QuEChERS样品前处理方法

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1、QuEChERS样品前处理方法,食品1002班赵越,什么是QuEChERS?,QuEChERS(发音类似于Catchers),取快速(Quick)简单(Easy),价廉(Cheap)高效(Effective),耐用(Rugged)和安全(Safe)六个单词的首字母(见右图)。它是一种用于高湿度食品中多农药残留分析的样品制备与净化技术。简单的说就是一种样品前处理技术。,现在QuEChERS已经成为了全球检测水果、蔬菜中农残时的标准样品处理方法。除此以外,其应用也涉及到越来越多的不同领域,比如肉类、血液样品、酒、甚至土壤中抗生素、药物、滥用药、还有其他污染物的检测。,原理:,均质后的样品经乙腈(或

2、酸化乙腈)提取后,采用萃取盐盐析分层后,利用基质分散萃取机理,采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合,通过离心方式去除,从而达到净化的目的。,QuEChERS 方法的步骤可以简单归纳为:,(1)样品粉碎;(2)单一溶剂乙腈提取分离;(3)加入MgSO4 等盐类除水;(4)加入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附剂杂;(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测。,QuEChERS 方法有以下优势:,(1) 回收率高,对大量极性及挥发性的农药品种的回收率大于85%;(2)精确度和准确度高,可用内标法进行校正;(3)可分析的农药范围广,包括极性、非极性的

3、农药种类均能利用此技术得到较好的回收率;(4)分析速度快,能在30min 内完成6 个样品的处理;(5)溶剂使用量少,污染小,价格低廉且不使用含氯化物溶剂;(6)操作简便,无需良好训练和较高技能便可很好地完成;(7)乙腈加到容器后立即密封,使其与工作人员的接触机会减少;(8)样品制备过程中使用很少的玻璃器皿,装置简单。,王连珠等人比较了两种版本QuEChERS 方法( 即发表于2003 年未加缓冲盐的原创QuEChERS 方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007. 01 方法) 提取蔬菜中66 种有机磷农药( OPPS) 的有效性。从本文结果可以看出,加乙酸盐缓冲液的QuEChERS 方法适用

4、的样品基质和农药的种类较多。,熊小青等人建立一种QuEChERs 气相色谱同时快速测定大米中有机磷类多残留农药方法。5 g样品用10mL水浸润后再用15 mL乙腈快速提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经PSA、C18和无水硫酸镁混合型固相分散净化后,提取液吹干用丙酮溶解过滤膜,上GCFPD检测。,潘家荣等人建立了农药残留快速检测()气相色谱串联质谱法检测桃、樱桃和荔枝中多效唑残留的分析方法。样品用乙腈快速提取,无水和除水后,经丙基乙二胺和石墨化炭黑净化,用气相色谱串联质谱分析。,李琰等人采用改进的QuEChERS前处理方法和GPC-GC-MS在线联用系统,快速测定果蔬中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫

5、菊酯、有机氯等共31种农药的残留量。结果: 31种农药分离效果较好。,文献出处:,1王连珠,陈泳,等. QuEChERS 样品前处理-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中66 种有机磷农药残留量方法评估J.色谱 ,2012,30(2):146-1532熊小青,叶琴. QuEChERS法测定大米中有机磷类多农残J.食品研究与开发,2010,31(12):178-1803潘家荣,宋莹,等. 气相色谱串联质谱法快速检测水果中的多效唑残留J.分析化学研究简报,2011,39(8):1270-12734李琰,蔡跃,等.改进的QuEChERS方法配合GPC- GC- MS在线联用系统测定果蔬中31种农药残留J.中国卫生检验杂志,2011,21(2):277-279,

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