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1、HC微量硫分析仪操作规程及注意事项 特别警示 本仪器只针对脱碳气 PSA 后的净化气中硫化物分析 若对脱碳前的水煤气 水煤气湿 法脱 H2S和变换气等气体中硫化物检测将使仪器色谱柱及气路系统产生不可逆转的损害 如再对 PSA 脱硫 后气体检测时 因系统产生吸附使其分析结果不准确 FPD检测器及色谱柱 气路系统使用寿命明显缩短 一 仪器的操作规程 1 该分析仪器应安装在稳固无振动的实验桌或水泥台上 实验室内必须保持良好的通风 无腐蚀性气体及 强磁场 仪器要安装良好的专用地线 2 将氢气 H2 氧气 O2 氮气 N2 三种气体通过减压阀用专用乙烯连接管分别连至主机背面接头上 并用肥皂水试漏确保气路
2、各接头都不漏气 开通载气 N2 钢瓶调节减压器出口压力为 调节仪器上稳压 阀使柱前压为 压力表指示值 3 接通电源 调节柱1 柱 2 控温旋钮 使柱 1 柱 2 恒温箱的温度达到所需的温度值 出厂时确定参考旋 钮圈数和温度 可拨转 测温选择 开关至 柱 1 或 柱 2 档 在温显屏上读出柱1 柱 2 温度值 柱温达到 所需温度时 约45 60 分钟 柱1 柱 2 加热指示灯会一闪一闪来回变化 4 检测加热 当推拉开关拉出时旋钮一般放在适中位置 使检测器表面温度保持90 1200C左右 当 开关推入时为半波加热 点火后一般工作在此状态 加热时间约需 1 小时才能使检测室内温度达到平衡 只有此时方
3、能进行点火操作 否则检测室内容易积水影响分析 5 当柱温和检测温度达到所要求温度时即可点火 点火前先将氢气 氧气钢瓶打开调节它们减压阀出口 压力至 mpa 调节仪器面板上氢气 氧气压力至 mpa 或比出厂时压力条件稍高一些 稍等3 5 分 钟 等氢气 氧气流出喷嘴 在 高压开关 关闭条件下 打开检测器上盖将电子点火枪放入检测器点火 按动电子点火枪开关 当听见 噗 的一声响后 有时声音会比较小 盖上检测器上盖 打开 高压开关 将 测 量选择 开关旋至 20mv 档任意调节氢气 氧气压力观察数显屏数字信号有无明显变化 有变化则火已点 燃 无变化则火没点燃 没点燃应关掉 高压开关 重新点火 6 把最
4、佳的H2 O2 压力 载气柱前压力 柱温 负高压 放大器衰减等条件固定不变 绘制工作曲 线 因为硫化物的响应呈非线性 其响应值与硫浓度的平方成正比 7 用色谱工作站对硫化物进行分析时 工作站不同工作曲线绘制方法有所差别 但一般都使用峰高指数法 或指数法 以浙大 N2010 工作站为例 要先设定样品名和方法 注 分析时长一般设为5 分钟 方法中定量参数设为峰高指数法 样品常规信息 中浓度设为ppm 将仪器面板上 色谱柱转换 旋钮旋至 柱 2 位置 同样以30 ppm COS 标气浓度为例 用100ml 玻璃注射器 取标气 20 30ml 稀释 100 倍此时注射器内标气浓度为ppm 将仪器仪器面
5、板上 进样切换 旋钮旋至 进样 位置 将已稀释好标气进样10ml 20ml 再将 进样切换 六通 阀切至 分析 位置 按工作站启动按钮 工作站记录进样曲线 停止时间到后自动停止或手动停止 图谱 自动保存 第一个浓度 记住保存地址 将标气稀释200 倍 即将上一个浓度的羰基硫COS再稀释 2 倍 此时浓度为ppm 进样分析得到图谱 保存 第二个浓度 记住保存地址 将标气稀释400 倍即将上一个浓度的羰基硫COS再稀释 2 倍 此时浓度为ppm 进样分析得到图谱保 存 第三个浓度 记住保存地址 将标气稀释800 倍即将上一个浓度的羰基硫COS再稀释 2 倍 此时浓度为ppm 进样分析得到图谱保 存
6、 第四个浓度 记住保存地址 得到四个不同浓度COS图谱后 点击校正按钮 第一次使用时系统提示未套取保留时间 点击OK 进入 组分表对话框 点击打开谱图按钮 找到谱图保存地址 打开谱图在COS出峰时间上双击套取保留时间 点击确定 来到校正结果对话框 点击添加标样按钮将保存的COS四个图谱添加致标样表 输入正确浓度值即可得到 COS工作曲线 并点击确定 现场分析时将标样换成试样 选取合适的样品名分析样品工作站自动计算出结果 二 仪器使用注意事项 1 仪器要待检测器的温度升至90 0C 120 0C 左右才能点火 否则检测器容易积水 无法进行分析 点火后 检测器温度必须保持在90 0C 以上 2 不
7、能在开通高压电源的情况下打开检测器上盖 以免光电倍增管过载老化 一般情况下不要随意拆开检测 器 以免损坏光电倍增管和污染分压电阻和管座 3 开启各种气体时要按仪器的指示方向缓慢地由小到大调节 不要一下开得太大 以免发生意外 4 平时日常关机只需关闭高压和氢气 氧气即可总电源不必关 5 仪器长期不使用 停机时要先关闭氧气 氢气 然后依次关掉高压 电源开关 最后待柱箱冷却后再关掉 载气 6 避免柱箱温度超过色谱柱允许的最高温度 柱1 130 0C 柱 2 1000C 否则将导致检测器污染 灵敏度 下降 并使色谱柱载体变质 硫化物吸附损失增加 最终无法分析 7 每次点火时必需关掉高压电源 否则光电倍
8、增管严重过载加快老化 至使灵敏度降低 点火后打开高压电源 开关 30 分钟以后方可开始分析 仪器平衡稳定大致所需的时间 8 拔插检测器加热电源插头时 一定要关掉总电源开关 9 电源线插头上 符号为接地端子 地线应接到深埋地下的金属物上 10 燃烧室外壳温度较高 皮肤不要直接接触 以免烫伤 11 室内严禁明火 以确保 H2使用安全 12 仪器长期没有使用再次开机时 应先活化色谱柱 如 柱1 温度升高至120 氮气压力调节至 活化 24 48 小时 柱2 温度升高至80 氮气压力调节至 活化24 48 小时 13 仪器使用过程中应定期校正仪器 特别是更换氢气 氧气后应及时校正标准曲线 校正曲线方法
9、 取 标准气稀释任意倍数进样后量峰高查曲线 得到浓度 稀释倍数看结果是否与标准气浓度相符 结果误差 小于 20 标准曲线即可继续使用 14 现场取样的注射器应保证干净及干燥 取样点中的死气应先放空 将针筒反复多次置换后才可取样 15 取出的样品严禁含有水 油及粉尘 16 进样分析前 检查仪器各项指标与做标准曲线时是否保持一致 确保分析数据的准确性 备注 1 仪器终身保修 常年提供配件 因操作不当致使仪器损坏 在包修期以内将收取仪器配件成本费 超过包修期收取上门服务费及配件成本费 2 仪器发生故障时 在自己不能排除的情况下 请拨电话027 或 周 咨询或联系维修 华烁科技股份有限公司 联系人 王
10、白石027 周建武 027 2011 6 19 仪器常见故障分析附表 故障现象可能产生原因 改变放大器衰减和放大器 调零旋钮处理机无反应 a 处理机故障 b 放大器失灵 c 接线有错误 高压无指示或指示波动较大电源稳定性差或调节电位器接触不良 高压指示稳定且可调 但进样后无任何信号 a 高压电源与 FPD的接线未连接好 b FPD信号输出与放大器输入接线未连接好 c 色谱系统漏气 火焰熄灭 恒温箱温度不能控制 温控系统失灵或调整不当 铂电阻断或调节部分接触不良 加热器断 可控硅击穿 基线不稳 基线无规则飘移 气路系统不干净 时有污染物进入火焰 气流控制不稳 FPD温度太低 燃烧室内部积水 光电
11、倍增管的分压电阻受潮 互相间有漏电现象 进合流空气后 有空气峰而无硫化物 氧氢比例失调 无特征的硫发射 色谱系统有强烈的吸附点 微量硫化物中途 损失而未进入 FPD 硫化物保留时间太短 与空气峰重叠 点火时爆鸣声太大氧氢比例失调 气体流速过大 点火后调节氢氧比例无变化 氧氢比例失调 氢气流量太小 火熄灭 氢气 或空气 管线漏气 无氢或很少有氢气进入喷嘴 c 高压开关没有打开 火点燃后盖上烟囱盖火即熄 灭 火焰未在喷嘴上形成 而是在烟囱上部 气体流量太大 氧气流量太小 氧气喷嘴内径过大 基线上出现无规则脉冲信号 a 仪器接地不良 b 外电干扰太大 c FPD漏光 噪音逐渐增加 a 光电倍增管的工作温度过高 b 负高压过高
