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1、五 食品检测的基础知识及理论 一 基本要求 1 了解蒸馏水 试剂 器皿的基本要求 a 分析用纯水 蒸馏水 的制备 1 蒸馏法 普通分析 用工业提供的一次蒸馏水即可 2 离子交换法 用离子交换法制备的纯水称为去离子水 3 电渗析法 超纯水是利用膜处理技术对纯水中小分子物质 有机碳 热源等去除的几乎于中性的水 超纯水 要求现采现用 超纯水主要应用于色谱 原子吸收 动植物细胞培养 蛋白质氨基酸分析等 b 水质的检定 1 物理方法检验 利用电导仪或兆欧表测定水的电阻率是最简单而又实用的方法 水的电阻率越高 表示水中的离子 越少 水的纯度越高 2 化学方法检验 pH 值 硅酸盐的检验 氯离子的检验 钙离
2、子的检查 金属离子的检查 二氧化碳的检查 易氧化 物的检验 不挥发物的检查 c 化学试剂规格 我国生产的化学试剂按化工部标准规定为三级 一级品 为优级纯 也称保证试剂 用符号G R 表示 标签颜色为绿色 纯度很高 适用于精密 的分析和科学研究工作 在分析中用于配制标准溶液 二级品 为分析纯 用符号A R表示 标签颜色为红色 纯度仅次于一级品 用于较精密的分析 和科学研究工作 配制定量分析中的普通溶液 三级品 为化学纯 用符号C P 表示 标签为蓝色 纯度比二级品差 适用于实验室的一般分析 研究 只能用于配制半定量或定性分析中的普通试液和清洁液等 除上述三个等级外 还有纯度更低的实验试剂 用符号
3、L R 表示 标签为棕色或其他颜色 我国化学试剂属于国家标准的标有 GB 代号 属于化学工业部标准和部颁暂行标准的分别标有 HG 和 HGB 代号 d 化学试剂的使用 选择试剂纯度除了要与所用的分析方法相当外 分析用水 所用器皿也必须与之相适应 如使用 G R级试剂 就不宜使用普通的去离子水或蒸馏水 而应使用重蒸馏水 对所用器皿要求不应有 物质溶解到溶液中 对准确度要求高的分析 应做空白试验 校正试剂代入的误差 必要时 试 剂应纯化处理 使用试剂以前要了解试剂的性质 注意保护试剂瓶标签 分装或配制试剂后 应立即贴上标签 绝不可在瓶中装入与标签不符的试剂 从试剂瓶中取出试剂应用清洁的牛角勺 如试
4、剂结块可用 粗玻璃棒捣碎后取出 液体试剂用干净的量筒量取 取出的试剂不能再倒回原瓶 取完试剂盖紧 塞子 不可盖错 e 分析器皿的洗涤 无论用物理方法或化学方法分析试样 都需用器皿贮放试剂或样品 洁净的分析器皿 是得到正 确分析结果的保证条件之一 清洁器皿的表面 在水自然冲洗后 器皿壁上均匀湿润但不沾水滴 器皿较脏而不能擦洗干净时 可用碱性洗液或重铬酸钾 硫酸洗液处理 器皿洗净后 让其自行滴干 不得用抹布擦干 如需 干燥 可放入烘箱烘干 2 了解安全的要求 剧毒药品 有害的气体和蒸汽 易燃易爆的有机试剂及可燃气体 用水用电和煤 气的管理 火灾的防治 化学药品的正确使用和安全防护 防毒 大多数化学
5、药品都有不同程度的毒性 有毒化学药品可通过呼吸道 消化道和皮肤进入人体而发 生中毒现象 如 HF 侵入人体 将会损伤牙齿 骨骼 造血和神经系统 烃 醇 醚等有机物对人体有不同程度的麻醉作用 三氧化二砷 氰化物 氯化高汞等是剧毒品 吸入少量会致死 防毒注意事项 实验前应了解所用药品的毒性 性能和防护措施 使用有毒气体 如H2S Cl2 Br2 NO2 HCl HF 应在通风橱中进行操作 苯 四氯化碳 乙醚 硝基苯等蒸汽经常久吸会使人嗅觉减弱 必须高度警惕 有机溶剂能穿过皮肤进入人体 应避免直接与皮肤接触 剧毒药品如汞盐 镉盐 铅盐等应妥善保管 实验操作要规范 离开实验室要洗手 防火 防止煤气管
6、煤气灯漏气 使用煤气后一定要把阀门关好 乙醚 酒精 丙酮 二硫化碳 苯等有机溶剂易燃 实验室不得存放过多 切不可倒入下水道 以免集聚引起火灾 金属钠 钾 铝粉 电石 黄磷以及金属氢化物要注意使用和存放 尤其不宜与水直接接触 万一着火 应冷静判断情况 采取适当措施灭火 可根据不同情况 选用水 沙 泡沫 CO2 或 CCl4 灭火器灭火 防爆 化学药品的爆炸分为支链爆炸和热爆炸 氢 乙烯 乙炔 苯 乙醇 乙醚 丙酮 乙酸乙酯 一氧化碳 水煤气和氨气等可燃性气体与 空气混合至爆炸极限 一旦有一热源诱发 极易发生支链爆炸 过氧化物 高氯酸盐 叠氮铅 乙炔铜 三硝基甲苯等易爆物质 受震或受热可能发生热爆
7、炸 防爆措施 对于防止支链爆炸 主要是防止可燃性气体或蒸气散失在室内空气中 保持室内通风良好 当大 量使用可燃性气体时 应严禁使用明火和可能产生电火花的电器 对于预防热爆炸 强氧化剂和强还原剂必须分开存放 使用时轻拿轻放 远离热源 防灼伤 除了高温以外 液氮 强酸 强碱 强氧化剂 溴 磷 钠 钾 苯酚 醋酸等物质都会灼伤皮肤 应注意不要让皮肤与之接触 尤其防止溅入眼中 汞的安全使用 汞是化学实验室的常用物质 毒性很大 且进入体内不易排出 形成积累性中毒 高汞盐 如 HgCl2 0 3 g可致人死命 室温下汞的蒸汽压为mmHg 柱 比安全浓度标准大100 倍 安全使用汞的操作规定 1 汞不能直接
8、露于空气中 其上应加水或其他液体覆盖 2 任何剩余量的汞均不能倒入下水槽中 3 储汞容器必须是结实的厚壁器皿 且器皿应放在瓷盘上 4 装汞的容器应远离热源 5 万一汞掉在地上 台面或水槽中 应尽可能用吸管将汞珠收集起来 再用能形成汞齐的金属片 Zn Cu Sn等 在汞溅处多次扫过 最后用硫磺粉覆盖 6 实验室要通风良好 手上有伤口 切勿接触汞 安全用电 人身安全防护 实验室常用电为频率50 Hz 200 V 的交流电 人体通过1 mA 的电流 便有发麻或针刺的感觉 10 mA 以上人体肌肉会强烈收缩 25 mA 以上则呼吸困难 就有生命危险 直流电对人体也有类 似的危险 为防止触电 应做到 1
9、 修理或安装电器时 应先切断电源 2 使用电器时 手要干燥 3 电源裸露部分应有绝缘装置 电器外壳应接地线 4 不能用试电笔去试高压电 5 不应用双手同时触及电器 防止触电时电流通过心脏 6 一旦有人触电 应首先切断电源 然后抢救 仪器设备的安全用电 一切仪器应按说明书装接适当的电源 需要接地的一定要接地 若是直流电器设备 应注意电源的正负极 不要接错 若电源为三相 则三相电源的中性点要接地 这样万一触电时可降低接触电压 接三相电动机时 要注意正转方向是否符合 否则 要切断电源 对调相线 接线时应注意接头要牢 并根据电器的额定电流选用适当的连接导线 接好电路后应仔细检查无误后 方可通电使用 仪
10、器发生故障时应及时切断电源 使用高压容器的安全防护 化学实验常用到高压储气钢瓶和一般受压的玻璃仪器 使用不当 会导致爆炸 需掌握有关常识 和操作规程 气体钢瓶的识别 颜色相同的要看气体名称 氧气瓶天蓝色 氢气瓶深绿色 氮气瓶黑色 纯氩气瓶灰色 氦气瓶棕色 压缩空气黑色 氨气瓶黄色 二氧化碳气瓶黑色 高压气瓶的安全使用 气瓶应专瓶专用 不能随意改装 气瓶应存放在阴凉 干燥 远离热源的地方 易燃气体气瓶与明火距离不小于5 米 氢气瓶最 好隔离 气瓶搬运要轻要稳 放置要牢靠 各种气压表一般不得混用 氧气瓶严禁油污 注意手 扳手或衣服上的油污 气瓶内气体不可用尽 以防倒灌 开启气门时应站在气压表的一侧
11、 不准将头或身体对准气瓶总阀 以防阀门或气压表冲出伤人 二 采样 1 了解采样的目的及通常的采样方法 样品的采集 从大量的检测对象中取有代表性的一部分样品供分析化验用 叫做采样 1 1 1 正确采样的重要性 采取的样品要有代表性 1 1 2 采样的方法 样品的采集有随机抽样和代表性取样两种方法 随机抽样可以避免人为的倾向性 但是对难以混匀的食 品 如黏稠液体 蔬菜等 的采样 必须结合代表性取样 从有代表性的各个部分分别取样 因此 采 样通常采用几种方法相结合的方式 具体的取样方法 因分析对象的性质而异 1 均匀固体物料 如粮食 粉状食品 确定采样件数 有完整包装 袋 桶 箱等 的 可按总件数1
12、 2 的平方根确定采样件数 然后从样品 堆放的不同部位 按采样件数确定具体采样袋 桶 箱 采原始样 再用双套回转取样管采样 将取样管插入包装中 回转 180o取出样品 每一包装须由上 中 下三层取出三份检样 把许多检样综合起来成为原始样品 制备平均样 用 四分法 将原始样品做成平均样品 即将原始样品充分混合后堆集在清洁的玻璃板上 压平成厚度在3 厘米以下的图形 并划成 字线 将样品分成四份 取对角的两份混合 再如上分 为四份 取对角的两份 此即是平均样品 无包装的散堆样品 先划分若干等体积层 然后在每层的四 角和中心点取样 得检样 再按上法处理的平均样品 2 粘稠的半固体物料 如稀奶油 动物油
13、脂 果酱等 这类物料不易充分混合 可先按总件数1 2 的平方根确定取样数 启开包装 用采样器从各桶中分层 一 般上 中 下三层 分别取出检样 然后混合分取缩减到所需数量的平均样品 3 液体物料 如植物油 鲜乳等 如果数量较大 可依容器的大小及形状 分区分层采取小样 再将各小样汇总混合 取出原始样品 如 果数量不大 可在密闭容器内旋转摇荡 或从一个容器倒入另一个容器 反复数次或颠倒容器 采样前 需用搅合器等搅拌一定时间 再用采样器缓慢匀速地自上端斜插至底部采取样品 易氧化食品搅拌时要 避免与空气混合 挥发性液体食品 用虹吸法从上 中 下三层采样 4 组成不均匀的固体食品 如鱼 肉 果品 蔬菜等
14、这类食品本身各部位极不均匀 个体大小及成熟程度差异很大 取样更应注意代表性 可按下述方法采 样 肉类根据不同的分析目的和要求而定 有时从不同部位取样 混合后代表该只动物 有时从一只或 很多只动物的同一部位取样 混合后代表某一部位的情况 水产品小鱼 小虾可随机取多个样品 切碎 混匀后分取缩减到所需数量 对个体较大的鱼 可从 若干个体上切割少量可食部分 切碎混匀分取 缩减到所需数量 果蔬体积较小的 如山楂 葡萄等 随机取若干个整体 切碎混匀 缩分到所需数量 体积较大 的 如西瓜 苹果 萝卜等 可按成熟度及个体大小的组成比例 选取若干个体 对每个个体按生长轴 纵剖分四份或八份 取对角线2 份 切碎混
15、匀 缩分到所需数量 体积膨松的叶菜类 如菠菜 小白菜 等 由多个包装 一筐 一捆 分别抽取一定数量 混合后捣碎 混匀 分取 缩减到所需数量 5 小包装食品 罐头 袋或听装奶粉 瓶装饮料等 这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样 如果小包装外还有大包装 如纸箱 可在堆放的不同 部位抽取一定量大包装 从每箱中抽取小包装 瓶 袋等 再缩减到所需数量 1 2 3 采样的要求 采样时应注意的几个问题 1 对采样工具的基本要求 符合清洁要求 不对食品造成污染 具有保护样品的功能 以保证样品 在检验前不发生任何变化 2 设法保持样品原有微生物状况和理化指标 在进行检测之前不得污染 不发生变化 3 采样后应
16、在4h 内 迅速送往实验室进行分析 使其保持原来的理化状态及有毒有害物质的存在状 况 在检测前不应再被污染 也不应发生变质 腐败 霉变 微生物死亡 毒物分解或挥发以及水分增 减等变化 4 感官性质极不相同的样品切不可混合在一起 应另行包装并注明其性质 5 盛装样品的器具上要贴牢标签 注明样品名称 采样地点 采样日期 样品批号 采样方法 采 样数量 分析项目及采样人 样品的制备 按采样规程采取的样品往往数量过大 颗粒太大 组成不均匀 因此 为了确保分析结果的正确性 必 须对样品进行粉碎 混匀 缩分 这项工作即为样品制备 样品制备的目的就是要保证样品十分均匀 使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分 样品的制备方法因产品类型不同而异 样品保存 采取的样品 为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化 如光解 高温分解 发 酵等 应在短时间内进行分析 如果不能立即分析 则应妥善保存 保存的原则是 干燥 低温 避 光 密封 制备好的样品应放在密封洁净容器内 置于阴暗处保存 易腐败变质的样品应保存在0 5 的冰箱里 但保存时间不宜过长 有些成分 如胡萝卜素 黄曲霉毒素B1 容易发生
