 生成磷酸二氢钾溶 液 而后经脱色 过滤 浓缩 冷却 析出结晶 再离心分离 干燥得成品 溶解度溶解度 磷酸二氢钾在下列温度 下各种物质在100克水中的最大溶解度 磷酸二氢钾溶解度 100克水里达到饱和状态时所溶解的克数 温度 010203040506070809090100 溶解度 14 8 18 322 628 33 540 7 50 160 570 478 578 5 83 5 中和法 是将苛性钾或碳酸钾配成30 的溶液后送至中和器 在搅拌
5、下与50 的磷酸溶液中和 控制温度在80 100 pH 为4 5 中和产物经过滤 浓缩 冷 却结晶 离心分离 干燥后即得成品 结晶母液返回到浓缩工段进行回用 中和 法生产磷酸二氢钾工艺流程见图1 略 其化学反应式为 H3PO4 KOH KH2PO4 H2O 2H3PO4 K2CO3 2KH2PO4 H2O CO2 中和法的特点是工艺流程短 技术成熟 设备少 产品质量高 能耗低 投资 少 该法以热法磷酸和钾碱为原料 生产成本高 难以在农业上应用 主要用于 生产食品 医药和工业级的磷酸二氢钾 今后此法产量会有较多下降 但目前尚 无其它方法能动摇其产品在食品工业中的主导地位 当前 全国中和法磷酸二氢
6、 钾的生产能力占总生产能力的90 以上 第 1 版项目 50000T 磷酸二氢钾磷酸二氢钾项目项目 生产工艺流程图 母液 中和器 干燥过程 稠厚器 离心分离 中间调整罐 错流三效蒸发器 精密过滤 加碱调 PH 值除杂 磷酸 钾碱 包装 连续冷却结晶器 第 1 版项目 50000T 磷酸二氢钾磷酸二氢钾项目项目 蒸发浓缩部分 蒸发浓缩部分 多效蒸发多效蒸发 在单效蒸发器中每蒸发 1kg 的水要消耗比 1kg 多一些的加热蒸汽 在工业生产中 蒸发大量的水分必须消耗大量的加热蒸汽 为了减少加热蒸汽消耗量 可采用多效蒸发 操作 多效蒸发时 要求后效的操作压强和溶液的沸点均较前效为低 因此可以引入前 效
7、的二次蒸汽作为后效的加热介质 即后效的加热室成为前效二次蒸汽的冷凝器 仅第 一效需要消耗生蒸汽 一般多效蒸发装置的末效或后几效是在负压 真空 条件下操作 由于各效 末效除外 的二次蒸汽都作为下一效蒸发器的加热蒸汽 故提高了生蒸 汽的利用率 即经济性 表 3 3 列出了最小的 D W min 表中 D 生蒸汽量 W 蒸发水量 表表 3 3单位蒸汽消耗量单位蒸汽消耗量 效数单效双效三效四效 D W min1 10 570 40 3 锅炉蒸汽 生蒸汽 通入首效 I 效 蒸发器的加热室 通过加热管与水进行热交换 加热蒸汽释放热量被冷凝为液态水 由加热室下部排出 返回锅炉 蒸发器内的水则在 加热室被加热
8、至过热状态后进入蒸发室 过热的水在蒸发室内急剧沸腾汽化 水部分汽化 产生的蒸汽称作 二次蒸汽 引 入 II 效蒸发器的加热室 作为热源使 II 效蒸发器内的水被加热 部分汽化 产生 II 效 二 次蒸汽 用作 III 效的热源 依次类推 末效二次蒸汽则有真空系统引出 按加料方式 错流加料法 多效蒸发装置除以上几种流程外 生产中还可以根据具体情况采用上述三种流程中 的两种或三种相结合的流程 如平流与逆流结合 顺流与逆流结合等 这种混合型流程 也称作错流加料法流程 名称参数 处理介质母液溶液 第 1 版项目 50000T 磷酸二氢钾磷酸二氢钾项目项目 溶液处理量14 18t h 入料温度30 蒸发
9、量7t h 排出盐量 盐浆形态 循环冷却水规格进入界区 0 3MPa进口温度低于 40 蒸汽规格0 7MPa 饱和蒸汽 各效温度分配 生蒸汽压力 0 6MPa 末效真空度 0 09MPa 项目 效 效 效 加热室表压 MPa0 5 加热室温度 15812691 蒸发室溶液温度 1329166 传热温差 252525 沸点升高 5911 气相管路温度损失 11 蒸发室气相温度 12691 蒸发量 KJ h250025002500 各效面积 m 2 135135135 汽化潜热 KJ Kg2100 气相体积 m 3 上升气速 m s0 61 52 蒸发室直径 mm160016002000 以上温度
10、仅供参考 实际温度可能会有所出入 原料液预热器原料液预热器 一效冷凝水温度 158 经过闪蒸罐后温度 127 水质洁净 有较大利用价值 第 1 版项目 50000T 磷酸二氢钾磷酸二氢钾项目项目 二效冷凝水温度 127 经过闪蒸罐后温度 96 可不利用 一效冷凝水预热器选50m 2 闪蒸罐闪蒸罐 蒸汽冷凝液的回收利用 一二和三效都增加了闪蒸罐 单独的闪蒸空间可以使凝液 得到更好的闪蒸效果 同时避免了加热室内出现积液产生水锤效应 延长加热室的寿命 考虑各效蒸发量一二效闪蒸罐体积 5m 3 三效闪蒸罐汇总二三效冷凝水所以体积取 8m3 各效加热面积的计算各效加热面积的计算 则各效面积为 效 计算考
11、虑管路中的不确定因素取 135 161600 00 55550000 效 外循环蒸发所需面积 135 1601600 0 55550 00 0 效 外循环蒸发所需面积 3 135 蒸发室取 202000 600000 6000 考虑减少液沫夹带 液面以上的分离高度取 2 5m 具体见计算表 蒸发系统的真空装置蒸发系统的真空装置 维持真空操作可以使蒸发温度降低 进一步提高生产强度降低溶液对材质的腐蚀环 境 多效蒸发系统为维持其蒸发室压强逐效降低 保持必要的温差 其末效必须与真空 装置相联 真空装置性能的好坏 对整个蒸发系统的总温差影响极大 蒸发系统真空装置工作原理 水蒸汽与液态水的比容相差极大
12、真空蒸发系统末效蒸发室的压强大致在 10KPa 以下 在此条件下的蒸汽比容 单位 质量物质的体积 为 14 71 m3 kg 而液态水的比容为 0 001 m3 kg 两者相比 差 1 471 10 4倍 当处于密闭容器中的 压强为 10KPa 的水蒸汽突然遇冷冷凝为液态水时 其体积在 瞬间缩小 14700 多倍 这样 就在容器中形成很大的负压 即真空状态 在水蒸汽冷凝时 并非所有的蒸汽都凝结成液态水 在液态水的表面上仍存留一定 第 1 版项目 50000T 磷酸二氢钾磷酸二氢钾项目项目 数量的水蒸汽分子 这些水蒸汽分子产生一定的压强 即所谓的 饱和蒸汽压 饱和蒸汽压与体系的温度有关 温度越低
13、 饱和蒸汽压越小 100 时 水的饱和蒸 汽压为 1 大气压 101 33KPa 80 时为 47 38KPa 60 时 19 92KPa 40 时 7 38KPa 10KPa 时 对应的饱和温度为 45 3 真空装置所能创造的真空度 取决于冷却介质 通常是冷却水 的温度 所能达到 的的真空度的极限 是冷却水温度下所对应的饱和蒸汽压 当使用机械式或蒸汽喷射式 真空泵为辅助设备时 真空度还可以高一些 实际使用的真空系统由于冷却水及二次蒸汽中含有少量不凝性气体 设备的气密性 等原因 真空装置的真空度比理论值要低一些 真空泵计算 系统泄露空气量 系统容积 按外循环蒸发器整套系统的容积 20 经查系统
14、容积与空气渗透量图 见化学工程手册 可知体系的最大空气渗透量大约为 空气泄露量 10 取 G1 20 h 冷却水放出空气量 G2 0 02kg 400 8 h 未冷凝蒸汽 G3 按 1 的蒸汽计算 则真空泵的排气体积 折换成吸入状态 考虑一定的富裕系数 抽气量选 300 工作水温 40oC 冷凝器冷凝器 真空系统中完成二次蒸汽冷凝的设备称作冷凝器 是真空系统中的主要设备 按其 传热方式可分成两大类 表面式冷凝器和混合式冷凝器 直接混合式冷凝器 在混合式冷凝器中 温度较高的二次蒸汽与温度较低的冷却水直接接触并进行混合 式传热 蒸汽放热冷凝成液态水 并与因吸热而升温的冷却水充分混合后排出 在混合冷
15、凝器中 热交换的强度与水 汽接触时间 水 汽接触表面面积 水 汽 初始温差等因素相关 为使水 汽接触时间加长 接触面积加大 混合式冷凝器通常采用塔状结构 内部 第 1 版项目 50000T 磷酸二氢钾磷酸二氢钾项目项目 也为有利于液相分散的结构 冷却水可成膜状 帘状 柱状或液滴状由上而下流动 其 中膜状流动的水 汽接触面积最小 液滴状流动的水 汽接触面积最大 实际生产中综 合考虑传热效率 操作及设备费用等因素 常以柱状流动方式为主 混合冷凝器对冷却水的水质要求不高 普通地表水 地下水 海水等度可以使用 但水温与真空度有极大的影响 应尽量使用温度较低的冷却水源 以获得较高的真空度 在混合式冷凝器
16、内 二次蒸汽温度 T 与冷凝器排出的冷却水温度 t2之差称作 冷凝 器最终温差 记作 t 2 tTt 不同条件下 最终温差一般在 3 8 常用的混合冷凝器有气压式冷凝器 水喷射式冷凝器等 气压式混合冷凝器使用最 为广泛 下图为一种气压式冷凝器的示意图 末效蒸发液条件 冷却水量的计算 设定冷却水进口温度 40 出口温度 48 2100 水的蒸发潜热 按蒸发量大一些考虑富裕量 三效蒸发量 3 2500 冷却水需要量 100018 48 Q 180 泵 ISW2 扬程 20 米 流量 250 22kw 一 一 多效蒸发的计算多效蒸发的计算 在多效蒸发计算中 一般来说 已知条件是 原料液的流量 浓度和温度 加热蒸 汽的压强 冷凝器的真空度 完成液的浓度等 需要求算的项目是 生蒸汽的消耗量 各效的蒸发量 各效的传热面积 方法是采用蒸发系统的物料衡算 热量衡算和传热速率方程式 建立多元方程组求 解 1 系统工艺计算 采用物料衡算热量衡算结合的系统工艺计算可确定蒸发系统各效 预热器 闪发器 等设备的物料流量及热传递量 1 设定操作条件 1 压差分配 第 1 版项目 50000T 磷酸二氢钾磷酸二氢钾
