《国标《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第7部分：硅量的测定 》预审稿》由会员分享，可在线阅读，更多相关《国标《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第7部分：硅量的测定 》预审稿（12页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会202X-XX-XX 实施202X-XX-XX发布稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第7部分：硅量的测定Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides Part 7: Determination of silicon content（预审稿）GB/T 12690.7202X代替GB/T 12690.7-2003中华人民共和国国家标准ICS 77.120.99H 141GB/T1269
2、0.7-202X前 言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。GB/T 12690稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法共分为19个部分：第1部分：碳、硫量的测定 高频-红外吸收法；第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定 重量法；第3部分：稀土氧化物中水分量的测定 重量法；第4部分：氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法；第5部分：钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定；第6部分：铁量的测定 硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法；第7部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第8部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：氯量的测定 硝酸银比浊法；第10部分：
3、磷量的测定 钼蓝分光光度法；第11部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第12部分：钍量的测定；第13部分：钼、钨量的测定；第14部分：钛量的测定；第15部分：钙量的测定；第16部分：氟量的测定 离子选择性电极法；第17部分：稀土金属中铌、钽量的测定；第18部分：锆量的测定；第19部分：砷、汞量的测定。本部分为第7部分。本部分代替GB/T 12690.7-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 硅量的测定。本部分与GB/T 12690.7-2003 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改不同含量试样的称取量、定容体积、分取体积，并增添了金属试样的相关内容；修改样品溶解及浸取时采
4、用硝酸代替原标准的盐酸；修改全硅测定时熔融熔剂的用量；修改抗坏血酸溶液的浓度及用量；修改硅钼杂多酸形成放置时间及显色时间为15min；修改显色波长为830nm；增加了方法2电感耦合等离子体光谱法。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）提出并归口。本部分起草单位：本部分主要起草人：本标准所代替标准的历次版本发布情况为：I稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第7部分：硅量的测定1 范围本部分规定了稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法。本部分规定了稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的测定方法。本部分适用于稀土金属及其氧化物中硅含量的测定。方法1测定范围(质量分数):0.0010%
5、0.20%，方法2测定范围(质量分数):0.010%0.20%。当方法1与方法2测定范围重合时以方法1作为仲裁方法。2 方法1：钼蓝分光光度法2.1方法原理测定稀土氧化物中二氧化硅含量时，试料用无水碳酸钠硼酸混合熔剂熔融，稀硝酸浸出；测定稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量时，试料用硝酸溶解。在0.12 mol/L 0. 25 mol/L的酸性介质中，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，用草硫混酸分解磷、砷杂多酸，用抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色低价络合物，于分光光度计波长830nm处测量其吸光度。2.2试剂2.2.1 过氧化氢(30%).2.2.2 硝酸(1+2)，优级纯。2.2.3 硫酸(1+5)，优级纯。
6、2.2.4 氨水(1+3)，超纯。2.2.5 抗坏血酸(50g/L)，用时配制。2.2.6 草硫混酸:1.0g草酸(优级纯)溶于100mL硫酸(2.2.3)中。2.2.7 钼酸铵(50g/L):优级纯。2.2.8 对硝基酚溶液(1g/L)。2.2.9 高纯水。2.2.10 混合熔剂:称取2g无水碳酸钠（优级纯）加1g硼酸（优级纯），研匀2.2.11 硅标准贮存溶液:称取0.1000g二氧化硅(SiO2，纯度99.9%，120烘干2h)，置于铂坩埚中，加人5g无水碳酸钠(优级纯)，于9501000熔融至红色透明。稍冷后用热水(2.3.9)浸出，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水(2.2.9)稀
7、释至刻度，混匀。此溶液1ml含100g二氧化硅。2.2.12 硅标准溶液:移取5.00mL硅标准贮存溶液(2.3.12)置于100mL容量瓶中，用水(2.3.9)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5g二氧化硅。注:以上液体试剂均保存于塑料瓶中。2.3仪器分光光度计2.4试样2.4.1氧化物试样于105 烘2h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。2.4.2 金属试样需去掉表面氧化层，取样后立即称量。2.5分析步骤2.5.1试料氧化物样品按表 1称取试料，精确至0. 0001 g表1二氧化硅含量范围/%试料/g定容体积/mL分取试液体积/mL0.00100.00501.00005010.000.0
8、0500.0200.500010010.000.0200.100.200010010.000.100.200.20002005.00金属试样按表2称取试料，精确至0. 0001 g表2二氧化硅含量范围/%试料/g定容体积/mL稀释倍数分取试液体/mL0.00100.00502.000010010.000.00500.0202.00002005.000.0200.102.00001001010.000.100.202.0000200105.00 2.5.2测定次数称取两份试料进行平行测定，取其平均值。2.5.3空白试验随同试料做空白试验。2.5.4分析试液的制备2.5.4.1将(除二氧化铈外)试
9、料(2.5.1)置于100mL塑料杯中，加人10mL硝酸(2.2.2)，于沸水浴中或控温电热板上95加热至溶解完全，冷却。按2.5.1移入相应容量瓶中，用水(2.2.9)稀释至刻度，混匀。2.5.4.2按将二氧化铈试料(2.5.1)置于100mL塑料杯中，加人10mL硝酸(2.2.2)及5mL过氧化氢(2.2.1)，于室温下放置5min，于沸水浴中或控温电热板上95加热至溶解完全并蒸至溶液呈黄色，不再有小气泡出现，加人5ml硝酸(2.2.2)，冷却。按2.5.1移入相应容量瓶中，用水(2.2.9)稀释至刻度，混匀。2.5.4.3将稀土氧化物（除二氧化铈）试料(2.6.1)置于盛有3.00g混合
10、熔剂(2.2.10)的铂坩埚中，搅匀，以1.00g混合熔剂(2.2.10)覆盖，盖上铂盖，于9501000熔融15min，中间取出摇动一次，取出冷却，将铂坩埚置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL水(2.2.9)，20mL硝酸(2.2.2)，低温加热浸取，洗净坩埚，取出，于沸水浴中或控温电热板上95加热至溶解完全，冷却。按2.6.1移入相应容量瓶中，用水(2.2.9)稀释至刻度，混匀。2.5.4.4将二氧化铈试料(2.5.1)置于盛有3.00g混合熔剂(2.2.10)的铂坩埚中，搅匀，以1.00g混合熔剂(2.2.10)覆盖，盖上铂盖，于950-1000熔融15min，中间取出摇动一次，取出冷却，将
11、铂坩埚置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL水(2.2.9)，20mL硝酸(2.2.2)，3滴5滴过氧化氢(2.2.1)，低温加热浸取，洗净钳祸，取出。加1mL-2mL过氧化氢(2.2.1)助溶，于沸水浴中或控温电热板上95加热至溶解完全并蒸至溶液呈黄色，不再有小气泡出现，加人5ml硝酸(2.2.2)，按2.6.1移入相应容量瓶中，用水(2.2.9)稀释至刻度，混匀。2.5.4.5按表1分取试液(2.5.4.1-2.5.4.2或2.5.4.3-2.5.4.4)于25mL比色管中，加人1滴对硝基酚溶液(2.2.8)，用氨水(2.2.4)调溶液至黄色，加人0.4mL硫酸(2.2.3),混匀。加人2.5m
12、L，钼酸铵溶液(2.2.7),混匀。在不低于20的室温下放置15min，加人5mL草硫混酸(2.2.6),混匀。加人0.5mL抗坏血酸(2.2.5)，用水(2.2.9)稀释至刻度，混匀，放置15min。2.5.4.6移取部分溶液(2.5.4.5)于3cm吸收他中，用空白试验溶液为参比(有色稀土离子试料用含有与被测溶液等浓度试料的空白溶液为参比)，于分光光度计波长830nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。2.5.5工作曲线的绘制2.5.5.1 移取0，0.40mI，0.80mL，1.20mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，硅标准溶液(2.3.12)，分别置于一组25
13、ml比色管中，用水(2.3.9)稀释至10mL，以下按(2.6.4.5)进行。2.5.5.2 移取部分溶液(2.5.5.1)于3cm吸收池中，用试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长830nm处测量其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2.6分析结果的计算与表述2.6.1按式(1)计算稀土氧化物中二氧化硅的质量分数，数值以%表示:wSiO2%=m1V10-6mV1100式中:m1 自工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克(g)；V 试液总体积，单位为毫升(mL)；m 试料的质量，单位为克(g)；V1 分取试液体积，单位为毫升(mL)。2.6.2 按式(2)计算稀土金属中硅的
14、质量分数，数值以% 表示 :wSi=wSiO20.4675式中:wSiO2 由式(1)求得的二氧化硅的质量分数，% ;0.4675 由二氧化硅量换算成硅量的系数。2.7精密度2.7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得：表3二氧化硅质量分数/%重复性限（r）a/%0.00180.00040.0130.00400.100.0100.200.015注a：重复性限（r）为2.8Sr，Sr为重复性标准差。2.8.2允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表所列允许差。表4二氧化硅质量分数/%允许差/%0.00100.00400.00050.00400.00800.00100.00800.0200.00200.0200.0400.00400.0400.0800.0100.0800.1200.0200.120.200.0303 方法2：电感耦合等离子体原子发射光谱法3.1
