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1、提高原油有机氯含量检测准确率 小组名称：化验室QC小组发 布 人：单 位：采油四厂工艺研究所2016年11月20日目 录一、 小组概况二、 选题理由三、 现状调查四、 目标设定五、 原因分析六、 确定要因七、 制定对策八、 对策实施九、 检查效果十、 巩固措施提高原油有机氯含量检测准确率一、小组概况：小组名称化验室QC小组成立时间2017年2月课题类型问题解决型注册编号活动次数10出勤率100%活动时间2017.2-12月QC教育学时成 员 简 介姓名文化程度职务职称组内分工张广胜本科副所长方案策划李玉娜本科主任制定方案王 颖中专副主任制定方案、现场调查杨宗敏本科高级工现场调查、效果统计马素芹
2、本科高级工收集资料、效果统计李玉峰技校技师室内研究、对策实施母丽雅高中高级工室内研究、对策实施邓明旻本科高级工收集整理、现场调查舒 莹专科中级工收集整理、现场调查严海萍高中高级工收集整理、效果统计制表人：王颖 时间：2017.3.01 二、选题理由随着原油开采进入后期，开采过程中使用的各种采油助剂如清蜡剂、破乳剂、降粘剂、聚合物调驱剂等，给原油带来了新的污染。原油质量问题正逐步成为原油产品的一个重要焦点，特别是含有有机氯的采助剂使原油中有机氯含量逐步升高，造成了炼油设备腐蚀严重，销售困难。因此，原油有机氯含量的检测就成为影响原油生产管理的一个重要因素。严格控制外输原油有机氯含量可以避免大量的人
3、力财力损失。准确测定外输原油中有机氯含量及时进行措施补救意义重大。因此，我们把“提高原油有机氯含量检测准确率”作为本次活动课题。三、现状调查2017年3月1日，小组成员通过查阅2015年和2016年检测原油有机氯样品记录共计671个，其中局检测中心取样对比记录96个，我们将本实验室检测数据与局检测中心数据做比对，数值偏差在0.2mg/Kg范围内视为准确，偏差超过0.2mg/Kg波动较大的检测值视为为不准确。对这96个样品数据分析，发现2015年有机氯检测准确率为55%，2016年准确率为51%，准确率偏低，不能准确的反应我厂外输原油的有机氯含量的真实情况。2015-2016年局对比实验准确率调
4、查表序号年度外输原油检测次数局对比实验检测次数准确率120153354855220163364851小计6719653四、目标设定1、目标制定：将有机氯局对比实验准确率从53%提高至65%。有机氯准确率目前值65%目标值53%图 1 活动目标柱状图制图人：张广胜 制表时间：2017.3.012、目标依据：（1） 领导重视。近几年原油有机氯问题愈来愈近期领导的重视，本次QC活动由工艺研究所副所长张广胜全面负责技术指导。（2） 技术实力。小组成员中既有专业技术人员，又有优秀技师，更有多名技术娴熟的操作人员，是一个实力强大的复合型QC小组。五、原因分析根据所制定的目标，经小组人员认真讨论和现场调查，
5、分析影响原油有机氯数据的原因并绘制因果图如下：制图人：邓明旻 制表时间：2017.3.01六、确定要因通过因果图分析，共收集末端9个，现对这9个末端因素进行调查分析和现场测试，进行要因验证。验证一：人员未培训取证经调查，化验人员都是受经厂家技术人员现场培训指导，并持证上岗，持证上岗率100%，因此确定为非要因。人员持证情况序号姓 名性别职务计量技术考核情况证书号发证日期有效日期1李玉娜女工程师1508032015.06.102019.06.092王颖女工程师1508482015.06.102019.06.093李玉峰女技师1508492015.06.102019.06.094杨宗敏女高级工15
6、08512015.06.102019.06.095邓明旻女高级工1508522015.06.102019.06.096马素芹女高级工1508532015.06.102019.06.097舒莹女中级工1508542015.06.102018.09.14制表人：母丽雅 时间：2017.3.01验证二、人员经验不足我厂有机氯操作设双人双岗，为验证检测人员的操作方法及经验对数据波动有无影响，进行重复性和再现性的比对试验。重复性：同一个操作人员在同一台仪器上对同一个样品进行多次检测，检测数据波动是否有较大差异；有机氯检测重复性实验数据记录表姓名次数称重量0-320馏分收率转化率回测率有机氯测量值邓明旻第
7、一次200.8368.8834.31221.030.61第二次201.4171.3235.411061.0460.62第三次200.1868.1334.471150.9830.61 制表人：李玉峰 制表时间：2017.3.12再现性：不同操作人员在同一台仪器上对同一样品进行检测，每个人监测数据波动是否有较大差异。 有机氯检测再现性实验数据记录表姓名称重量0-320馏分收率转化率回测率有机氯测量值杨宗敏199.376.0438.151001.010.73马素芹201.1775.2137.931110.970.74邓明旻199.7776.5838.58971.110.73舒莹201.0275.19
8、37.841191.080.73制表人：杨宗敏 制表时间：2017.3.15经验证，检测人员的操作方法及经验对数据波动影响较小，在合理的偏差之内，确定是非要因。验证三：原油含水超标2016年共检测外输原油360个，其中有80个在蒸馏过程中外输原油中因含水较高出现冲样现象，在这过程中携带一部分水进入馏分油中，一是导致馏分油收率增加，二是导致部分无机氯被水珠带入馏分油引起检测值偏高。状态称重量0-320馏分收率有机氯测量值冲样1201.2176.9938.790.96未冲样1201.0973.6836.190.73冲样1200.2675.8937.950.88未冲样1199.6873.7636.0
9、30.69 制表人：邓明旻 制表时间：2017.3.17因此，含水超标会引起有机氯检测数值偏高，确定为要因。验证四：蒸馏仪器的加热炉功率不足在操作人员使用常压蒸馏仪上的两个蒸馏炉蒸馏外输原油时，该设备的循环制冷加热速率慢，在蒸馏过程中温度达到320时蒸馏仪的冷凝系统温度还是可达到35-40，避免出现馏分在冷凝管中结蜡现象，因此这不是影响收率的原因。右炉收率偏低蒸馏两个外输原油时，同时把指示电压调到150V蒸馏，左炉的馏分油析出要比右炉速度快，且蒸馏完成后左炉接收的馏分油收率要比右炉高。制表人：马素芹 制表时间：2017.3.18蒸馏仪左右炉额定功率为1000W，经现场调查确认左炉加热套实际功率
10、为1000W，右炉加热套实际功率为800W。右炉加热套功率低对馏分油收率有很大影响，引起馏分油收率偏低导致检测数值偏小，因此将又炉加热功率不足确定为要因。验证五：化学药剂纯度级别不达标经现场调查，在检测有机氯过程中使用的标准物质由局监测中心统一发放、冰乙酸、氢氧化钾使用的是优级纯，均按照标准要求执行。因此确定为非要因.所用试剂均为优级纯验证六：室内温度不能恒定硫氯分析仪中的滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用。对周围环境有严格的要求，为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。特别是使用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较高
11、，更需注意防止静电干扰。此外，氯电解池对光反应灵敏，已采取避光措施。搅拌器有良好的接地措施目前在检测有机氯的化验室内要蒸馏外输原油，还有原油密度、凝点等项目的测定，造成化验室空间狭小，经常出现交叉作业，且蒸馏操作要求是在通风的情况下进行，所以室内无法保持一定的温度，造成冰乙酸在冬天情况下结冰（冰乙酸的凝固点为16），操作空间狭小，存在交叉作业，无法保证温度恒定冰乙酸在冬季温度低的情况下结冰转化率和回测率数据波动大在低温情况下进行有机氯分析时，滴定池内电解液温度低，降低电解池反应速度，造成有机氯数据时波动较大，从而影响数据的准确性。因此室内温度不能恒定确定为要因七、制定对策根据之前的验证确定了3
12、个主要要因，针对这三个要因制定以下对策： 现状对策目标措施负责人完成时间部分油样含水超标引进离心脱水仪保证样品含水低于0.5%对样品进行脱水预处理李玉娜舒 莹母丽雅2017.3-12蒸馏仪右炉加热套功率低更换大功率电热套使右炉加热套达到额定功率联系厂家更换右炉加热套，并测定额定功率杨宗敏马素芹邓明旻2017.3-06室内温度无法恒定保障室温恒定硫氯分析仪在恒温条件下工作将有机氯检测仪器和蒸馏仪器分开，避免交叉作业和相互干扰，硫氯分析仪单独放置在一个实验室王 颖李玉峰严海萍2017.3-12制表人：李玉娜 制表时间：2017.3.20八、对策实施实施一：引入离心脱水仪外输原油在蒸馏之前用离心脱水仪进行原油脱水，确保含水低于0.5%。利用不同物质的比重差异特性，在离心高速旋转作用下是样品分离成水层和油层，达到原油脱水的目的。传统的蒸馏法含水测定仪在蒸出水分的同时也会带出一部分轻质组分，影响原油有机氯蒸馏馏分油的收率，而离心法脱水设备在脱水时能够完全保留原油组分，不会影响蒸馏馏分油的收率。原油脱水前后有机氯测量值对比状态称重量/g0-320馏分收率有机氯检测量/mg/kg外输原油脱水前-1199.6174.2338.790.95外输原油脱水前-12
