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1、 浙江省2015届高考实验题专练一制备型1对硝基甲苯(H3CNO2)是一种重要的有机合成中间体，应用极为广泛。实验室可用发烟硝酸为硝化剂，与甲苯反应制取它(催化剂为固体NaHSO4)，制备装置如图所示。请回答下列问题：(1)写出有关仪器名称：a_，c_，b的用途是_，冷却剂应从_(填“下”或“上”)口进入b中。(2)制备对硝基甲苯时，依次向a中加入NaHSO4固体、CCl4(溶剂)、发烟硝酸，再通过c加入甲苯，控制反应温度为40 ，反应时间为2 h。控制反应温度为40 的方法是_，a中制备反应的化学方程式为_。(3)反应结束后，过滤，滤液分多次用5%的NaHCO3溶液洗涤至中性，得粗产品。过滤
2、的目的是_。滤液用5%的NaHCO3溶液洗涤的目的是_。滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于_(填“上”或“下”)层。(4)粗产品中主要含有对硝基甲苯和邻硝基甲苯，以及少量的间硝基甲苯，提纯对硝基甲苯应采取的方法是 _。若实验中加入的甲苯是184 g，最后得到的纯品目标产物200 g，则产率是_。2实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷，其反应原理和实验的装置如下(反应需要加热，图中省去了加热装置)：H2SO4(浓)NaBrNaHSO4HBrCH3CH2OHHBrCH3CH2BrH2O有关数据见下表：乙醇溴乙烷溴状态无色液体无色液体深红色液体密度/(gcm3)0.791.443.1沸点
3、/78.538.459 图Z148(1)A中放入沸石的作用是_，B中进水口为_(填“a”或“b”)口。(2)实验中用滴液漏斗代替分液漏斗的优点为_(3)写出氢溴酸与浓硫酸混合加热时发生反应的化学方程式：_(4)加热A的目的是_，F接橡皮管导入下水道的目的是_。(5)图中C中的导管E的末端须在水面以下，其原因shi (6)将C中的馏出液转入三角烧瓶中，边振荡边逐滴滴入浓H2SO4以除去水、乙醇等杂质，滴加硫酸约12 mL，使溶液明显分层，再用分液漏斗分去硫酸层，经硫酸处理后的溴乙烷转入蒸馏瓶，水浴加热蒸馏，收集到3540 的馏分约10 g。分液漏斗在使用前必须_。从乙醇的角度考虑，本实验所得溴乙
4、烷的产率是_。变式：实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40脱水生成乙醚。 用少量的溴和足量的乙醇制备1,2二溴乙烷的装置如下图所示： 有关数据列表如下： 乙醇1,2-二溴乙烷 乙醚 状态 无色液体 无色液体 无色液体密度g cm-3 0.79 2.2 0.71 沸点 78.5 132 34.6 熔点 一l30 9 -1l6回答下列问题： (1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170左右，其最主要目的是 ；(填正确选项前的字母) a.引发反应 b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成 (2)在装置C中应加入
5、，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：(填正确选项前的字母) a水 b浓硫酸 c氢氧化钠溶液 d饱和碳酸氢钠溶液 (3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ； (4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层(填“上”、“下”)； (5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去；(填正确选项前的字母) a水 b氢氧化钠溶液 c碘化钠溶液 d乙醇 (6)若产物中有少量副产物乙醚可用 的方法除去；(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 ；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是 。3乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制
6、备原理如下：已知： 苯胺易被氧化； 乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：物质熔点沸点溶解度(20 )乙酰苯胺114.3 305 0.46苯胺6 184.43.4醋酸16.6 118 易溶实验步学学科王科王骤如下：步骤1：在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照右图装置组装仪器。步骤2：控制温度计示数约105 ，小火加热回流1 h。步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。请回答下列问题：(1) 步骤1中加入锌粉的作用是_。(2) 步骤2中控制温度计示数约105 的原因是_。(3) 步骤3中趁热将混合物倒入盛
7、有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是_。(4) 步骤3得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是_。某研究性学习小组设计了如图Z1410所示的装置制备ClO2气体(加热装置用“”表示)，反应原理为饱和草酸溶液与KClO3粉末在60 时反应制得ClO2(温度过高或过低都会影响制气效率)。 A B C图Z1410已知：ClO2是一种黄绿色有刺激性气味的气体，熔点为59 ，沸点为11.0 ；草酸是酸性强于醋酸的二元弱酸，对应的钙盐(CaC2O4)不溶于醋酸，能溶于强酸，它还是一种还原性较强的物质。(1)配平制备ClO2的化学方程式：KClO3_H2C2O4_KHCO3_ClO2(2)A装置中还缺少的一样仪器
8、名称是_，B装置的作用是_。(3)C装置吸收尾气后，溶液中含有NaOH、NaClO2、NaClO3等溶质，小组成员认为C中还可能含有Na2CO3，试分析可能的原因是_。(4)小组成员收集资料得知“菠菜中富含可溶性草酸盐和碳酸盐”，他将菠菜研磨成汁、热水浸泡、过滤得到溶液，调节溶液呈碱性，加入足量的CaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤、洗涤，沉淀备用，对生成沉淀的成分进行探究。提出合理假设假设1：只存在CaCO3；假设2：既存在CaCO3，也存在CaC2O4；假设3：_。基于假设2，设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：1 molL1H2SO4溶液、0.1 mol
9、L1HCl溶液、0.01 molL1KMnO4溶液、澄清石灰水。实验步骤预期现象和结论步骤1：取少量沉淀于试管中，加入_步骤2：另取少量沉淀于另一试管中，加入_4.草酸是一种重要的化工原料，广泛用于药物生产、高分子合成等工业，草酸晶体受热到100时失去结晶水，成为无水草酸。某学习小组的同学拟以甘蔗渣为原料用水解氧化水解循环进行制取草酸。 请跟据以上信息回答下列问题：（1）图示的氧化水解过程是在上图1的装置中进行的，指出装置A的名称 。（2）图示的氧化水解过程中，在硝酸用量、反应的时间等条件均相同的情况下，改变反应温度以考察反应温度对草酸收率的影响，结果如上图2所示，请选择最佳的反应温度为 ，为
10、了达到图2所示的温度，选择图1的水浴加热，其优点是 。（3）在图示中的操作涉及到抽滤，洗涤、干燥，下列有关说法正确的是 。A在实验过程中，通过快速冷却草酸溶液，可以得到较大的晶体颗粒，便于抽滤B在洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物C为了检验洗涤是否完全，应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管，从吸滤瓶上口倒出少量滤液于试管中进行相关实验。D.为了得到干燥的晶体，可以选择在坩埚中直接加热，并在干燥器中冷却。（4）要测定草酸晶体（H2C2O42H2O）的纯度，称取7.200g制备的草酸晶体溶于适量水配成250mL溶液，取25.00mL草酸溶液于锥形瓶中，用0.1000mol/L酸性高锰酸钾溶
11、液滴定（5H2C2O4+2MnO4+6H+2Mn2+10CO2+8H2O），取25.00mL草酸溶液的仪器是 。在草酸纯度测定的实验过程中，下列说法正确的是： 。A润洗滴定管时，应从滴定管上口加满所需的酸或碱液，使滴定管内壁充分润洗B移液管取草酸溶液时，需将尖嘴处的液体吹入锥形瓶，会使实验误差偏低C滴定时，左手轻轻向内扣住活塞，手心空握以免碰到活塞使其松动漏出溶液D滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，会使实验误差偏高判断滴定已经达到终点的方法是： 。达到滴定终点时，消耗高锰酸钾溶液共20.00mL，则草酸晶体的纯度为 。）实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：已知：苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4）、0.34g（25）、0.95g（60）、6.8g（95）。乙醚沸点34.6，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.8348.0时易发生爆炸。石蜡油沸点高于250实验步骤如下： 向图l 所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL，摇动均匀，冷却至室温。反应物冷却至室温后，用乙醚萃取三次，每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢
