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1、ICS 65.120 B 20中华人民共和国国家标准GB/T13082XXXX代替 GB/T130821991饲料中镉的测定方法Determination of cadmium in feeds（送审稿）XXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施GB/T 13082-XXXX前 言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T 13082-1991饲料中镉的测定方法。本标准与GB/T 13082-1991相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：修改了方法适用范围（见1，1991版1）。增加了火焰原子吸收光谱法的定量限（见1，1991版1）。增加了规
2、范性引用文件（见2）。修改了原理的表述（见3，1991版2）。修改了试验步骤（见7，1991版6）。修改了试验数据处理公式（见7.1.4，1991版7）。修改了精密度的表述（见7.1.6，1991版7.3）。增加了石墨炉原子吸收光谱法（见7.2）。增加了附录A，提供了石墨炉原子吸收光谱法仪器设备条件参数。（见附录A）。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所国家饲料质量监督检验中心（北京）本标准主要起草人：本标准所代替标准的历次版本的发布情况为：GB 13082-1991。饲料中镉的测定1 范围本标准规定了测
3、定饲料中镉的火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料、精料补充料和饲料原料中镉的测定。当取样量5 g,定容体积50 mL时，火焰原子吸收光谱法的定量限为0.20 mg/kg。当取样量1.0g，定容体积25 mL，石墨炉原子吸收光谱法的定量限为1.0 g/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 1466
4、9.1 饲料 采样GB/T 20195 动物饲料 试样的制备3 原理试样经干灰化、酸溶或湿消化后，使镉溶出，用原子吸收光谱仪在228.8 nm处测定吸光值，其吸光度值与其浓度成正比，与标准系列比较即可定量。4 试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682中规定的一级水。试剂中所用的试剂和溶液，均按GB/T 602的规定制备。警示：各种强酸应小心操作，稀释和取用均在通风橱中进行。4.1 硝酸：优级纯；4.2 盐酸：优级纯；4.3 盐酸溶液（6mol/L）：取50mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀；4.4 硝酸溶液（1%）：取1mL硝酸，用水稀释至100mL，
5、混匀；4.5 硝酸溶液（10%）：取10mL硝酸，用水稀释至100mL，混匀；4.6 硝酸溶液（6mol/L）：取43mL硝酸，用水稀释至100mL，混匀；4.7 镉标准储备液（1.0 mg/mL）：准确称取1.0000 g高纯金属镉（99.99%）于250mL三角瓶中，加硝酸溶液（4.6）10 mL，在电热板上加热全部溶解后，转入1000 mL容量瓶中，加水至刻度。标准储备液贮存在聚乙烯瓶中，4 保存，有效期为6个月。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4.8 镉标准中间液（10.0 g/mL）：移取1.00 mL镉标准储备液，加入100mL容量瓶中，加硝酸溶液（4.4）至刻度。中间液
6、当天使用当天配制。4.9 镉标准工作液（100 ng/mL）：移取1.00 mL镉标准储备液于10.0 mL容量瓶中，加硝酸溶液（4.4）至刻度，混匀。工作液当天使用当天配制。4.10 乙炔：符合GB 6819-2004中3.1的要求。5 仪器设备注：所用容器在使用前用硝酸溶液（4.5）浸泡过夜，用水冲洗干净。5.1 原子吸收分光光度计，附火焰或/和石墨炉原子化器，镉的空心阴极灯。5.2 分析天平：感量为0.0001g。5.3 马福炉，温度能控制在550 15 。5.4 离心机：可放置25 mL或50 mL离心管，转速4000 r/min。5.5 无灰（不释放矿物质的）滤纸。5.6 瓷坩埚（5
7、0mL，内层光滑没有被腐蚀）。5.7 平底柱形聚四氟乙烯坩埚：60cm2。5.8 可调式电热板或可调式电炉。6 试样制备依照GB/T 14669.1进行饲料采样，并按GB/T 20195制备试样，粉碎，过1 mm尼龙筛，混匀装入密闭容器中，低温保存备用。7 试验步骤7.1 火焰原子吸收光谱法7.1.1 试样溶解7.1.1.1 干灰化法适用于含有机物较多的饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料。平行做两份试验。称取试样5 g（精确到0.0001 g）于瓷坩埚中。在100 300 可调式电热板或可调式电炉上缓慢加热炭化至无烟产生，将坩埚移入550 的马福炉中灰化4 h6 h，冷却后用2 mL水将
8、炭化物润湿。如果仍有少量炭粒，可滴入硝酸溶液（4.6）使残渣润湿，将坩埚移至可调式电热板或可调式电炉上小火干燥，然后再放到马福炉中灰化2 h。吸取5 mL盐酸溶液（4.3），逐滴加入到坩埚中，边加边转动坩埚，直到溶液无气泡溢出，然后将剩余盐酸溶液全部加入，再加入5 mL硝酸溶液（4.6），转动坩埚并用可调式电热板或可调式电炉缓慢加热直到消化液至2 mL3 mL（注意防止溅出），取下。冷却后，用水将消化液转移到50 mL容量瓶中，加少许水多次冲洗坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，待用。同时制备试剂空白溶液。7.1.1.2 高氯酸消化法警示使用高氯酸时注意不要烧干，小心爆
9、炸。适用于含有机物的添加剂预混合饲料。平行做两份试验。称取试样1 g（精确到0.0001 g）于聚四氟乙烯坩埚中，加水湿润样品，加入10 mL硝酸（含硅酸盐较多的样品需再加入5 mL氢氟酸）放置在通风橱里静置2 h后，加入5 mL高氯酸，在温度低于250的可调式电热板或可调式电炉上小火加热消化，待消化液冒白烟为止，取下。冷却后，用水转移至50.0 mL容量瓶中，加少许水多次冲洗坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，待用。同时制备试剂空白溶液。7.1.1.3 盐酸溶解法适用于不含有机物的添加剂预混合饲料。平行做两份试验。依据预期含量，称取1 g 5 g试样（精确到0.000
10、1 g）于瓷坩埚中，加2 mL水将试样润湿，吸取5 mL盐酸溶液（4.3），逐滴加入到坩埚中，边加边转动坩埚，直到溶液无气泡溢出，然后将剩余盐酸溶液全部加入，再加入5 mL硝酸溶液（4.6），将坩埚移至可调式电热板或可调式电炉小火加热消化，直到消化液至2 mL 3 mL（注意防止溅出），取下。冷却后，用水转移至50.0 mL容量瓶中，加少许水多次冲洗坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，待用。同时制备试剂空白溶液。7.1.2 标准曲线绘制 分别吸取0 mL、1.0mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL镉标准中间液（4.8）于50.0 mL容量瓶中，加
11、硝酸溶液（4.4）定容至刻度，摇匀，导入原子吸收分光光度计。用水调零，在228.8 nm波长处测定吸光度，以吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。7.1.3 试液测定在相同试验条件下，测定试剂空白和试样溶液的吸光度值，并与标准曲线进行比较定量。7.1.4 试验数据处理试样中镉的含量以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算： （1）式中：1 试样溶液中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；2 空白试剂中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；V 试样溶液总体积，单位为毫升（mL）；m 试样质量，单位为克（g）。以两个平行样品测定结果的算术平均值报告结果，
12、结果应表示至小数点后两位。7.1.6 精密度在同一实验室，由统一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对统一被测对象相互独立进行测试获得两次独立测试结果的相对偏差，当试样中镉含量小于或等于0.5 mg/kg时，不得大于这两次测定值的算术平均值的20 %；当试样中镉含量大于0.5 mg/kg且小于1 mg/kg时，不得大于这两次测定值的算术平均值的15 %，当试样中镉含量大于1 mg/kg时，不得大于这两次测定值的算术平均值的10 %。以大于这两次测定值的算术平均值的百分数的情况不超过5 %为前提。7.2 石墨炉原子吸收光谱法（仲裁法）7.2.1 试样溶解称取试样1.0 g(精确到
13、0.0001 g)于瓷坩埚中，在100 300 可调式电热板或可调式电炉上缓慢加热使试样炭化至无烟产生，将瓷坩埚移至550 的马福炉中灰化4 h6 h，取出坩埚冷却至室温。吸取5 mL硝酸（4.6）溶液逐滴加入到坩埚中，边加边转动坩埚，直到溶液无气泡溢出，然后将剩余硝酸溶液全部加入。然后将瓷坩埚移至可调式电热板或可调式电炉小火加热消化，直到消化液至2 mL3 mL（注意防止溅出）取下。冷却后，用水转移到25 mL容量瓶中，加少许水多次冲洗瓷坩埚，洗液并入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，待用。同时制备试剂空白溶液。7.2.2 根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件见A.1。7.2.3
14、 标准曲线绘制分别准确移取适量体积的镉标准工作液（4.9），配制浓度分别为0.0 g/L、0.5 g/L、1.0 g/L、2.0 g/L、3.0 g/L、4.0 g/L的镉标准系列溶液，分别移取20 L标准工作液注入石墨炉，加入基体改进剂磷酸二氢铵5 L。用硝酸溶液（4.4）调零，在228.3 nm波长处测定标准系列溶液的吸光度值。以吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。如果试样溶液的浓度超出标准曲线的范围，可用硝酸溶液稀释到线性范围内测定。注：带有自动进样的仪器，可用自动进样器完成标准系列溶液的配制和试样溶液的稀释。7.2.4 试液测定在相同的试验条件下，向石墨炉注入试液20 L，5
15、 L磷酸二氢铵，测定其吸光度值，与标准曲线进行比较定量。7.2.5 试验数据处理试样中镉的含量以质量分数计，数值以微克每千克（mg/kg）表示，按式（2）计算： （2）式中：1 试样溶液中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（g/L）；2 空白试剂中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（g/L）；V 试样溶液总体积，单位为毫升（mL）；m 试样质量，单位为克（g）。以两个平行样品测定结果的算术平均值报告结果，结果应表示至小数点后两位。7.2.7 精密度在同一实验室，由统一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对统一被测对象相互独立进行测试获得两次独立测试结果的相对偏差，当试样中镉含量小于或等于0.5 mg/kg时，不得大于这两次测定值的算术平均值的20 %；当试样中镉含量大于0.5 mg/kg且小于1 mg/kg时，不得大于这两次测定值的算术平均值的15
