《国标《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第4部分： 钕中稀土杂质的测定 》征求稿》由会员分享，可在线阅读，更多相关《国标《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第4部分： 钕中稀土杂质的测定 》征求稿（18页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会202X-XX-XX 实施202X-XX-XX发布稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第4部分： 钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定Chemical analysis methods of rare earth impurities of rare earth metals and their oxides Neodymium Determination of lanthanum,cerium,praseodymium,samarium, europium, gadolinium, terb
2、ium,dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium,lutetium and yttrium contents （预审稿）GB/T18115.4202X代替GB/T 18115.4-2006中华人民共和国国家标准ICS 77.120.99H 141GB/T18115.4-202X前 言GB/T18115稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法共分为15部分：第1部分：镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；第2部分：铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；第3部分：镨中镧、铈、钕、钐、铕
3、、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；第4部分：钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；第5部分：钐中镧、铈、镨、钕、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；第6部分：铕中镧、铈、镨、钕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；第7部分：钆中镧、铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；第8部分：铽中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；第9部分：镝中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；第10部分：钬中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；第11
4、部分：铒中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铥、镱、镥和钇量的测定；第12部分：钇中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥量的测定；第13部分：铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定；第14部分：镱中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥和钇量的测定；第15部分：镥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铥、铒、镱和钇量的测定；本部分为GB/T18115的第4部分。本部分按照GB/T 1.1-2009规则起草。本部分代替GB/T18115.4-2006稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬
5、、铒、铥、镱、镥和钇量的测定。本部包含2个方法：方法1电感耦合等离子体发射光谱法，方法2电感耦合等离子体质谱法。当2个方法的分析范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。本部分与GB/T 18115.4-2006方法2 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了测量范围（原方法测定范围0.0001%0.050%），将氧化镧、氧化铈、氧化钆测定范围调整为0.00002%0.020%；将氧化镨、氧化钐、氧化铕、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钇测定范围调整为0.00001%0.020%；将氧化铽、氧化镝、氧化钬测定范围调整为0.00005%0.010%；修改了采用C272微型分离柱分离钕基体后，
6、进行质谱测定时选用铊为内标元素。；修改了盐酸淋洗液浓度（0.020mol/L）为盐酸淋洗液（0.0050mol/L）；修改了试料中试样量：“稀土杂质（质量分数）0.0001%0.0050%,试样量0.25g”修改为“稀土杂质（质量分数）0.00001%0.010%,试样量0.25g”，“稀土杂质（质量分数）0.0050%0.050%，试样量0.1g”修改为“稀土杂质（质量分数）0.010%0.020%,试样量0.1g”；修改了洗脱液管路流速：将洗脱液管路流速1.50.1mL/min改为（1.00.1mL/min）；修改了淋洗液（0.0050mol/L）淋洗时间：将淋洗时间由20min改为30m
7、in；修改了收集分离液的10mL比色管改为10mL或50mL比色管；增加方法2中TODGA负载基体分离后（铽、镝和钬）测定用分析试液的制备。（见2.5.5.4）本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）提出并归口。本部分起草单位：包头稀土研究院、包头华美稀土高科有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南稀土金属材料研究院。本部分主要起草人：高励珍、张秀艳、于亚辉、李建亭、赵静、王振江、曹俊杰、李淑萍、张玉龙、王宝华、王金凤、张征莲、刘荣丽、王贵超。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 18115.4-20
8、06。III稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第4部分：钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定1范围本部分规定了氧化钕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定方法。本部分适用于氧化钕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定。本部分也适用于金属钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇含量的测定。本部分共包含两个方法：方法1电感耦合等离子体发射光谱法，方法2电感耦合等离子体质谱法。方法
9、2测定范围见表1。当两个方法的分析范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。表1 方法2测量范围氧化物质量分数/%氧化镧、氧化铈、氧化钆0.000020.020氧化镨、氧化钐、氧化铕、氧化铒氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钇0.000010.020氧化铽、氧化镝、氧化钬0.000050.0102方法2：电感耦合等离子体原子发射质谱法2.1方法原理 试样以硝酸或盐酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，用质谱法直接测定除铽、镝、钬以外的稀土杂质元素，选铯为内标元素；铽、镝、钬经C272微型柱或TODGA分离钕基体后，进行质谱测定，选铊为内标元素。2.2试剂2.2.1 无水碳酸钠，基准物质。2.2.
10、2 氯化铯，优级纯。2.2.3 氯化铊，优级纯。2.2.4 过氧化氢（30%），优级纯。2.2.5 盐酸（1.19g/mL），优级纯。2.2.6 盐酸（2.4%）2.5.7 盐酸（pH=0.48）2.2.8 硝酸（1.42g.mL），优级纯。2.2.9 硝酸（1+1）。2.2.10 硝酸（2+98）。2.2.11 盐酸标准溶液c（HCl） 2mol/L。2.2.11.1 配制：移取350mL盐酸（2.2.5）置于2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.11.2 标定：称取3份2.3000g预先在300灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的无水碳酸钠（2.2.1），分别置于3个250mL锥
11、形瓶中，各加入50mL60mL水、0.1mL0.2mL甲基红-溴甲酚绿指示剂（2.2.12），用盐酸标准溶液（2.2.11）滴定至溶液由绿色变为酒红色，加热煮沸驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至酒红色即为终点，取其平均值。平行标定所消耗盐酸标准溶液（2.2.11）体积的极差不应超过0.1mL。标定时随同做空白试验。按式（1）计算盐酸标准溶液（2.2.11）的浓度（mol/L）： （1）式中： m碳酸钠的质量，单位为克（g）；0.05299与1.00mmol盐酸相当的碳酸钠的质量，单位为克每毫摩尔升（g/mmol）； V滴定碳酸钠消耗盐酸标准溶液（2.2.11）的体积，单位为毫升（mL）； V0滴定
12、空白溶液消耗盐酸标准溶液（2.2.11）的体积，单位为毫升（mL）；2.2.12 甲基红-溴甲酚绿指示液：甲基红乙醇溶液（2g/L）和三份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）（1+3）。2.2.13 盐酸淋洗液（0.0050mol/L）：以盐酸标准溶液（2.2.11）稀释配制。2.2.14 盐酸洗脱液（0.50mol/L）：以盐酸标准溶液（2.2.11）稀释配制。2.2.15 铯内标溶液：称取0.1270g氯化铯（2.2.2），加入10mL水，溶解完全，加10ml硝酸（2.2.9），移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铯。再将此溶液用硝酸（2.2.10）逐步稀释成1mL含
13、1g，进一步稀释至1mL含10ng铯的内标溶液。2.2.16 铊内标溶液：称取1.1731g氯化铊（2.2.3）溶于30mL硫酸中，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铊。再将此溶液用硝酸（2.2.8）逐步稀释成1mL含1g铊，进一步稀释至1mL含10ng铊的内标溶液。2.2.17 氧化镧标准贮存溶液：准确称取0.1000g氧化镧（REO99.5，w（La2O3/REO）99.9995%，事先经950灼烧至恒重），置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（2.2.9），低温加热至溶解完全，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含
14、1mg氧化镧。2.2.18 氧化铈标准贮存溶液：准确称取0.1000g氧化铈（REO99.5，w（CeO2/REO）99.9995%，事先经950灼烧至恒重），置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（2.2.9），加2mL过氧化氢（2.2.3），低温加热至溶解完全，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铈。2.2.19 氧化镨标准贮存溶液：准确称取0.1000g氧化镨（REO99.5，w（Pr6O11/REO）99.9995%，事先经950灼烧至恒重），置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（2.2.9），低温加热至溶解完全，取下冷却至室温，移入
15、100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镨。2.2.20 氧化钕标准贮存溶液：准确称取0.1000g氧化钕（REO99.5，w（Nd2O3/REO）99.9995%，事先经950灼烧至恒重），置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（2.2.9），低温加热至溶解完全，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钕。2.2.21 氧化钐标准贮存溶液：准确称取0.1000g氧化钐（REO99.5，w（Sm2O3/REO）99.9995%，事先经950灼烧至恒重），置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（2.2.9），低温加热至溶解完全，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钐。2.2.22 氧化铕标准
