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1、西南科技大学本科生毕业论文Eu2+掺杂SrO-MgO-SiO2-B2O3发光玻璃的一步法合成及其发光性能研究 摘要：近年来，稀土离子掺杂的新型发光玻璃成为开发和研究的热点，以B2O3-SiO2体系为基质的稀土光学玻璃具有较高的化学强度、良好的介电性、较高的化学稳定性以及优异的稀土离子溶解能力，是目前人们研究稀土光学玻璃的主要系统。在还原性气氛下用一步法合成发光玻璃是一种比较常见的合成方法，此方法合成的发光玻璃结构均匀、透明性较好。本文通过一步法合成了Eu2+掺杂SrO-MgO-SiO2-B2O3发光玻璃，采用XRD、红外光谱分析、荧光光谱分析等检测手段对制成的发光玻璃样品进行了分析。实验中Si
2、O2的用量在02mol之间，MgO的用量在11.5mol之间时均能得到发光强度较高的发光玻璃，通过分析测试，结果表明样品的发光性能与样品结构中的BO3和SiO4有关。关键词：一步法；Eu2+；SrO-MgO-SiO2-B2O3；发光玻璃Preparation and Luminescence Properties of Eu2+-doped SrO-MgO-SiO2-B2O3 Luminescent GlassAbstract：In recent years，The rare earth ions doped Luminescent Glasses become a hot pot of de
3、velopment and research.Rare earth optical glass has higher chemical strength,good dielectric properties,higher chemical stability and excellent ability of rare earth ions dissolved. It is the main system of rare earth optical glasses which people study at present. Use the one-step to prepare Lumines
4、cent Glass in the reducing atmosphere is a more common synthesis method. It has uniform structure,good transparency. This paper adopted the one-step synthesis prepared Eu2+-doped SrO-MgO-SiO2-B2O3 luminescent glass.At last analysed the luminescent glass sample by X-ray diffraction,infrared spectrosc
5、opic analysis and fluorescence analysis. Amount of SiO2 between 02mol and amount of MgO between 11.5mol both can get high luminous intensity of Luminescence Glasses.According to the experiment,results showed that Luminescence Properties of samples associated with the BO3 and SiO4.Keywords：One-step s
6、ynthesis, Eu2+, SrO-MgO-SiO2-B2O3, Luminescent Glass目 录第1章 绪 论11.1长余辉发光玻璃概述11.1.1长余辉发光玻璃的研究现状11.1.2长余辉发光玻璃常用参数21.1.2.1色温与相关色温21.1.2.2光色21.1.2.3亮度31.1.2.4余辉时间41.1.3长余辉发光玻璃的制备方法41.1.4长余辉发光玻璃的种类51.1.4.1微晶发光玻璃51.1.4.2低熔点发光玻璃51.1.4.3高温合成发光玻璃51.1.4.4热熔成发光玻璃51.2 常用低熔点玻璃51.2.1氧化硼玻璃51.2.2碱硼酸盐玻璃71.2.3 Na2O-B2
7、O3-SiO2玻璃81.2.4 玻璃基质的选择91.3长余辉发光玻璃常用发光中心111.4选题思路及主要内容13第2章 实验部分142.1实验试剂及设备142.1.1实验试剂142.1.2实验设备142.2实验方法及步骤142.2.1实验流程142.2.2发光玻璃样品的制备152.3样品测试162.3.1热重-差热分析162.3.2 XRD162.3.3红外光谱分析172.3.4荧光光谱分析17第3章 结果与讨论193.1发光玻璃的合成193.1.1热重-差热分析193.1.2 XRD203.1.3发光性能203.2 SiO2用量对发光玻璃性能的影响213.2.1 XRD213.2.2红外光谱
8、223.2.3发光性能233.3 MgO用量对发光玻璃性能的影响243.2.1 XRD243.2.2红外光谱243.2.3发光性能25结 论27致 谢28参考文献2929第1章 绪 论长余辉发光，是指当激发光源切断后能持续发光的现象，是由Palilla1和Abbruscato2等首次观察到的，这种材料近年来发展迅速，引起了人们相当的重视。近年来，稀土离子掺杂的新型发光玻璃成为开发和研究的热点，以B2O3-SiO2体系为基质的稀土光学玻璃具有较高的化学强度、良好的介电性、较高的化学稳定性以及优异的稀土离子溶解能力，是目前人们研究稀土光学玻璃的主要系统。1.1长余辉发光玻璃概述由于晶体材料很难以单
9、晶形式制成足够大的平板，所以，长余辉发光晶体材料通常以多晶块状或粉末状的形式存在，其颗粒的形状和大小都不是均匀的，因此它们的应用领域也就受到了一定的限制。玻璃由于均匀、透明并且易于加工成各种形状，例如纤维和大尺寸平板，而且玻璃中可以掺杂较高浓度的稀土澈活离子所以玻璃就成为长余辉发光材料的良好基质材料，长余辉发光玻璃可以应用于激光、光学放大器、光通讯、储能和显示等诸多领域3-5。1.1.1长余辉发光玻璃的研究现状早在1962年，Cohen和Smith发现Eu2+掺杂的硅酸钠玻璃有对光反应变色的现象6。吸收能量如阳光照射后，很快在玻璃中产生可见色心。当穆去光源后可见颜色迅速衰减，在几秒的时间内几乎
10、完全消失。他们建议，这种玻璃可以作为玻璃窗帘材料、挡风板、眼镜材料和空间设备材料。是长余辉发光玻璃的雏形。在此后的一段时间内长余辉发光玻璃的研究进展缓慢。1996年，大多数长余辉发光玻璃的室温余辉都在1ms数量级7。1996年Matsuzaki8等发现Eu 2+和Dy3+共掺杂的多晶SrAl2O4的余辉时间大于1min，建立了长余辉发光材料发展的里程碑，也为长余辉发光玻璃的进展打下了基础。短短的几年时间内，高亮度、长余辉的各种发光玻璃被研制成功。Hussain等制备了Eu3+掺杂的GeO-PbO-Bi2O3玻璃，用紫外线照射，当移去光源后可以观察到余辉大于0.5h的橘红色发光7。Yamazak
11、i等制备了掺杂 Tb3+的60ZnO-20B2O3-20SiO2玻璃，当移去紫外线光源后可以得到余辉大于1h的绿色发光9。Lin等制备了Eu2+和Dy3+共掺杂的SrO-MgO-B2O3-SiO2玻璃，当移去紫外线光源后可以得到余辉大于5h的蓝绿色发光10。Qiu等制备了Eu2+掺杂 CaO-A12O3-B2O3玻璃，用白炽灯照射，移去光源后可以得到余辉大于8h的绿色发光11。Qiu等还制备了Eu2+掺杂的SrO-A12O3-SiO2玻璃，用白炽灯照射，移去光源后可以得到余辉大于24h的绿色发光12。更为引人瞩目的是发光玻璃在飞秒激光作用下的新现象，用飞秒激光照射含稀土离子的玻璃，可以观察到长
12、余辉现象。例如Qiu等发现，对于Ge4+掺杂的SiO2玻璃，用波长为800nm，频率为1kHz的激光进行照射，当去掉光源后，在激光聚集照射的区域出现深紫色发光，这种发光可以持续1h13。而Eu 2+激活的铝硅酸盐玻璃，用波长为800nm、频率为200kHz的激光进行照射，当去掉光源后，在激光聚集照射的区域出现蓝色发光，这种发光可以持续10h14。通过改变玻璃的成分和稀上离子的种类，可以在玻璃内部有选择地写入各种颜色的三维立体图象。利用此现象，可以制造自动消失的光存贮元件及三维显示器件。1.1.2长余辉发光玻璃常用参数1.1.2.1色温与相关色温一光源的发光颜色，与某个温度的黑体的发光颜色相同或
13、接近时，或者说，一光源的发光光谱与某个温度的黑体的发光光谱相同或接近时，这一黑体的温度就可定义为该光源的色温。人们在表示各种照明光源的颜色时，就采用了色温的概念。某些放电光源，它发射光的颜色与黑体在各种温度下所发射的光颜色都不完全相同。所以在这种情况下用“相关色温”的概念。光源所发射的光的颜色与黑体在某一温度下发射的光的颜色最接近时，黑体的温度就称为该光源的相关色温。我们通常说某一光源的色温，实际上就是该光源的相关色温值。光源色温不同，带来的感觉也不相同，高色温光源照射下，如亮度不高则给人们有一种阴冷的气氛；低色温光源照射下，亮度过高会给人们有一种闷热感觉。1.1.2.2光色光源的颜色简称为光
14、色。对于照明光源来说，IEC（国际电工委员会）规定了以荧光灯为主的气体放电灯的四种光色的名称及其对应的色温。日光色（简称D）对应的色温为6500K。冷白色（简称CW） 对应的色温为4200K。白色（简称W）对应的色温为30003450K暖白色（简称WW）对应的色温为2850K。IEC还具体规定了如图1-1所示的光源的四种光色的色坐标范围。光源的光色可通过其色坐标处在图1-1中的那一个光色圈内来确定。图1-1 光源的四种光色的色坐标范围图1-1的四个椭圆中心的色坐标值为各光色的标准值，要使各光色光源的色坐标完全符合标准值是不可能的，所以允许有一定偏差，但偏差值只能限定在椭圆范围内。光源的色坐标差
15、超出了相应的椭圆范围，就被认为这一性能不符合IEC标准。在同一空间使用两种光色差很大的光源，其对比将会出现层次效果，光色对比大时，在获得亮度层次的同时，又可获得光色的层次。1.1.2.3亮度亮度是指发光体（反光体）表面发光（反光）强弱的物理量。人眼从一个方向观察光源，在这个方向上的光强与人眼所“见到”的光源面积之比，定义为该光源单位的亮度，即单位投影面积上的发光强度。亮度的单位是坎德拉/平方米（cd/m2） 亮度是人对光的强度的感受。它是一个主观的量。与亮度不同的，由物理定义的客观的相应的量是光强。发光强度简称光强，国际单位是candela（坎德拉）简写cd，其他单位有烛光，支光。1cd即1000mcd是指单色光源（频率5401012HZ，波长0.550微米）的光，在给定方向上（该方向上的辐射强度为1/683（瓦特/球面度）的单位立体角内发出的发光强度。1.1.2.4余辉时间余辉过程是指物体在某种外界作用激发下，偏离了平衡态，储存了激发能，当激
