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1、MM_FS_CNJ_0182出口水果、蔬菜 福美双 残留量 分光光度法MM_FS_CNJ_0182出口水果、蔬菜中福美双残留量检验方法1适用范围本方法适用于出口苹果、芹菜中福美双残留量的检验。2.原理概要用三氯甲烷提取试样中残留的福美双，并用固体碘化铜处理，形成棕褐色的可溶于三氯甲烷的二甲基二硫代氨基甲酸铜，于440nm处测定吸光度，用标准曲线法定量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂 三氯甲烷； 碘化亚铜； 无水硫酸钠：650灼烧4h后，储于密封容器中保存备用； 福美双标准品：纯度99%； 福美双标准溶液 标准储备液：500 g/mL，称取50.0mg福美双标准品，用三氯甲烷溶解，然后用三氯
2、甲烷定容至100mL； 标准工作液：25 g/mL，准确吸取5.0mL标准储备液，用三氯甲烷定容至100mL。3.2.仪器 分光光度计； 锥形瓶：具塞，25mL； 容量瓶：25mL，100mL。4.试样的抽取与制备4.1.检验批 以不超过1500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。4.2.抽样数量批量，件最低抽样数，件1251261005101250102511500154.3.抽样方法 按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于4kg，加封后，标明标记，及时送交实验室。4.4.样品制备 将所取的原始样
3、取可食部分，经组织捣碎，均分成两份，装入清洁容器内，作为试样，加封后，并标明标记。4.5.试样保存 将试样于18以下冷冻保存。注：在抽样及制样操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。5.过程简述5.1.提取 称取约2kg(精确至1g)试样，放入合适的容器内，加入500mL三氯甲烷，用软木塞封紧，剧烈振摇5min，提取液倾入烧瓶内。5.2.脱水 在所得的提取液中，按每100mL用约5g的比例，加入无水硫酸钠，塞住瓶口，振摇5min，经折叠的12号滤纸或其他同等物过滤，滤液供测定用。5.3.测定5.3.1.标准工作曲线的绘制 分别吸取0.30、0.50、1.00、2.00、5.00
4、、10.00mL标准工作液于25mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度。该溶液分别含福美双0.30、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00g/mL。 分别取约10mL上述溶液于具塞锥形瓶中，各加10mg碘化亚铜，放置1h。其间，并不时振摇，然后用定量滤纸(9cm)过滤。以三氯甲烷作参比，在440nm波长处测吸光度A，以A对福美双浓度g/mL作图，得标准工作曲线。5.3.2.样液的测定 取约10mL滤液到具塞锥形瓶中，按5.3.1从“各加10mg碘化亚铜”起，往下进行。另以一份未加碘化亚铜处理的滤液，作参比。由标准工作曲线得到以g/mL表示的福美双浓度。6.结果计算 按式(1)计算试样中福美双残留量：XcV(1)m式中：X试样中福美双含量，mg/kg；c标准工作曲线上得到的样液中福美双浓度，g/mL；V提取试样所用的三氯甲烷体积，mL；m试样量，g。7.低限、回收率测定7.1.测定低限 本方法的测定低限：0.3mg/kg。7.2.回收率 回收率的实验数据： 福美双的添加浓度在0.30mg/kg时，苹果和芹菜试样的回收率分别为100.7%和95.9%； 福美双的添加浓度在1.10mg/kg时，苹果和芹菜试样的回收率分别为99.6%和93.1%； 福美双的添加浓度在7.04mg/kg时，苹果和芹菜试样的回收率分别为97.6%和99.1%。8.来源： SN 05251996
