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1、 1 中药材加工之干燥技术 2 提纲 一 加工的目的及原理二 常见干燥技术三 举例 山茱萸 地黄 山茱萸 连翘四 建议与展望 3 一 加工干燥的目的及原理 干燥的含义 干燥是指利用天然或人工热能除去药材中过多水分的加工方法 4 干燥的目的 1 使药材中水分控制在一定的范围 安全水分 之内 中药的安全水分是指在一定条件下 能使其安全储存 质量不发生其他变异的临界含水量 具体药材的安全水分各有不同 一般地 药材的安全水分为10 15 5 2 通过干燥过程 使药材符合商品规格 例如 调节温度 文火 武火 发汗 熏硫等 通过干燥 药材内发生复杂的化学变化 药材的颜色 质地 气味等产生改变 6 干燥的原
2、理 1 干燥是通过汽化蒸去药材中水分的过程 即将水分从药材内部借扩散作用达到药材表面 并从表面受热而汽化蒸发除去 7 2 干燥过程中 受热能的作用 发生化学成分的分解 聚合 原有的成分变化或消失了 新的成分产生了 表现为药材的颜色 质地 气味等的改变 如 附子 玄参 怀山药 8 二 常见的干燥方法与技术 一 常见干燥方法1 晒干法又称日晒法 是利用太阳直接晒干药材的方法 是一种最常用的既经济又简便的干燥方法 多数药材可用此法干燥 选择晴朗的天气 将药材摊开在席子上或干净的水泥地上晒干即可 晒时应注意翻动 夜间将药材收回盖好 以防雨 防露 防被风吹走及返潮 直至晒干 9 2 阴干法也称摊晾法 是
3、把药材置于室内或阴凉通风处 避免阳光直射 借空气的流动使之干燥的方法 适用于含挥发性成分的花类 叶类 全草类药材 或者日晒易变色 变质的药材 如荆芥 薄荷 紫苏 玫瑰花 红花 细辛等 又如枣仁 知母 柏子仁 苦杏仁 火麻仁等若曝晒 则易走油 10 3 烘干法烘干是利用人工加热使药材干燥的方法 此法适合大多数药材的应用 具有效率高 省劳力 省费用 不受天气限制的优点 特别适用于阴湿多雨的季节 一般药材温度控制在50 60 芳香性药材控制在30 40 含维生素C的多汁果实类如山楂 木瓜等可用70 90 的温度迅速干燥 11 二 常见的干燥技术 目前常见的技术是将药材置于烘箱 烘房 火炕等中 上 加
4、热干燥 热源有 木柴 煤炭 燃气 蒸汽 电 红外线 微波 低温冷冻等 12 三 存在的问题 1 药材品种繁多 一药一法 2 农户手工作坊式加工为主 3 药材质量评价指标不明确 为加工方法研究带来困难 13 三 举例 一 山茱萸产地加工方法研究鲜果 软化 去核 果肉干燥 14 1 评价指标 马钱苷的含量测定 HPLC法熊果酸的含量测定 HPLC法多糖的含量测定 硫酸 蒽酮分光光度法鞣质的含量测定 紫外 可见分光光度法水溶性浸出物的测定 中国药典 2005版 法醇溶性浸出物的测定 中国药典 2005版 法总有机酸含量测定 滴定法 15 山茱萸加工工艺及技术的研究方案 软化工艺 去核工艺 干燥工艺
5、水煮法 水蒸法 水烫法 手工去核 机械去核 自然晒干 烘箱烘干 红外干燥 微波干燥 对企业的烘箱蒸汽干燥条件进行摸索 16 结果分析 加工后药材外观 药材的相对产率 评价方法 药材中主要成分的含量 17 1 软化工艺的结果测定 18 软化工艺的结果分析 采用主成分分析的方法对结果进行处理1 数据标准化 原始数据标准化即对同一变量减去均值再除去标准差 进而来消除原始数据之间量纲不同的影响 使标准化的数据具有可比性并遵循正态分布规律 2 确定主成分个数及相关系数 计算相关系数的特征值和方差贡献率 确定主成分的个数 3 主成分的方程表达式 F软化方法 0 107028 Z熊果酸 0 368884 Z
6、马钱苷 0 381635 Z鞣质 0 259757 Z多糖 0 342453 Z总有机酸 0 08057 Z水浸 0 38684 Z醇浸4 计算综合得分并排序 19 在山茱萸的软化方法中 比较了水煮法 水蒸法 火烘法 发现 水煮法 水蒸法 火烘法 最优的方法 称取一定量的山茱萸鲜果 在沸水中煮沸5min 捞出 立即放入冷水中 捞出 沥水 脱核 综合排序得分 20 2 脱核工艺的结果测定 21 去核工艺的结果分析 综合评价 手工去核与机械去核加工的药材均符合药典规定 手工去核的山茱萸药材果肉多附于果皮内 行状较完整 淡红色 表面平坦 质地柔软 手触粘手 可闻到微微酸味 机械去核后的药材大多数果肉
7、附于果皮内 少数果肉外露 大部分较完整 少数破裂 淡红色 表面平坦或皱折 质地柔软 手触粘手 可闻到微微酸味 22 3 不同干燥方法的测定结果 干燥方法的比较 23 不同干燥方法的结果分析 采用主成分分析法对结果分析排序 F加工方法 Z马钱苷 0 0623 Z熊果酸 0 248 Z多糖 0 129 Z鞣质 0 375 Z水 0 063 Z醇浸 0 404 Z总有机酸 0 374 综合得分排序 24 不同干燥方法的结果分析 由以上得分 可以看出干燥方法 微波干燥 晒干干燥 烘干干燥 红外干燥 其中最好的为微波干燥机中45 时 干燥8分钟 手抓不粘 取出放冷 但在山茱萸的产地加工中 由于微波干燥成
8、本较高 加工能力难于满足生产需要等原因 短期内难于推广 目前 各产区大多为烘干干燥和晒干 烘干干燥工艺参数 于烘箱80 放入 保持6小时 每隔1小时搅拌一次 6小时后于60 烘干 每隔2小时搅拌一次 直至手抓不粘 用手翻动有沙沙声 取出 放冷 25 山茱萸工厂化加工工艺研究因素水平表 26 不同条件蒸汽干燥的测定结果 27 不同条件蒸汽干燥的结果分析 采用主成分分析法对结果分析排序 F加工方法 Z马钱苷 0 061 Z熊果酸 0 139 Z多糖 0 191 Z鞣质 0 057 Z水浸 0 122 Z醇浸 0 191 Z总有机酸 0 091综合得分排序 28 烘箱蒸汽干燥不同条件的结果分析 由上
9、表可见 最佳加工方案为在80 烘箱干燥4小时 每隔160min翻炕一次 然后在65 70 烘箱干燥至干 加工后的山茱萸药材片状或者囊状 红色至深红色 偶有翻炕不均匀造成极少数药材变黑 表面平坦 具光泽 不粘手 气微 味酸 涩 水分含量一般在13 左右 马钱苷含量大于0 6 水溶性浸出物大于50 29 结论 山茱萸产地加工 手工 标准操作规程 SOP 山茱萸产地加工 工厂 标准操作规程 SOP 30 2 地黄产地加工方法的研究 地黄来源于为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLibosch 的新鲜或干燥块根鲜地黄生地黄熟地黄 31 1 砌焙炕加热方式对采用煤球加热2 装焙分档大小分
10、档 分别将鲜地黄均匀摊放到焙炕上 一般摊放的厚度以30厘米左右为宜 3 翻焙初焙过程中可一天翻焙一次 以后每天翻焙2 3次4 二焙勤翻动 防焦枯 焙至表里柔软一致内无硬心为度 一般需要一天左右的时间 传统方法 烘焙法 32 加工方法 产地加工情况 实验室加工情况 烘焙法 现代热风干燥法 晒干法 电热鼓风干燥法 远红外干燥法 微波干燥法 冷冻干燥法 减压干燥法 33 34 评价指标 35 现代热风干燥法 分档后放入循环水清洗机中清洗 冲洗干净后凉去水 放入竹筐中用推车推进循环干燥箱中 加热方式主要是蒸汽热风 设定温度加热到发软内无硬心的状态 即可推出烘房 放进闷放区 碓闷至地黄内部汁液渗出体外而
11、 大汗淋漓 时 再装入推车推进烘房设定温度至地黄表面顶手 内无硬心 即可出烘房 36 电热鼓风干燥法 用电热恒温鼓风干燥箱在实验室模拟产地加工 37 远红外干燥法 远红外循环干燥箱在实验室模拟产地加工 38 微波干燥法 在本实验室加工 用微波减压干燥箱分别在 0 09MPa的压力下加工4批地黄如下表 且水平4是地黄切片干燥 39 冷冻干燥法 取地黄的新鲜药材洗净泥沙 晾干表面水分 切成条状 片状 1cm厚 和细粉状置冰箱中预冷至冻结 放入冷冻干燥机中 开机在压力7 7 102mbar至干燥 加工后的条状 片状和粉状成品表面颜色黄色 40 减压干燥法 取地黄的新鲜药材洗净泥沙 晾干表面水分 切成
12、细粉状置真空干燥箱中 0 09Mpa 至干燥 加工后的粉状品表面棕褐色 41 梓醇和毛蕊花糖苷样品含量测定 42 总氨基酸及游离氨基酸质量分数 部分 该结果仅供参考 43 样品中寡糖和单糖含量测定结果 44 浸出物 水分及折干率含量测定 45 利用主成分分析法选择主成分的数目 常用主成分选取的方法有 根据累积贡献率的大小确定 一般要求大于70 根据特征值的大小确定 若一个主成分的特征值 1 便可考虑保留这个主成分 既考虑累积贡献率 又考虑特征值的大小 因为一般情况下主成分数目按累积贡献率确定往往较多 而按特征值 1确定又往往较少 实验结果与分析 1 46 1 电热恒温鼓风干燥箱模拟产地加工9个
13、实验水平的主成分分析结果 选择梓醇 毛蕊花糖苷及总多糖含量作为正交设计分析的结果变量 采取主观加权评分法综合评估正交设计的最优条件 初焙温度为60 初焙时间28h 二焙温度70 47 2 远红外循环干燥箱模拟产地加工9个实验水平的主成分分析结果 选择梓醇 毛蕊花糖苷及总多糖含量作为正交设计分析结果的变量 采取主观加权评分法综合评估正交设计的最优条件 初焙温度为80 初焙时间36h 二焙温度70 48 利用主成分分析法比较不同的加工方法 将上述两种恒温鼓风干燥箱正交设计与远红外干燥正交设计产生的最优结果分别加工两批 取平均值 农户加工 现代热风干燥 电热恒温鼓风切片干燥 微波干燥 冷冻干燥 远红
14、外切片干燥 微波切片干燥及减压干燥共10种不同的加工方法加工的样品 对所有样品的化学成分结果取平均值 利用spss主成分分析 实验结果与分析 2 49 50 解释的总方差 51 成分得分系数矩阵 52 十种加工方法得分排序 53 符合生地特征得分排序 54 符合快速干燥鲜地片特征得分排序 55 1 传统加工方法以煤为燃料 农户自制烘炕 加工时间较长 条件不均衡 梓醇 毛蕊花糖苷 总多糖 葡萄糖 蔗糖 水苏糖和总单糖含量变化较大 氨基酸 醇溶性浸出物 水溶性浸出物 果糖 半乳糖和和棉籽糖的含量变化较小 2 现代加工方法 以蒸汽 电为热源 加工时间短 条件均衡 梓醇 毛蕊花糖苷 总多糖和总单糖指标
15、成分变化不大 但是单糖和低聚糖等指标成分变化明显 讨论 56 相比较而言 传统加工方法加工的怀地黄总氨基酸平均含量 3 51 高于现代加工方法加工的怀地黄 3 03 主要表现于谷氨酸 异亮氨酸和酪氨酸的含量 其原因有待进一步研究 4 传统加工方法相对快速干燥的鲜地黄切片及冷冻鲜地黄切片 粉 条比较 梓醇含量升高 水分明显高 蔗糖 棉籽糖 果糖 葡萄糖和半乳糖及总单糖含量升高 毛蕊花糖苷的含量有所降低 总多糖含量降低明显 水苏糖的含量有所提高 推测单糖的多少与样品产地加工的时间长短有关 57 传统加工方法 以煤为燃料 确实检测到SO2残存 含量很低 小于10mg kg 1 但是传统的农户加工在生
16、产过程中存在很多问题如环境污染 经济效益等 而现在热风干燥法加工的地黄排名靠后 推测可能是在加工过程中房间温度不均匀 翻炕不及时 进气口的温度较高等原因 因此在各项指标变化不大及保证生地黄加工质量的前提下改变传统以煤为燃料的习惯 采用现代控制技术 结合在实验室模拟的条件改进现代热风干燥法 控制温度 翻炕次数 发汗时间等 才能提高生地黄产地的规模化和产业化的发展 58 符合快速干燥鲜地片特征的加工方法中 减压干燥产生的鲜地黄指标性成分高于其它加工方法的样品 对于未来开发鲜地的应用和发展空间提供了一定的理论和实际支持 59 四 建议与展望 1 建立各种药材加工的标准化生产操作规程 SOP 2 推广集中式的规模化 规范化 产业化产地加工 3 由加工车间出来的药材带有 身份证编码
