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1、 聚合硫酸铁无机高分子絮凝剂聚合硫酸铁无机高分子絮凝剂的制备与评价的制备与评价 城市生活污水与工业废水中的污染物是多种多样且性质各异的 往往需要采用多种处理 方法的组合 才能去除不同性质的污染物 达到净化的目的与排放标准 目前国内外水工业 水污染治理 海水淡化与节水回用净化处理工程技术领域中普遍用来提高水质处理效率的及 经济又简便的水质处理方法是絮凝沉降法 絮凝效果的好坏会影响到水处理工艺后续流程的 处理费用 甚至会影响最终出水的质量 絮凝沉降法的优点是设备简单 维护操作简便 处 理效果好 间歇或连续运行均可 一般来讲 混凝剂可分为无机类混凝剂和有机类絮凝剂 无机类混凝剂目前主要分为无 机凝聚
2、剂和无机高分子絮凝剂两大类 无机絮凝剂是最早为人们使用的水处理剂 无机絮凝 剂按金属盐种类可分为铝盐和铁盐两大类 按阴离子成分又可分为盐酸系和硫酸系 按分子 量可分为低分子无机絮凝剂和高分子无机絮凝剂 IPF 两大类 传统的低分子絮凝剂价格低 生产充足 但是存在用量大 残渣多 效果差等缺点 自上世纪六十年代以来 因聚合氯化 铝 PAC 净水性能优越 传统使用的低分子絮凝剂如三氯化铁 硫酸铝等已经基本上被淘汰 聚合硫酸铁 PFS 是一种新型无机絮凝剂 其化学式是 Fe2 OH n SO4 3 n 2 m 已经成功 应用于给水 工业废水及城市污水的处理 尤其是对微污染水质 低温 低浊 低碱度水质
3、除浊度高达 95 98 逐渐成为主流铁盐絮凝剂 聚合硫酸铁的商品有两类 类指液体品 为棕红色粘稠透明液体 类指固体品 为 淡黄色无定形固体 我国在 GB 14591 2006 中对聚合硫酸铁产品指标做出了相应规定 见表 1 表 1 聚合硫酸铁产品的主要指标 项目 指标 I 类 液体 II 类 固体 密度 g cm 3 20 1 45 全铁质量分数 11 0 19 0 还原性物质 以 Fe2 计 质量分数 0 10 0 15 盐基度 8 0 15 0 8 0 16 0 pH 1 水溶液 2 0 3 0 2 0 3 0 1 1 聚合硫酸铁合成原理聚合硫酸铁合成原理 聚合硫酸铁的生产方法多种多样 包
4、括了氧化 水解和聚合等反应步骤 其反应机理相 当复杂 包含了大量的基元反应 但其宏观反应动力学过程却基本一致 由于采用不同的生 产方法生产聚合硫酸铁 其氧化方式不同 氧化过程的表达方式自然也不一样 但无论采用 何种方式生产 其水解和聚合过程都可简单表示为 2Fe2 SO4 3 2nH2O 2Fe2 OH n SO4 3 n 2 nH2SO4 1 m Fe2 OH n SO4 3 n 2 Fe2 OH n SO4 3 n 2 m 2 2 2 实验内容实验内容 2 1 实验药品的确定实验药品的确定 本实验以硫酸亚铁 氧化剂和硫酸为主要原料制备聚合硫酸铁絮凝剂 考察反应温度 亚铁离子和硫酸根离子的配
5、比 亚铁离子和氧化剂的配比等因素对产物影响 从而实验探索 生产PFS的最优工艺 实验室所提供药品 硫酸亚铁 硫酸 氯酸钠等 其余所用药品如相关改性剂学生通过查阅资料确定 2 2 工艺流程工艺流程的确定的确定 通过查阅资料确定相应最佳的制备工艺 2 3 确定絮凝最佳条件确定絮凝最佳条件 水处理中影响絮凝的主要因素有水温 水质 水利条件 水的 pH 值 絮凝剂加量 投 药方式等 1 水温的影响 确定产物适应水温范围 2 水的 pH 值的影响 确定最佳 PH 范围 3 絮凝剂投加量的影响 确定最佳投加量 3 3 测试及表征测试及表征 3 1 亚铁含量的分析亚铁含量的分析 3 1 1 高锰酸钾法方法原
6、理高锰酸钾法方法原理 在酸性溶液中 MnO4 将 Fe2 氧化为 Fe3 本身被还原为 Mn2 过量的 半滴 MnO4 将使溶液呈微红色 指示滴定终点到达 根据称取 PFS 样品的质量 滴定消耗高锰酸钾标 准定溶液的体积以及高锰酸钾标准定溶液的浓度 即可求出 PFS 样品中亚铁含量 主要反 应如下 MnO4 5Fe2 8H Mn2 5 Fe3 8H2O 由于试验用水中可能含有还原性物质 因此必须作空白试验 3 1 2 仪器试剂仪器试剂 仪器 电子天平 酸式滴定管 锥形瓶等 试剂 高锰酸钾 0 02mol L 硫酸 磷酸 3 1 3 分析步骤分析步骤 称取约 5g 试样 置于 250ml 锥形瓶
7、中 加水 150ml 加入 4ml 硫酸 4ml 磷酸 摇匀 用 高锰酸钾溶液滴定至微红色 30s 不褪色 即为终点 同时做空白试验 3 1 4 分析结果的表达分析结果的表达 还原性物质 以 Fe2 计 含量以质量分数计 数值以 表示 按式 2 8 计算 W2 100 1000 50 m CMVV 式中 V 滴定样品时消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积 毫升 ml V0 滴定空白时消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积 毫升 ml C 高锰酸钾溶液浓度 摩尔每升 mol L M 铁的摩尔质量 克每摩尔 g mol m 试样质量 克 g 3 2 盐基度的分析盐基度的分析 3 2 1 方法原理方法原理 盐基度 B
8、 又称碱化度 表示羟基 OH 的质量与 Fe 的质量比值 是一项关系到 产品稳定性及絮凝性能的重要指标 由于铁盐水解会给盐基度的测定带来困难 因此测定盐 基度时必须掩蔽铁 在酸性条件下 KF 可以有效地掩蔽铁 且滴定终点敏锐 在一定量试样中加入定量过量的盐酸标准溶液 再加入 KF 溶液掩蔽铁 以酚酞作指示 剂 用 NaOH 标准滴定溶液滴定至终点 用蒸馏水在同样条件下作空白试验 根据试样消 耗的 NaOH 标准滴定溶液的体积 空白消耗的 NaOH 标准滴定溶液的体积 NaOH 标准滴 定溶液的浓度和试样的质量 即可求出以质量分数表示的盐基度 B 3 2 2 仪器试剂仪器试剂 仪器 电子天平 酸
9、式滴定管 移液管 锥形瓶等 试剂 盐酸标准滴定溶液 NaOH 标准滴定溶液 酚酞指示剂 KF 溶液 3 2 3 分析步骤分析步骤 称取 1 20 1 30g 试样 置于 250ml 锥形瓶中 用移液管移入 25 00ml 盐酸标准溶液 0 1mol L 加入 20ml 煮沸后的蒸馏水 摇匀 盖上表面皿 在室温下放置 10min 用移液 管移入 KF 溶液 500g L 10ml 摇匀 加 5 滴酚酞指示剂 立即用氢氧化钠标准溶液 0 1mol L 滴定至粉红色 30s 不褪色 为终点 用煮沸后冷却的蒸馏水代替试样做空白试验 3 2 4 分析结果的表达分析结果的表达 盐基度 B 以质量分数计 数
10、值以 表示 按式 2 9 计算 B 100 10000 17 68 18 4 0 mW CMVV 式中 V0 空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积 单位毫升 ml V 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积 单位毫升 ml C 氢氧化钠标准滴定溶液浓度 单位摩尔每升 mol L 0 0170 与 1 00mL 氢氧化钠标准滴定溶液 C NaOH 1 00mol L 相当的羟基 OH 的质量 18 68 铁 1 3Fe 的摩尔质量 单位克每摩尔 g mol M 氢氧根的摩尔质量 单位克每摩尔 g mol W4 试样中 Fe 的质量百分数 W4 W1 W2 3 3 全铁含量的测定全铁含量的测定 3 3 1
11、方法原理方法原理 在酸性介质中 使用还原剂 TiCl3将 Fe3 还原为 Fe2 用钨酸钠作指示剂 标定还原反应 的结束 过量的 TiCl3在 Cu2 的催化作用下被溶解氧所氧化 然后 用重铬酸钾溶液滴定 Fe2 二苯胺磺酸钠为指示剂 指示滴定反应的完成 根据称取 PFS 样品的质量 滴定消耗重铬 酸钾标准滴定溶液的体积以及重铬酸钾标准滴定溶液的浓度 即可求出 PFS 样品中全铁含 量 主要反应如下 Ti3 Fe3 Ti4 Fe2 Cr2O72 6 Fe2 14H 2Cr3 6Fe3 7H 2O 3 3 2 仪器试剂仪器试剂 仪器 电子天平 酸式滴定管 锥形瓶等 试剂 重铬酸钾溶液 0 02m
12、ol L 硫酸铜溶液 5g L 三氯化钛溶液 量取 25mlTiCl3 溶液 加入 20ml 盐酸 用水稀释至 100ml 盐酸 1 1 硫酸 1 1 磷酸 15 85 钨 酸钠指示剂 2 5g 钨酸钠 溶解于 70ml 水中 加入 7ml 磷酸 冷却后用水稀释至 100ml 二苯胺磺酸钠指示剂 5g L 3 3 3 分析步骤分析步骤 称取 0 2 0 3 克试样 置于 250 毫升锥形瓶中 加体积比为 1 1 的硫酸溶液 10 毫升 体积比为 1 1 的盐酸溶液 10 毫升和钨酸钠指示剂 1 毫升 在不断摇动下 逐滴加入三氯化 钛溶液直至溶液刚好出现蓝色为止 用水冲洗锥形瓶内壁 并稀释至大约
13、 150 毫升 加入 2 滴硫酸铜溶液 充分摇动 待溶液的兰色消失后 加入体积比为 15 85 的磷酸溶液 10 毫升 和 2 滴二苯胺磺酸钠指示剂 立即 如不立即滴定 会出现白色现象 影响滴定成果 用重 铬酸钾溶液滴定至紫色 30 秒不褪色 即为终点 3 3 4 分析结果的表达分析结果的表达 全铁含量以质量分数计 数值以 表示 按式 2 6 计算 W1 100 1000 6 m VCM 式中 V 终点时消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积 单位为毫升 ml C 重铬酸钾溶液的浓度 单位为摩尔每升 mol L M 铁的摩尔质量 单位为克每摩尔 g mol M Fe 55 85 m 试样质量 单位为克 g 3 4 去除率的测定去除率的测定 3 3 1 水样配制水样配制 高岭土常用于制备人工模拟悬浊液 高岭土加入到自来水中 配制成高岭土悬浊液 静 置 30min 后取上层悬浊液备用 此溶液呈浅白色混浊状 测定其浊度 取 500ml 悬浊液 加入 0 1ml 试样 在 200rpm 的搅拌速度下快速搅拌 1min 然后再 30rpm 下搅拌 10min 静 置 20min 后取上清液进行浊度的测定
