《国标《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第4部分：氧氮量的测定》征求稿》由会员分享，可在线阅读，更多相关《国标《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第4部分：氧氮量的测定》征求稿（7页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会202X-XX-XX 实施202X-XX-XX发布稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第4部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法Chemical analysis methods for non-rare earth impurity of rare earth metals and their oxidesPart 4: Determination of oxygen and nitrogen contentsPulse heating -infrared absorption method and Pul
2、se heating thermal conductance method（预审稿）GB/T 12690.4202X代替GB/T 12690.4-2003中华人民共和国国家标准ICS 77.120.99H 141GB/T12690.7-202X前 言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。GB/T 12690稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法共分为19个部分：第1部分：碳、硫量的测定 高频-红外吸收法；第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定 重量法；第3部分：稀土氧化物中水分量的测定 重量法；第4部分：氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法；第5部分：钴、锰、铅、镍、铜
3、、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定；第6部分：铁量的测定 硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法；第7部分：硅量的测定 第8部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：氯量的测定 硝酸银比浊法；第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法；第11部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第12部分：钍量的测定；第13部分：钼、钨量的测定；第14部分：钛量的测定；第15部分：钙量的测定；第16部分：氟量的测定 离子选择性电极法；第17部分：稀土金属中铌、钽量的测定；第18部分：锆量的测定；第19部分：砷、汞量的测定。本部分为第4部分。本部分代替GB/T 12690.4-2003稀土金属及其氧化物中非
4、稀土杂质化学分析方法 氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法。本部分与GB/T 12690.4-2003 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了氧的测定范围：由原来的0.010%-0.30%修订为0.0050%-0.30%；修改了助熔剂：由“锡粒、镍片”改为“镍囊助熔”；本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）提出并归口。本部分起草单位：包头稀土研究院、国合通用测试评价认证股份公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、包头稀土研究院天津分院、湖南稀土金属材料研究院、内蒙古自治区稀土产品质量监督检验研究院(国家稀土产品质量监督检验中心)、厦门长汀金龙稀土有限公司本部分主要
5、起草人：于勇海、吴文琪、蒋天怡。本部分主要验证人：王长华、侯红霞、王安丽、刘荣丽、蔺恩成、王金凤。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 12690.12-1990、GB/T15917.4-1995、GB/T 12690.4-2003。I稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第4部分：氧、氮量的测定1 范围本部分规定了稀土金属中氧、氮含量的测定方法。本部分适用于稀土金属中氧、氮含量的测定。测定范围：氧 0.0050%0.30%，氮 0.0020%0.20%。2 原理在惰性气氛下，加热熔融石墨坩埚中的试料，试料中的氧呈一氧化碳析出，进入红外检测器中进行测定。氮呈氮气析出，进入热导检
6、测器中进行测定。3 试剂3.1带盖镍囊；3.2四氯化碳；3.3高纯氦气：纯度99.99%；3.4石墨坩埚；3.5标准样品：不同氧、氮含量的钢标；4 仪器4.1脉冲-氧氮仪。4.2脉冲炉：温度大于2000，检测器灵敏度：0.001g/g。5 试样测定样品呈片状或块状，去皮、剪成小块，放入四氯化碳中清洗，测量前取出，吹干；测定样品呈粉状，直接加入带盖镍囊测定。注：加工、处理试样时，确保试样清洁，防止污染。6 分析步骤6.1试料称取0.10g至0.16g试样（5），精确至0.0001g。6.2测定次数称取两份试料（6.1）进行平行测定，取其平均值。6.3空白校正打开脉冲炉，将石墨坩埚（3.4）置于下
7、电极，测氧时，将带盖镍囊（3.1）置于装样器内。下电极上升，石墨坩埚（3.4）脱气，加热熔融，脉冲-红外氧氮仪（4）显示空白值，重复测定35次，取平均值。6.4标准曲线校正称取三个适当含量的标准样品（3.5）于带盖镍囊（3.1）内，按（6.5）操作方法校正工作曲线。6.5测定将试料（6.1）投入加料器中，打开脉冲炉，将石墨坩埚（3.4）置于下电极。闭合下电极，分析自动进行，坩埚（3.4）脱气后，试料（6.1）进入石墨坩埚（3.4）中加热熔融，由脉冲-红外氧氮仪（4）显示测定值。单独进行两次测定，取其平均值。7 分析结果的计算按下式计算氧、氮的百分含量：式中： C1空白试验氧、氮含量，单位为百分
8、数（%）；C2带盖镍囊和试料中氧、氮含量，单位为百分数（%）；带盖镍囊与试料的质量比（在1.23.0之间）。8 精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得；超过表1和表2中含量的测定值，其重复性限（r）用外推法计算求得。表1重复性限（r）氧量（质量分数）/ %重复性限（r） 氮量（质量分数）/ %重复性限（r） 注：重复性限（r）为2.8Sr，Sr为重复性标准差。8.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表2允许差测定元素含量（质量分数）范围/%允许差/%9 质量保证和控制每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。3
