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1、摘 要 为克服传统高Si3N4陶瓷制品制备方法存在的成本高、产量低等问题，本文采用闪速燃烧氮化法合成的Si3N4为原料，氧化钇、氧化铝和金属铝粉为烧结助剂，等静压成型，以常压逆反应烧结方法制备价格低廉，性能优异的Si3N4陶瓷，大大扩展了Si3N4陶瓷的应用范围。逆反应烧结是根据过程机理提出的一个新概念，其中心思想是通过Si3N4的氧化反应，牺牲部分Si3N4，生成SiAlON结合相；关键是通过调节氧分压来控制Si3N4的氧化反应过程，既避免过度氧化，又能形成活化烧结。论文的主要研究内容如下：利用热力学分析讨论常压逆反应烧结制备Si3N4陶瓷的可行性；比较了不同体系不同氧分压条件下1550烧成
2、的烧结制品性能，继而确定了最佳的氧分压条件和最佳的烧结体系；在此基础上，研究了氧化铝、氧化钇的加入量对材料烧结性能的影响；采用纳米氧化铝取代氧化铝，于1600烧结，研究了纳米氧化铝对材料烧结性能的影响；研究了1650烧成时，金属Al粉的加入量对材料烧结性能的影响；通过1550、1600、1650的烧成实验，研究了烧结温度对材料烧结性能影响。研究结果表明：弱氧化气氛下采用常压逆反应烧结方法制备Si3N4陶瓷是实际可行的，当氧分压为0.002MPa，氧化钇、氧化铝和金属Al粉复合加入时，试样获得良好烧结；1550烧结时，氧化铝的最佳加入量为w=10，氧化钇的加入量越高，材料的性能越好；1600烧结
3、时，纳米氧化铝对试样的常温耐压强度贡献非常大，且其含量越高，贡献越大；1650烧结时，金属Al粉的加入量为w=2时，试样的烧结性能最好；1550、1600、1650烧结实验表明：烧结温度越高，试样的性能越好，1650烧结时，试样的体积密度达到了3.14g/cm3，显气孔率仅仅为0.7，常温耐压强度达到了470MPa，试样实现了致密烧结。关键词：常压，逆反应烧结，-Si3N4 ，陶瓷 ，氧分压， AbstractIn order to resolve the problems of high production cost and low output in the traditional ma
4、king process of Si3N4 ceramic, the Si3N4 powder composed by flash combustion nitriding method was used as the raw materials, adding Al2O3、Y2O3 and metal Al as sintering adis, moldinged by isostatic pressure method, the reverse reaction sintering at normal pressure was used for making low cost and hi
5、gh quality Si3N4 ceramics, which would expand the field of application of Si3N4 ceramic enormously. The reverse reaction sintering process is a new concept raised according to the process mechanism. The clou is to sacrifice a few of Si3N4 for forming a neonatal combined phase of Si-Al-O-N system by
6、oxidation reaction of Si3N4. The key is control the oxidation of Si3N4 by regulate the oxygen partial pressure, not only avoiding the excessive oxidized, but also achieve active sintering.It has been studied as follow: discussing the feasibility of using the reverse reaction sintering to prepare Si3
7、N4 ceramic by thermodynamics analyse; ascertaining the optimal oxygen partial pressure and sintering system by comparing the sintering produce properties of different system which sintered in vary oxygen partial pressure at 1550 , and the influence of content of Al2O3 or Y2O3 on sintering properties
8、; discussing the influence of nano-Al2O3 and its content on sintering properties sintered at 1600, and the influence of content of Al powder sintered at 1650; finally, discussing the influence of temperature on sintering properties by the sintering experiments at 1550、1600、1650.The results indicated
9、 that: It was feasible using the reverse reaction sintering to prepare Si3N4 ceramic. The optimal oxygen partial pressure was 0.002MPa, the optimal sintering system was Si3N4- Al2O3 -Y2O3-Al, the optimal content of Al2O3 was w%=10. The more Y2O3 was added, the more excellent were the properties when
10、 sintered at 1550. The contribution of nano-Al2O3 to cold crushing strength was enormous, and the contribution was enhanced with the increasing of the content when sintered at 1600. The sintering properties was best when the addition of Al powder w%=2 and sintered at 1650. The properties of the prod
11、uce were improved with the rising of the sintering temperature from 1550 to 1650. The volume density achieved maximum 3.14 g/cm3, the cold crushing strength achieved maximum 470MPa, so the sample achieved compact sintering when sintered at 1650.Key Words：normal atmosphere, reverse reaction sintering
12、,-Si3N4, ceramic, oxygen partial pressure目 录摘 要IAbstractII目 录I引言11 文献综述11.1 氮化硅陶瓷的发展及应用11.2 氮化硅的性质31.2.1 氮化硅的晶体结构31.2.2 氮化硅的基本性质41.3 氮化硅的制备和性能51.3.1 氮化硅粉体的制备51.3.2 氮化硅的烧结助剂71.3.3 氮化硅陶瓷的制备91.3.4 氮化硅陶瓷的性能101.4 氮化硅陶瓷烧结存在的问题111.5 本课题研究的主要内容121.6 创新点122 常压逆反应烧结制备Si3N4陶瓷的理论基础132.1 赛隆132.2 z值的确定142.3 常压逆反应
13、烧结工艺的热力学分析152.3.1 氮化硅的氧化162.3.2 SiON体系凝聚相与气相的关系172.3.3 氮气气氛烧成的热力学分析182.3.4 弱氧化气氛烧成的热力学分析192.4 小结213 Si3N4陶瓷的低温活化逆反应烧结223.1 实验过程和检测223.1.1 原料223.1.2 试样制备及检测223.2 实验结果及讨论233.2.1 氧分压对材料烧结性能和显微结构的影响233.2.2 最佳氧分压的确定343.3 小结364 影响Si3N4陶瓷烧结的因素分析374.1 氧化铝加入量的影响374.1.1 实验过程374.1.2 结果讨论374.2 氧化钇加入量的影响394.2.1
14、实验过程394.2.2 结果讨论404.3 氧化铝的种类及纳米氧化铝加入量的影响424.3.1 氧化铝的种类的影响424.3.2 纳米氧化铝加入量的影响454.4 金属铝粉的加入量对材料烧结性能和显微结构的影响474.4.1 实验过程474.4.2 结果讨论474.5 温度对材料烧结性能和显微结构的影响484.5.1 实验过程484.5.2 结果讨论494.6 小结51结 论52参考文献53致 谢引言Si3N4材料因其具有高的强度和硬度，良好的耐磨、耐热性能，低的热膨胀系数以及优良的抗腐蚀能力等一系列优良的性能，已经成为刀具、泵阀密封环（套）、轴承轴套、磨具、喷嘴、汽车发动机零部件等需要耐磨、
15、耐热机械构件的最佳选材。然而，Si3N4是强共价键结合的材料，自扩散系数小，很难进行致密化烧结，因此，制备Si3N4陶瓷一般都采用Si3N4粉体；而且为了避免烧结过程中氮化硅发生氧化和分解挥发，还要求烧结在纯氮气气氛下进行，或实施埋粉操作。这些都导致了Si3N4陶瓷制品的生产率低、价格昂贵等问题，严重影响了氮化硅陶瓷的应用推广。自从发明了闪速燃烧氮化技术合成Si3N4以来，Si3N4粉体的生产成本大幅度的下降。但是，这种Si3N4粉体比传统使用的高Si3N4粉体更加难以烧结，这也就成为其得以更广泛应用的主要障碍。已知除了个别试验将其用于SiCSi3N4等复合陶瓷材料外，这种粉体的应用目前还大都局限于耐火材料，探索出利用这种氮化硅粉体制备精细Si3N4陶瓷制品的途径，显然有着诱人的前景和重要的理论意义。在应用这种Si3N4粉体制备的耐火材料的研究中，已经证明，在氧化气氛下，可以生成氮氧化硅结合相，如若添加金属Al或Al2O3，则可生成Sialon结合
