《《乙醇-水体系中超细镍粉制备》-公开DOC·毕业论文》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《乙醇-水体系中超细镍粉制备》-公开DOC·毕业论文（37页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、乙醇-水体系中超细镍粉制备摘 要 采用在乙醇-水溶液中的液相还原化学法制备不同形貌的超细镍粉。通过改变硫酸镍的浓度、氢氧化钠的浓度、硫酸镍与水合肼的摩尔比、反应温度来控制超细镍粉的微观形貌；在硫酸铜作为成核剂，柠檬酸作为络合剂，酒石酸钠作为分散剂条件下制备得到了镍粉。采用扫描电镜(SEM)对样品进行表征。结果表明，可通过改变成核剂、反应物的浓度和反应温度实现对镍粉的形貌和尺寸调控，所得颗粒为球形，颗粒的尺寸介于200-1000 nm之间,且分布比较均匀。在乙醇与水的体积比为2:8的体系中，以硫酸铜为成核剂，硫酸铜/Ni2+摩尔比为0.001，柠檬酸/Ni2+摩尔比为0.001，氢氧化钠浓度为1
2、.5mol/L，酒石酸钠10g/L，水合肼/Ni2+摩尔比为3.0，在80下，硫酸镍浓度为0.8mol/L时所得到的产物是球形的镍粉颗粒，粒径达到300nm 。效果最佳。关 键 词：超细镍粉，液相还原法，乙醇/水溶液，水合肼PREPARATION OF ULTRAFINE NICKEL POWDER IN ETHANOL WATER SYSTEMABSTARACTSLiquid phase reduction method to synthesize ultra-fine nickel powders with different morphologies and sizes in ethan
3、ol / water solution was presented.The well-defined ultra-fine nickel powders were prepared by changing the concentration of aqueous solution of nickel salt and sodium hydroxide,or by changing the mole ratio between reactants and the reaction temperature.we obtained ultrafine nickel powder under the
4、conditions of Copper sulfate as a nucleating agent,citric acid as a complexing agent,sodium tartrate as a dispersant.The resulting products were characterized by scanning electron microscopy(SEM).It is found that the mole ratio between reactants,the concentration of reactants and reaction temperatur
5、e have much effect on the morphologies and sizes of nickel powders,and it is concluded that the nickel powders with different morphologies can be prepared by adjusting them.The resulting product is Spherical nickel powder, the particle size range between 200-1000 nm. And more evenly distributed.the
6、spherical nickel powder was preparated in a system that Ethanol and water in volume ratio is 2:8, copper sulfate / Ni2 + molar ratio is 0.001, citric acid / Ni2 + molar ratio is 0.001, sodium hydroxide concentration is 1.5mol/L, Tartaric acid sodium concentration is 10g / L, hydrazine / Ni2 + molar
7、ratio is 3.0,under the conditions of Copper sulfate as a nucleating agent,citric acid as a complexing agent,sodium tartrate as a dispersant,at80 , Samples is best and the Diameter reached 300nmKEY WORDS：ultrafine nickel powder,liquid phase reduction method,ethanol / water solution,hydrazine hydrate目
8、 录第一章 前 言11.1 概述11.2 镍粉的制备方法21.2.1 物理法31.2.2化学法41.3本课题的研究内容71.4 粉末粒子形貌控制理论与方法81.4.1 粉末粒子形貌控制理论81.4.2 粉末粒子形貌控制方法91.5 粉末粒度及粒度分布控制理论与方法111.5.1 粒度分布控制理论111.5.2 液相制粉粒度控制方法141.6 颗粒团聚的控制方法151.6.1 机械分散法151.6.2 机械(力)化学法161.6.3 静电分散161.6.4 超声技术分散161.6.5 钝化处理171.6.6 爆炸冲击粉碎171.6.7 微波诱导加热法181.6.8 有机溶剂置换法181.6.9
9、干燥法181.6.10 分散剂分散20第二章 实验原理及方法202.1 实验原理202.2 实验方案212.2.1 实验试剂212.2.2 反应体系溶液配制222.2.3 实验方案222.3 粉体的表征23第三章 实验结果与讨论233.1实验结果与讨论233.1.1不同体系对结果的影响233.1.2 不同成核剂对结果的影响243.1.3反应温度对结果的影响253.1.4 不同硫酸镍浓度对结果的影响27参考文献29致谢33第一章 前 言1.1 概述我国有丰富的镍资源，镍是一种银白色的金属,具有磁性、导电性、较好的化学稳定性、高温稳定性、机械稳定性。镍的晶体低温下为面心立方结构，高温时为六方结构，
10、 密度8.9103Kg/m3，熔点1453，沸点2732。镍的化学性质比较活泼，金属镍粉碎、碾磨，加工成镍粉是一种用途十分广泛的材料，因具有磁性能，超细镍粉可用作磁性材；镍粉对金属碳化物(如 WC、TiC、TaC等)有良好的润湿性和很好的压制性能、烧结性，因而是一种重要的硬质合金和金刚石胎体粘结粉末材料。超细镍粉表面活性高，比表面积大，是良好的催化剂；超细镍粉具有良好的导电性，成本低，被广泛应用于导电浆料、多层陶瓷电容器及镍镉电池电极等。因此超细镍粉在催化剂、烧结活化剂、导电浆料、电池、硬质合金等方面具有广阔的应用前景。手机、数码相机、MP3和笔记本电脑等便携式电子产品的高速发展为电容器等电子
11、元件的发展带来了巨大的市场空间，其中多层陶瓷电容器MLCC具有体积小、效率高、可靠性好、易于实现片式化。能适应SMT技术需求等特点。因此MLCC已大量取代有机电容器和云母电容器，并开始部分取代钽电解和铝电解电容器，成为整个固定电容器产业的绝对主体。我国MLCC产业近20年间发展很快，内地生产企业已有20多家。2005年11月召开的中国MLCC联合体第十七届年会，统计显示中国境内企业MLCC产销量已达3500亿，占全球比例约40%，很多企业如风华高科和深圳宇阳等生产的MLCC在国际市场上具有较强的竞争力。MLCC目前正向薄层化、小型化、大容量化和低成本方向发展。在MLCC的上述发展中内电极材料是
12、非常关键的，它不仅关系到薄化、小型化，而且与MLCC的低成本密切相关，其中贱金属内电极的制备和性能完善是目前MLCC技术发展的关键之一，传统的MLCC内电极材料为Pd/Ag合金或纯金属Pd，这种电极材料成本很高，采用贱金属代替贵金属可以大大降低成本。常用的贱金属电极包括Ni和Cu，金属Ni，除具有成本低和熔点较高的特点外，还具备电导率高、电迁移率小，对焊料的耐蚀性和耐热性好等优点，因此超细金属镍粉被广泛用作MLCC内电极材料。目前，贱金属内电极MLCC技术已趋于成熟并在世界范围内被广泛接受，国内很多公司也已经实现了规模生产。但是贱金属内电极浆料系统本身被国外垄断，严重影响了该项技术的国产化。因
13、此研究具有自主知识产权的贱金属内电极浆料系统成为当前亟待解决的问题。我国有丰富的镍资源和强大的冶炼能力，汽车、电子、机械、信息产业的发展势头令世人瞩目，在电子、化工、航天及国防研究等领域表现出极广泛的应用前景1-4，镍粉的应用领域不断拓宽和扩展。如能在镍粉特别是在超细镍粉的制备和应用上有进展，对充分利用资源，提高经济效益，缩短与发达国家间的差距都具有重要意义。超细镍粉的制备及其性能研究已成为人们关注的热点 。超细镍粉的制备方法不少，但理论与实践上都存在许多有待研究的问题，从实验室走向工业化尚需进一步努力。目前国内镍粉生产一是产量低 ，二是规模小，很难适应发展的需要，国内市场对超细镍粉的需求量快
14、速增长而生产能力远不适应需求增长的局面，供求矛盾十分突出。所以，超细镍粉的生产急需进一步扩大，品种、结构有待进一步发展以满足市场的需要 。1.2 镍粉的制备方法到目前为止，人们已经发展了多种方法制备各类超微颗粒。根据不同的要求或不同的颗粒范围，可以选择各种适当的物理方法、化学方法以及其他综合性的方法。超细镍粉由于其在导电浆料、电池材料、催化材料、磁性材料等方面具有广泛的应用前景，使其制备研究受到人们的重视。近几年来，移动电话、计算机、家电及其它通讯设备迅猛发展，市场对超细镍粉的需求剧增。镍粉不同的使用领域对其性能有不同的要求，因而其制备方法不同，但其应用在很大程度上取决于生产方法的经济性。镍粉
15、的制备方法很多，总的概括起来不外乎为物理法和化学法。1.2.1 物理法物理法是利用外部物理力的作用将金属镍粉碎成微细颗粒，其过程没有发生任何化学变化。物理法制备镍粉具有纯度高，团聚少等优点，但生产效率低、设备复杂、成本昂贵，仅在少数国防、科研单位少量使用，难以实现工业化。典型的有蒸发-冷凝法、电爆炸丝法、雾化法、高能球磨法等。（1）蒸发冷凝法蒸发冷凝法是利用电弧、高频电场或等离子体等高温热源将镍原料加热气化，然后快速冷却使之凝结成超细镍粉。金属镍加热到1425即气化，蒸气急速冷凝即可制得镍粉。采用真空蒸发可以降低蒸发温度，如1.33MPa 真空下加热金属镍，加热到700即得到镍蒸汽。根据急冷方式不同，生成的镍粉各具特色。左东华等5采用电弧等离子体作热源，在高真空蒸发室内使金属熔化、蒸发，冷凝后得到纳米镍粉。山东次男6将镍蒸汽与10的冰块接触,待镍蒸汽凝固后，将冰块取出，在室温下冰块熔融汽化，留下来是平均粒度为50nm 的超细镍粉。Klahmnde等7，8把镍蒸汽通入苯、SF6 溶剂中，然后溶剂受热汽化，制得了粒度小于10nm的超细镍粉，但是正因为镍粉太细，导致过滤、收集、贮存都比较困难，产品不纯。改变蒸发室内惰性气体的种类、气体分压及蒸发速度，可制得不同粒径的纳米镍超微粒
