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1、医疗器械物理检验基础 2020 6 11 微粒试验 2020 6 11 微粒 指极细小的颗粒 包括肉眼看不到的分子 原子 离子等以及它们的组合 微粒的危害 直接进入血液 不溶性微粒粉尘 吸入危害 微粒的来源主要有以下几个方面 2020 6 11 1 生产过程中产生的微粒2 临床操作时产生的微粒3 添加药物产生微粒污染4 环境产生微粒污染5 放置时间和存储条件产生污染6 切割安瓿时产生的微粒 2020 6 11 微粒进入微循环以后对人体造成的伤害 常见的有以下几种 1 不溶性微粒在脑 肺 肾 肝 眼等处的小血管内引起堵塞 造成不同程度组织坏死和损伤 称为梗塞2 微粒形成的静脉血栓影响人体的微循环
2、3 微粒可以导致血管内纤维蛋白元沉积 血小板聚集 形成微栓会造成一过性栓塞4 动脉系统的微粒对人体的危害很大 2020 6 11 医疗器械的微粒含量要求及检测在医疗器械中对微粒含量有要求的有一次性使用输液 血 器 一次性使用输液针 一次性使用麻醉用针 输注泵等输注器具 参考标准 GB8368 2005 ISO8536 4 2004一次性使用输液器重力输液式YY0321 2 2009一次性使用麻醉用针YY0451 2010一次性使用输注泵YY0286 1 2007专用输液器第1部分 一次性使用精密过滤输液器 2020 6 11 试验方法 以一次性使用输液器为例 分为显微镜计数法和微粒计数器计数法
3、 显微镜计数法 受环境影响小 结果随机误差小 但设备较贵 方法较难掌握 多在仲裁时采用 微粒计数器计数法 受环境影响大 结果变异系数大 但方法简单 多数实验室采用 2020 6 11 微粒计数器计数法1 实验原理 通过冲洗输液器内腔液体通道表面 收集通道表面洗脱液中的微粒 并对其计数来评价污染 2020 6 11 2 实验设备 试剂和材料 净化工作台 符合ISO14644 1 1999中的N5级 这是基于米制的净化级别单位 即每立方米的空气中大于0 1 m的微粒数不超过100000个 取常用对数为5 该级别对应的大于0 5 m的微粒数为英制的100级净化 即每立方英尺 28 3L 空气中大于0
4、 5 m的微粒数不超过100个 2020 6 11 电阻式粒子计数器 有搅拌系统 一次取样量为500mL 可同时对25 m 50 m 51 m 100 m和大于100 m的微粒计数 2020 6 11 冲洗液 蒸馏水 用孔径0 2 m的膜过滤无粉手套聚氯乙烯软管 软管长1m 外径3 5mm 4mm三通转换开关 2020 6 11 3 实验步骤 试验前应用蒸馏水充分清洗过滤装置 三通转换开关和软管 A蒸馏水的制备与检测 空白对照液 A1蒸馏水的制备将新制备蒸馏水经0 2 m滤膜过滤 成为洗脱前蒸馏水 以下简称蒸馏水 也称空白对照液 2020 6 11 A2取10份520mL的蒸馏水进行测量 A3
5、每次用微粒检测仪检测500mL的蒸馏水 对25 m 50 m 51 m 100 m 100 m三个区间的微粒进行分类计数 A4微粒检测仪对10份蒸馏水测量结果自动给出平均值 2020 6 11 A5也可按照表2记录各平均值 用以计算空白样品中的微粒数Nb Nb nb1 0 1 nb2 0 2 nb3 5A6空白中的微粒数Nb应不超过9 每批蒸馏水至少做空白检测一次 2020 6 11 表2 各种微粒尺寸分类表 2020 6 11 B洗脱液的制备及检测B1取10支供用状态的输液器 各用经检测合格的500mL蒸馏水冲洗内腔 并各自保留在一个已经清洗过的容器中 成为10份洗脱液 冲洗内腔时 洗脱液按
6、照药液过滤器出口端流入并从另一端流出 也可以把药液过滤器剪下来 2020 6 11 确认微粒检测仪的设置符合输液器具微粒污染试验要求后 用微粒检测仪对上述洗脱液进行检测 共检测10次 每次检测500mL 对25um 50um 51um 100um 100um三个区间的微粒进行分类计数 检测后仪器将结果自动折算 显示成500mL容积的微粒数值 2020 6 11 B2微粒检测仪对10份洗脱液的测量结果自动给出平均值 B3也可按照表3记录各平均值 用以计算洗脱液中的微粒数Na Na na1 0 1 na2 0 2 na3 5 2020 6 11 2020 6 11 表3 各种微粒尺寸分类表 说明1
7、 蒸馏水每等份不得少于520mL 检测500mL的目的是最大限度的检测 全部 蒸馏水 真实反映蒸馏水中颗粒的数量 检测过程中不搅拌 剩余20mL蒸馏水的目的是避免抽净蒸馏水会引起气泡的产生 干扰正常的检测 2020 6 11 说明2 每等份蒸馏水 100um区间的微粒数不能多于1 否则空白中的微粒数Nb超过9 表示该批蒸馏水不合格 500mL蒸馏水中有1 2个大的颗粒呈随机分布状态 因此只检测部分体积的蒸馏水容易漏掉应检测的大颗粒 2020 6 11 说明3 每批次经过滤后的蒸馏水只检测一次 空白中的微粒数Nb超过9 表示该批蒸馏水不合格 应对该批次的蒸馏水重新过滤 直至检测合格 2020 6
8、 11 说明4 表中n 表示粒子数量 a 表示洗脱液 b 表示空白液 1 表示25 50微米 2 表示50 100微米 3 表示 100微米 2020 6 11 例如 na1表示平均每500mL洗脱液中25 50微米粒子的数量 nb2表示平均每500mL空白对照液中50 100微米粒子的数量 2020 6 11 4 结果确定 各供试输液器 至少10支 只进行1次试验 以每支输液器三个尺寸分类的平均微粒计数作为分析结果 按以下计算污染指数 2020 6 11 对各尺寸分类的10个输液器中平均微粒数分别乘以评价系数 各结果相加即得出输液器的微粒数 Na 再对各尺寸分类的空白对照样品中的平均微粒数分
9、别乘以评价系数 各结果相加即得空白样品中的微粒数 Nb Na减Nb即得污染指数 2020 6 11 输液器 试件 中的微粒数 Na na1 0 1 na2 0 2 na3 5空白样品中的微粒数 Nb nb1 0 1 nb2 0 2 nb3 5污染指数 N Na Nb 90 2020 6 11 5 注意事项 A取样杯在取样过程中 应注意避免污染 B若检测出现不合格 下一次检测前应用纯化水或国标三级水冲洗一次取样杯 C当结果达到临界时 就要求降低本底并严格控制本底精密度后复试 另外对环境也有更严格的要求 2020 6 11 D若实验过程中出现洗脱液微粒读数低于本底液 排除仪器故障 考虑是输液管对粒
10、子的吸附 再做下支样品时将洗脱液加量 文献中所述的方法 GB8368 2005 ISO8536 4 2004一次性使用输液器重力输液式 2020 6 11 生产过程中检测出微粒含量超标可能的原因分析出厂检验中 如果发现微粒超标 建议从下面几个方面查找原因 机 人 料 法 环 2020 6 11 1 厂房净化设备 高效过滤装置是否定期更换了 依此类推 初效过滤装置是否定期清洗 中效过滤装置是否定期更换 2 湿度控制 日常生产过程中的湿度控制得如何 这个因素对净化程度的影响较大 在湿度达不到要求时 车间内很难达到控制级别 2020 6 11 3 人员因素 进入生产车间的人员是否按有关的净化要求做了
11、 4 洁净服是否定期清洗灭菌了 2020 6 11 5 车间环境是否定期 处理 了 包括桌面 地面 窗户墙壁 鞋柜 地漏 回风口 废料筐 桶 柜 等 处理包括清洗 清理等 6 如果是近期产品微粒指标超标 查一查原材料有无问题 生产工艺有无变化 2020 6 11 7 检验的条件是否变化 现在的检验方法 仪器及检验员跟没有超标时的有无变化 8 除了以上原因外 操作方面的原因也会影响测试结果 包括操作人员是否充分掌握了仪器的性能和正确的使用方法 取样是否具有代表性 样品是否被充分分散 所选用的介质是否合适等 这些因素将对测试结果有着直接影响 2020 6 11 精密药液过滤器微粒含量要求及检测 引
12、用标准 YY0286 1 2007专用输液器第1部分 一次性使用精密过滤输液器技术要求 按YY0286 1 2007附录A或其他等效方法测定过滤器微粒污染时 60mL洗脱液中 5 0 m以上的微粒不得超过100个 mL 2020 6 11 A 1原理这一方法是通过冲洗药液过滤器内腔 收集药液过滤器洗脱液中的粒子 并对其计数来评价污染 A 2试验仪器A 2 1粒子计数器 包括电阻法或光阻法 有搅拌系统 一次取样量不小于1mL A 2 2冲洗液 水或质量浓度为9g L的氯化钠溶液 使用电阻式粒子计数器时 则使用该溶液 经孔径为0 2 m的微孔滤膜过滤 5 m以上的微粒数不超过10个 mL 2020
13、 6 11 A 3步骤取60mL冲洗液 使其在1m静压头下 经药液过滤器流入洁净的计数器的样品池中 即得洗脱液 对样品池内洗脱液中 5 m的粒子计数 总取样量不少于15mL A 4结果表示以洗脱液中微粒含量 个 mL 报告结果 2020 6 11 精密过滤输液器药液过滤器滤除率要求及检验方法 技术要求 YY0286 1 2007按附录B试验时 药液过滤器滤除率应不小于90 药液过滤器滤除率试验方法 粒子计数器法B 1试验仪器粒子计数器 包括电阻法或光阻法 有搅拌系统 一次取样量不小于1mL 2020 6 11 仪器介绍 2020 6 11 Multisizer3库尔特计数仪 电阻电阻法 库尔特
14、 颗粒计数器粒度测试原理电阻法 库尔特 颗粒计数器粒度测试原理是小孔电阻原理 如图 2020 6 11 小孔管浸泡在电解液中 小孔管内外各有一个电极 电流通过孔管壁上的小圆孔从阳极流到阴极 小孔管内部处于负压状态 因此管外的液体将流动到管内 2020 6 11 测量时将颗粒分散到液体中 颗粒就跟着液体一起流动 当其经过小孔时 小孔的横截面积变小 两电极之间的电阻增大 电压升高 产生一个电压脉冲 当电源是恒流源时 可以证明在一定的范围内脉冲的峰值正比于颗粒体积 仪器只要测出每一个脉冲的峰值 即可得出各颗粒的大小 统计出粒度的分布 2020 6 11 指标 小孔管径 20 m到2000 m孔径每一
15、个管径允许大小在孔径的2 到60 范围内微粒的测量微粒粒径范围 直径0 4 m到1200 m每次取样量可取2000 L 2020 6 11 2020 6 11 B 2试验液依据药液过滤器介质的标称孔径按表B 1选择胶乳粒子悬浮液作为试验液 2020 6 11 B 3预处理将供试过滤器充满符合A 2 2规定的冲洗液 常温下浸泡2h 然后在1m静压头下按输液方向使100mL冲洗液流过过滤器 B 4步骤B 4 1取100mL试验液 B 2 注入洁净的计数器的样品池中 按表B 1中粒径计数范围对样品池内试验液中的胶乳粒子计数 N0 总取样量不少于15mL 注 测得的N0值须满足表B 1规定 2020
16、6 11 B 4 2取100mL试验液 B 2 使其在1m静压头下按输液方向流过预处理后的药液过滤器 滤过液流入洁净的计数器的样品池中 按表B 1中粒径计数范围对样品池内滤过液中的胶乳粒子计数 N1 总取样量不少于15mL 2020 6 11 B 5结果表示过滤器的滤除率按式 B1 计算 式中 N0 试验液中测得的粒子数 个 mL N1 滤出液中测得的粒子数 个 mL 金刚石粉微粒分布检测试验报告 2020 6 11 总之 要从思想上认识到微粒对人体的危害 在生产上严把质量关 严格管理 规范程序 对产生微粒的各个环节有清楚的认识 尽量将微粒污染指数降低 保证患者的用械安全 2020 6 11 2020 6 11
